专利名称：一种活性染料固色剂及其生产方法
技术领域：
一种活性染料固色剂及其生产方法，属于染色技术领域。
背景技术：
现行常用的固色剂是由双氰胺(C2H4N4)、氯化铵(NH4Cl)和甲醛(HCHO)组成。这种固色剂中的甲醛是一种对人有害的物质，且其色牢度较差。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种不含甲醛且色牢度高的固色剂。本发明的技术方案一种活性染料固色剂，它含有二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠、螯合剂和引发剂。各组分的重量比为二甲胺240-260份、氯丙烯410-430份、氢氧化钠95-110份、螯合剂0. 5份、引发剂2. 5-3份。所述活性染料固色剂的生产方法，步骤为
(I)中间体合成工序按配比将二甲胺加入反应釜中搅拌，控制反应温度不大于18°C，滴加二分之一配比量的氯丙烯，10分钟后滴加质量浓度为50%的氢氧化钠水溶液，当1/2配比量的氯丙烯与氢氧化钠溶液同时滴完后，搅拌30分钟，再滴加另外的1/2配比量的氯丙烯，滴完后釜内升温至44-46°C进行回流反应，当二甲胺的含量趋近于零时，即停止反应。(2)常压蒸馏工序将上述反应后的液体在常压下于44. 6-450C的条件下进行蒸馏出未反应的氯丙烯，蒸馏2-3小时后，用氢氧化钠溶液注入反应釜中调pH值达到10-10. 5。(3)减压蒸馏工序对上述蒸馏的残液在710-720毫米汞柱和50_55°C条件下进行减压蒸馏，在馏出物的折光指数等于水的折光指数时蒸馏结束。(4)分离工序将上述减压蒸馏后的釜内残液冷却至室温后用离心机进行分离，除去无机盐氯化纳。(5)聚合反应测量上述分离得到的中间体产物的含固量，用去离子水将其稀释到固含量为52%-53%，再用盐酸调pH值为6-6. 5，置于聚合釜中并加入螯合剂升温至78_80°C时，滴加用蒸馏水稀释浓度为5. 5%的引发剂溶液后，在80°C下保温I小时，然后稍降温加蒸馏水稀释到固含量为30%时即得到固色剂产品。本发明的有益效果本发明的固色剂由于不含甲醛，因而与现有的固色剂比具有无害且色牢度高的显著优点。
具体实施例方式实施例I
工序⑴备料二甲胺[(CH3) 2NH] 260kg,氯丙烯(CH2 = CHCH2Cl) 430Kg,粉状氢氧化钠(NaOH) IlOKg用水配制成质量浓度为50%的溶液，螯合剂乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8 2H20) 0. 5Kg，引发剂过硫酸铵[(NH4) 2S208] 3Kg。氯丙稀分为二等份使用，先将ニ甲胺加入反应釜中，开启搅拌，再将冷却水及加冰盐水注入反应釜夹层中冷却降温，使釜内溶液温度降至18°C以下，开始滴加第一份氯丙烯，10分钟后滴加配制的氢氧化钠溶液，并与氯丙烯同时滴加，釜内溶液温度不能超过20°C，滴加的时间由温度决定，当第一份氯丙烯与氢氧化纳溶液滴加到1/3时，釜内有发白现象，第一份氯丙烯与氢氧化钠溶液一定要同时加完。搅拌30分钟后，滴加第二份氯丙烯，应在2小时内滴完。之后釜内升温至44-46°C，进行回流反应，反应时间由測定ニ甲胺、ニ甲基丙烯胺的含量决定，当ニ甲胺的含量趋近于零，即可停止反应，一般反应时间为5-8个小吋，即可结束。
エ序(2)常压蒸馏将上述反应后的液体在常压下于44. 6_45°C蒸馏出未反应的氯丙烯，蒸馏2-3小时后，用氢氧化钠溶液注入反应釜中调pH值到10-10. 5。エ序(3)减压蒸馏将上述蒸馏的残液再加入160Kg的水，进行减压蒸馏(溶液的PH值为10-10. 5，减压至710-720毫米汞柱，液相温度为50_55°C )，蒸馏进行到馏出物折光指数等于水的折光指数时结束，一般蒸馏出ISOKg即可。エ序(4)分离将上述釜内蒸馏残液冷却至室温用离心机分离，除去无机盐氯化纳。エ序(5)聚合反应将上述分离エ序得到的中间体在化验室测其含固量，然后用去离子水将其稀释到固含量为52-53%，用盐酸调pH值为6-6. 5，将其置于聚合釜中并加入螯合剂O. 5Kg升温至78-80°C吋，滴加引发剂3Kg (先将引发剂用蒸馏水调浓度为5. 5%)，滴加速度为20毫升/分钟(要控制滴加速度，否则易弓I起暴聚危险)，温度应控制在80-85°C，滴完后在80°C保温I小时，然后稍降温加蒸馏水稀释使固含量为30%时即得到固色剂产品约 IlOOKgo实施例2
エ序⑴备料ニ甲胺[(CH3) 2NH] 250kg,氯丙烯(CH2 = CHCH2Cl) 420Kg,粉状氢氧化钠(NaOH) IOOKg用水配制成质量浓度为50%的溶液，螯合剂こニ胺四こ酸ニ钠(C10H14N2Na2O8 · 2H20) O. 5Kg，引发剂过硫酸铵[(NH4)2S208] 2. 7Kg。氯丙稀分为二等份使用，先将ニ甲胺加入反应釜中，开启搅拌，再将冷却水及加冰盐水注入反应釜夹层中冷却降温，使釜内溶液温度降至18°C以下，开始滴加第一份氯丙烯，10分钟后滴加配制的氢氧化钠溶液，并与氯丙烯同时滴加，釜内溶液温度不能超过20°C，滴加的时间由温度决定，当第一份氯丙烯与氢氧化纳溶液滴加到1/3时，釜内有发白现象，第一份氯丙烯与氢氧化钠溶液一定要同时加完。搅拌30分钟后，滴加第二份氯丙烯，应在2小时内滴完。之后釜内升温至44-46°C，进行回流反应，反应时间由測定ニ甲胺、ニ甲基丙烯胺的含量决定，当ニ甲胺的含量趋近于零，即可停止反应，一般反应时间为5-8个小吋，即可结束。エ序(2)常压蒸馏将上述反应后的液体在常压下于44. 6_45°C蒸馏出未反应的氯丙烯，蒸馏2-3小时后，用氢氧化钠溶液注入反应釜中调pH值到10-10. 5。エ序(3)减压蒸馏将上述蒸馏的残液再加入160 Kg的水，进行减压蒸馏(溶液的PH值为10-10. 5，减压至710-720毫米汞柱，液相温度为50_55°C )，蒸馏进行到馏出物折光指数等于水的折光指数时蒸馏结束，一般蒸馏出ISOKg即可。エ序(4)分离将上述釜内蒸馏残液冷却至室温用离心机分离，除去无机盐氯化纳。エ序(5)聚合反应将上述分离エ序得到的中间体在化验室测其含固量，然后用去离子水将其稀释到固含量为52%-53%，用盐酸调pH值为6-6. 5，将其置于聚合釜中并加入螯合剂0. 5kg升温至78-80°C时，滴加引发剂3Kg (先将引发剂用蒸馏水调浓度为5. 5%)，滴加速度为20毫升/分钟(要控制滴加速度，否则易弓I起暴聚危险)，温度应控制在80-85°C，滴完后在80°C保温I小时，然后稍降温加蒸馏水稀释使固含量为30%时即得到固色剂产品约 IOOOKg0生产过程中的三废情况
在合成中间体过程中有两种馏出液体，第一种是常压蒸馏出未反应的氯丙烯，可在下次反应中应用，第二种液体是中间体提纯过程中出现的废液，含有微量丙烯醇，一般含量为
0.4-0. 8毫克/毫升，每吨产品的中间体约含有80-160克丙烯醇，用工业水稀释加入一定量二氧化氯(Cio2),即符合排放标准，再排放即可。反应过程中生成的氯化纳，经分离可得到较纯的固体氯化纳，可以继续作工业原料。广品技术指标
1、外观黄色液体；
2、成份聚阳离子化合物；
3、pH值4-5 (I %水溶液)；
4、溶解度可与水任何比例相溶；
5、含固量32土1%
6、粘度>200mpa S/25°C ；
产品特点
与传统固色剂相比，本发明的活性染料固色剂具有以下特点
1、具有优良的固色效果；
2、染色物不变色，不影响织物手感和柔软度；
3、不降低染色物耐光、耐氯牢度；
4、不含游离甲醛，不污染环境；
5、用量少，固色温度低，节能降耗；
6、使用时不需要添加任何助剂；
本产品的使用方法及用量
一般采用浸溃法及连续处理法加工；
固色条件及用量
浅色:0. 5%-1% (Offf)，
中色1%-2% (Offf)，
深色3%-5% (OWf)，
浴比1 10-1 20，
温度40-60°C，
时间20-30分钟，
pH值10-13 (用Na2CO3溶液调节)。
权利要求
1.一种活性染料固色剂，其特征在于它含有二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠、螯合剂和引发剂；各组分的重量比为二甲胺240-260份、氯丙烯410-430份、氢氧化钠95-110份、螯合剂乙二胺四乙酸二钠O. 5份、引发剂过硫酸铵2. 5-3份。
2.权利要求I所述活性染料固色剂的生产方法，其特征在于步骤为 (1)中间体合成工序按配比将二甲胺加入反应釜中搅拌，控制反应温度不大于18°C，滴加二分之一配比量的氯丙烯，10分钟后滴加质量浓度为50%的氢氧化钠水溶液，当1/2配比量的氯丙烯与氢氧化钠溶液同时滴完后，搅拌30分钟，再滴加另外的1/2配比量的氯丙烯，滴完后釜内升温至44-46°C进行回流反应，当二甲胺的含量趋近于零时，即停止反应； (2)常压蒸馏工序将上述反应后的液体在常压下于44.6-45°C的条件下进行蒸馏出未反应的氯丙烯，蒸馏2-3小时后，用氢氧化钠溶液注入反应釜中调pH值达到10-10. 5 ； (3)减压蒸馏工序对上述蒸馏的残液在710-720毫米汞柱和50-55°C条件下进行减压蒸馏，在馏出物的折光指数等于水的折光指数时蒸馏结束； (4)分离工序将上述减压蒸馏后的釜内残液冷却至室温后用离心机进行分离，除去无机盐氯化纳； (5)聚合反应测量上述分离得到的中间体产物的含固量，用去离子水将其稀释到固含量为52%-53%，再用盐酸调pH值为6-6. 5，置于聚合釜中并加入螯合剂升温至78_80°C时，滴加用蒸馏水稀释至浓度为5. 5%的引发剂溶液后，在80°C下保温I小时，然后稍降温加蒸馏水稀释到固含量为30%时即得到固色剂产品。
全文摘要
一种活性染料固色剂及其生产方法，属于染色技术领域。本发明公开了一种活性染料固色剂，它含有二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠、螯合剂和引发剂。各组分的重量比为二甲胺240-260份、氯丙烯410-430份、氢氧化钠95-110份、螯合剂0.5份、引发剂2.5-3份。该活性染料固色剂的生产工艺，包括有以下工序用二甲胺、氯丙烯和氢氧化钠进行中间体合成工序，对合成中间体进行常压蒸馏、减压蒸馏和离心分离工序，将上述中间体置于聚合釜中并加入螯合剂和引发剂在78-80℃温度条件下进行聚合反应制到本发明的固色剂。本发明的固色剂不含有害的甲醛物质，较一般的固色剂用量少，可显著提高色牢度，不需要加任何其他助剂，且固色温度低40-60℃。
文档编号D06P5/08GK102628237SQ201210099048
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月6日 优先权日2012年4月6日
发明者邹联, 郁磊, 陶丁伟 申请人:无锡德冠生物科技有限公司