本发明涉及润滑油领域，特别涉及一种润滑脂。
背景技术：
近年来我国润滑脂行业迅速发展，润滑脂行业已成为我国化工品行业重要支柱。我国2012年润滑脂总产量达到惊人的44.40万吨，占全球润滑脂产量的40％以上，排名全球第一，同时润滑脂品种齐全包括锂基脂、钙基脂、铝基脂、膨润土润滑脂等，基本能满足全国各行各业需求。其中需求量最大、应用范围最广的为锂基脂，占全部产量的70％左右。
CN100389183C(2008-5-21)公开了一种高滴点锂基润滑脂及其制备方法，然而该润滑脂性能仍然有待改进。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种密封性能好、抗腐蚀性能强、具有优异的减磨和抗极压性能的润滑脂。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种润滑脂，其由以下重量份数为主组分的原料制备而成：
基础油88-95份；
十二羟基硬脂酸4-7份；
氢氧化锂0.05-1.25份；
氢氧化钾0.8-2.4份；
石油磺酸钙5-10份；
松香2-6份；
植物油8-15份；
(NH4)xMoS2 7-13份；
第一固体添加剂3-7份；
第二固体添加剂1.5-6份；
按质量比1：3-4：1-2配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成的第一复合调节剂6-9份；
按质量比1：2-4：1-3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成的第二复合调节剂7-11份；
按质量比1：0.5-0.8：1.3-1.7配比的硫化棉籽油T404、二(2-巯基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巯基-4-环戊胺基-1,3,5-三嗪)硫醚组成的第三复合调节剂8-14份；
所述基础油为按照重量比1：3-5：2-4组成的石蜡基、环烷基和聚α烯烃的混合物；所述基础油在60℃时的粘度为100-300cSt，开口闪点230-250℃，倾点在-40- -10℃；
所述石油磺酸钙的总碱值为300-350；
所述聚四氟乙烯的比表面积为2-6m2/g；
第一固体添加剂的粒径范围为0.8-5微米；其中，0.8-1微米的颗粒占所述固体添加剂总重的20-40%；1-2微米的颗粒占所述固体添加剂总重的10-30%；余量为3-5微米的颗粒；
所述第一固体添加剂为下述式I聚合物，其中Mw为6.10×106，Mn为2.0×106，分子量分布指数为3.1：
I。
所述第二固体添加剂为粒径10-20纳米的二硫化钼纳米球与粒径6-9微米的调节粒按照质量比1:2-5组成的混合物。
本发明石蜡基、环烷基和聚α烯烃的混合物为石蜡基基础油、环烷基基础油和聚α烯烃基础油的混合物；本发明的氢氧化锂与一元羧酸或二元羧酸经原位化学反应制备生成复合锂基脂；(NH4)xMoS2在原位化学反应中制备生成单片层MoS2，同时通过所述第一固体添加剂与第二添加剂的作用起到层间滑移作用，提高润滑脂的润滑性、抗磨性和密封性能。
同时，本发明第一复合调节剂配比后具有优异的分散、调稠和减摩抗磨性能；所述第二复合调节剂配比后具有抗氧化和光洁耐腐蚀功能；所述第三复合调节剂配比后具有良好的抗极压和抗磨性能；三种复合调节剂组合在一起又可以达到协同增效作用；
不同粒径和种类的第一固体添加剂和第二固体添加剂在增加润滑脂抗极压和耐磨性能的同时，还能赋予润滑脂以抗水性能和抗磨润滑性能，使得用本发明润滑脂的机器设备能够满足水下工作要求。
按照本发明配比组成的基础油，与本发明的各种添加剂和调节剂组合后，使制成的润滑脂兼具耐高温(300℃以上)和耐低温(-40℃以下)的性能，能用于多种特殊场合，在高温例如高温拉丝和低温例如北方作业环境下都具有较好的流动性、润滑性能、抗高温氧化和表面防锈功能。
作为优选，所述调节粒为微粉石墨、碳酸钙、铜粉或二硫化钨中的一种或多种。
作为优选，润滑脂中还包括聚丙烯酸酯-2-交联聚合物和防腐液按质量比1:1-4组成的第四复合调节剂3-7份；
所述聚丙烯酸酯-2-交联聚合物的制备方法为：
(1)按重量份配制聚合物P(MMA-MAh)-PEG6000 30-40份、调节液40-60份形成第一初混液；所述调节液为包括浓度为0.4-0.7mol/L的高氯酸钠和浓度为0.3-0.8mol/L的N-丁基苯并咪唑的碳酸丙烯酯溶液；所述聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000中的MMA是甲基丙烯酸甲酯，MAh是马来酸酐，P(MMA-MAh)是甲基丙烯酸甲酯和马来酸酐的共聚物，PEG6000是分子量为6000的聚乙二醇；
(2)在所述第一初混液中加入2-7份十二羟基硬脂酸，在氮气保护下加热至30-45℃反应5-9min；
(3)用去离子水冲洗干燥后得到聚丙烯酸酯-2-交联聚合物。
采用本发明制备的聚丙烯酸酯-2-交联聚合物具有优异的热性能和尺寸稳定性，使润滑脂具备更优异的密封性能、抗腐蚀性能、减磨和抗极压性能。
作为优选，所述防腐液配制方法：
a．按重量份按顺序依次添加丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物10-18份、氟化钠20-40份、氟化氢铵30-60份、高锰酸钾10-20份、铬酸钾40-50份；搅拌5-10min，获得第二初混液；
b．然后按顺序往所述第二初混液中依次添加磷酸锌15-25份、硝酸钠8-18份、氯化镨5-12份、乙二胺四乙酸10-16份、苹果酸7-14份、十二烷基苯硫酸钠8-12份、硫酸镍6-13份、三乙醇胺15-25份，搅拌1-4min。
发明人发现，防腐液混合搅拌制备时，各种成分添加的顺序对润滑脂的性能有影响。按照本发明方法添加顺序制备的防腐液使润滑脂的稳定性能更好，更具有耐磨性和防腐性。
作为优选，所述防腐液中还包括硼氢化钾1-3份、二环己烷并-18-冠-6 4-6份和二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚5-8份。
发明人发现，加入所述物质的防腐液，在制备润滑脂时能使润滑脂稳定性、密封性和抗腐蚀性能好，存储时间长。
作为优选，润滑脂的制备方法包括：
A.按顺序依次将十二羟基硬脂酸4-7份、石油磺酸钙5-10份、松香2-6份、植物油8-15份、(NH4)xMoS2 7-13份、第一固体添加剂3-7份和第二固体添加剂1.5-6份加入88-95份基础油中，超声分散，然后加入氢氧化锂0.05-1.25份、氢氧化钾0.8-2.4份和二元羧酸10-20份，加热至60-80℃反应10-15min获得第一反应液；
B.往所述第一反应液中按顺序依次加入按质量比1：3-4：1-2配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成的第一复合调节剂6-9份；和按质量比1：2-4：1-3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成的第二复合调节剂7-11份；第一次升温至85-95℃反应20-30min，然后第一次保温1-2h；接着第二次升温脱水至120-150℃，然后第二次保温15-20min；再加入按质量比1：0.5-0.8：1.3-1.7配比的硫化棉籽油T404、二(2-巯基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巯基-4-环戊胺基-1,3,5-三嗪)硫醚组成的第三复合调节剂8-14份；第三次升温至180-200℃，冷却，获得润滑脂。
通过本发明特定方法制备的润滑脂的密封性能好、抗腐蚀性能强、具有优异的减磨和抗极压性能。
作为优选，所述润滑脂制备还包括步骤C: 在加入所述第三复合调节剂并升温反应后，冷却至90-120℃，加入所述第四复合调节剂3-7份，然后循环搅拌，均化处理，脱气，得到润滑脂。
作为优选，所述步骤B还包括在第一次保温结束后加入阻燃剂4-8份，所述阻燃剂为按照质量比1:2-3:1-4组成的焦磷酸铵、硼酸和氰尿酸三聚氰胺。
发明人发现，在第一次保温和第二次升温之间的时间内加入所述阻燃剂，能使本发明润滑脂保持其抗极压性能的同时，获得在800℃热板不燃烧的阻燃性。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的润滑脂的密封性能好、抗腐蚀性能强、具有优异的减磨和抗极压性能；
2、不同粒径和种类的添加剂，特别是第一固体添加剂在增加润滑脂抗极压和耐磨性能的同时，还能赋予润滑脂以抗水性能和抗磨润滑性能，使得用本发明润滑脂的机器设备能够满足水下工作要求；
3、按照本发明配比组成的基础油，与本发明的各种添加剂和调节剂组合后，使制成的润滑脂兼具耐高温(300℃以上)和耐低温(-40℃以下)的性能，能用于多种特殊场合，在高温例如高温拉丝和低温例如北方作业环境下都具有较好的流动性、润滑性能、抗高温氧化和表面防锈功能；
4、在第一次保温和第二次升温之间的时间内加入所述阻燃剂，能使本发明润滑脂保持其抗极压性能的同时，获得在800℃热板不燃烧的阻燃性。
实施例
下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是，本发明实施例所述方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。实施例中用到的所有原料和溶剂均购自Sigma Biochemical and Organic Compounds for Research and Diagnostic Clinical Reagents公司。
式I聚合物的制备实施例：
1)在250mL圆底三口烧瓶中，加入1,5-萘啶(30mmol)、碘化钾(50mmol)、碘酸钾(50mmol)和冰醋酸(150mL)，室温搅拌使其溶解，然后加热至80℃反应6小时。冷却至室温，过滤，滤饼依次用水，饱和Na2CO3、饱和Na2S2O3和水充分洗涤，得白色固体状的固体产物。
2)在100mL圆底三口烧瓶中，加入步骤1)产物(4mmol)，2-甲基-3-丁炔-2-醇(12mmol)和NEt3(40mL)，搅拌，抽换气两次，再脱气30分钟，在氢气保护下加入Pd(PPh3)2Cl2(0.1mmol)，PPh3(0.3mmol)和CuI(0.8mmol)，加热回流反应过夜，TLC显示反应完全，结束反应。冷却至室温，过滤，沉淀用EA洗涤三次。过滤得到白色固体，不经纯化直接用于下一步。
3)在100mL圆底单口烧瓶中，加入步骤2)的产物(2.4mmol)、粉末氢氧化钾(7.2 mmol)和异丙醇60毫升，氩气保护下回流反应4小时，结束反应。冷却至室温，旋转蒸发除去异丙醇，得到淡黄色固体。
4)在250mL圆底三口烧瓶中，加入剪好的镁丝(0.1mol)和两粒碘，抽换气两次。用针管注入干燥的四氢呋喃(10mL)，搅拌活化30分钟，缓慢滴加溴乙烷(0.1mol)的四氢呋喃(25mL)溶液，保持溶液微沸。滴加完毕，加热回流l小时。冷却至室温，缓慢滴加苯乙炔(0.1mol)的四氢呋喃(20mL)溶液，及时放气，直到体系不在有气泡冒出，加热回流2小时。冷却至室温，缓慢滴加二氯二甲基硅烷(0.05mol)的四氢呋喃(20mL)溶液，滴加完毕，加热回流3小时，冷却至室温，加入水(50mL)和乙酸乙酷(50mL)，分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取(50mL×2)，合并有机层,无水硫酸钠干燥，过滤,减压去除溶剂，得浅黄色固体，将固体溶于少量沸腾的正己烷，然后冷却至-30℃一小时，过滤，得到米白色固体。
5)在250mL圆底三口烧瓶中，加入萘(37.6mmol)，抽换气两次，氩气球保护。用针管注入干燥的四氢呋喃(24mL)，搅拌使之溶解，氢气脱气半小时。在氩气球保护下，迅速加入锂片(36mmol)，室温下搅拌6小时，得到墨绿色粘稠溶液。在另一100mL圆底三口烧瓶中，步骤4)的产物(8mmol)，氢气球保护。用针管注入干燥的四氢呋喃(40mL)，搅拌至溶解，脱气半小时。然后将硅烷溶液缓慢滴加到萘化锂中(约20分钟)，滴加完毕，用铝箔纸包裹该烧瓶，冷却至-10℃。向该萘化锂/硅烷溶液中逐滴滴加无水氯化锌(40mmol)的四氢呋喃(33mL)溶液(约30分钟)，搅拌20分钟。再继续冷却至-78℃，用针管迅速地加入NBS(20mmol)的四氢呋喃(16mL)溶液，加完继续搅拌1小时。从低温槽中取出反应瓶，将冷溶液缓慢地倾倒入含150mL半饱和NH4Claq.溶液的锥形瓶(250mL)中，用乙酸乙酯萃取(50mL×3)。合并有机层，依次用半饱和的Na2S2O3(50mL)、水(100mL)和饱和食盐水(50mL×2)洗涤，无水Na2SO4干燥。短硅胶柱柱滤，减压去除溶剂，柱色谱的纯化(硅胶，石油醚)得白色固体0.9克。
6)在50mL圆底三口烧瓶中，加入步骤5)的产物(1mmol)、步骤3)的产物(1mmol)、甲苯(10mL)和三乙胺(3mL)，搅拌下氩气脱气30分钟。在氩气保护下加入Pd(PPh3)4(50mg)和CuI (20mg)，加热至60℃，反应三天。冷却至室温，过滤，减压蒸除溶剂。剩余物用CHCl3(3mL)完全溶解，甲醇(35mL)析出，再过滤得到聚合物固体。此程序重复三次，用以去除其余未反应的单体和低分子量的聚合物。在60℃下真空干燥1小时，得到白色颗粒状固体97mg。所述式I聚合物如下所示，
其中Mw为6.10×106，Mn为2.0×106，分子量分布指数为3.1。
1HNMR (300 MHz, DMSO), δ: 9.16 (s, 2H, CH); 8.57 (s, 2H, CH); 7.37 (d, 4H, CH); 7.35 (d, 2H, CH); 7.17 (d, 4H, CH); 0.14 (s, 6H, CH3).
实施例一：
A.按顺序依次将十二羟基硬脂酸4份、石油磺酸钙5份、松香2份、植物油8份、(NH4)xMoS2 7份、第一固体添加剂3份和第二固体添加剂1.5份加入88份基础油中，超声分散，然后加入氢氧化锂0.05份、氢氧化钾2.4份和二元羧酸20份，加热至60℃反应10min获得第一反应液；
其中，基础油为按照重量比1：3：4组成的石蜡基、环烷基和聚α烯烃的混合物；基础油在60℃时的粘度为100cSt，开口闪点230℃，倾点在-40℃；
石油磺酸钙的总碱值为300；
聚四氟乙烯的比表面积为2m2/g；
第一固体添加剂的粒径范围为0.8-5微米；其中，0.8-1微米的颗粒占固体添加剂总重的20%；1-2微米的颗粒占固体添加剂总重的10%；余量为3微米的颗粒；
第二固体添加剂为粒径10纳米的二硫化钼纳米球与粒径6-9微米的二硫化钨按照质量比1:2组成的混合物。
B. 往第一反应液中按顺序依次加入按质量比1：3：2配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成的第一复合调节剂6份；和按质量比1：2： 3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成的第二复合调节剂7份；第一次升温至85℃反应20min，然后第一次保温1h；接着第二次升温脱水至120℃，然后第二次保温15min；再加入按质量比1：0.5： 1.7配比的硫化棉籽油T404、二(2-巯基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巯基-4-环戊胺基-1,3,5-三嗪)硫醚组成的第三复合调节剂8份；第三次升温至180℃，冷却，获得润滑脂。
实施例二：
按顺序依次将十二羟基硬脂酸7份、石油磺酸钙10份、松香2-6份、植物油15份、(NH4)xMoS2 13份、第一固体添加剂7份和第二固体添加剂6份加入88-95份基础油中，超声分散，然后加入氢氧化锂1.25份、氢氧化钾0.8份和二元羧酸10份，加热至80℃反应15min获得第一反应液；
其中，基础油为按照重量比1：5：2组成的石蜡基、环烷基和聚α烯烃的混合物；基础油在60℃时的粘度为100-300cSt，开口闪点250℃，倾点在-10℃；
石油磺酸钙的总碱值为350；
聚四氟乙烯的比表面积为6m2/g；
第一固体添加剂的粒径范围为0.8-5微米; 其中，0.8-1微米的颗粒占固体添加剂总重的40%；1-2微米的颗粒占固体添加剂总重的30%；余量为5微米的颗粒；
第二固体添加剂为粒径20纳米的二硫化钼纳米球与粒径9微米的微粉石墨按照质量比1:2-5组成的混合物。
往第一反应液中按顺序依次加入按质量比1：4：1配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成的第一复合调节剂9份；和按质量比1： 4：1配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成的第二复合调节剂7-份；第一次升温至95℃反应30min，然后第一次保温2h；接着第二次升温脱水至150℃，然后第二次保温20min；再加入按质量比1：0.8：1.3配比的硫化棉籽油T404、二(2-巯基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巯基-4-环戊胺基 -1,3,5-三嗪)硫醚组成的第三复合调节剂14份；第三次升温至200℃，冷却，获得润滑脂。
实施例三：
按顺序依次将十二羟基硬脂酸5份、石油磺酸钙7份、松香4份、植物油12份、(NH4)xMoS2 9份、第一固体添加剂5份和第二固体添加剂4份加入92份基础油中，超声分散，然后加入氢氧化锂0.95份、氢氧化钾1.4份和二元羧酸15份，加热至70℃反应12min获得第一反应液；
其中，基础油为按照重量比1：4：3组成的石蜡基、环烷基和聚α烯烃的混合物；基础油在60℃时的粘度为200cSt，开口闪点240℃，倾点在-20℃；
石油磺酸钙的总碱值为330；
聚四氟乙烯的比表面积为4m2/g；
第一固体添加剂的粒径范围为0.8-5微米; 其中，0.8-1微米的颗粒占固体添加剂总重的30%; 1-2微米的颗粒占固体添加剂总重的20%；余量为3-5微米的颗粒；
第二固体添加剂为粒径15纳米的二硫化钼纳米球与粒径8微米的碳酸钙按照质量比1:3组成的混合物。
往第一反应液中按顺序依次加入按质量比1：3：1配比的三辛基甲基溴化铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成的第一复合调节剂7份；和按质量比1：3：2配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑组成的第二复合调节剂9份；第一次升温至90℃反应25min，然后第一次保温1.2h；接着第二次升温脱水至130℃，然后第二次保温18min；再加入按质量比1：0.7：1.5配比的硫化棉籽油T404、二(2-巯基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巯基-4-环戊胺基-1,3,5-三嗪)硫醚组成的第三复合调节剂12份；第三次升温至190℃，冷却，获得润滑脂。
实施例四：
同实施例一，不同的是润滑脂中还包括聚丙烯酸酯-2-交联聚合物和防腐液按质量比1:3组成的第四复合调节剂5份；润滑脂制备还包括加入第三复合调节剂并升温反应后，冷却至100℃，加入第四复合调节剂6份，然后循环搅拌，均化处理，脱气，得到润滑脂。
聚丙烯酸酯-2-交联聚合物的制备方法为：
(1)按重量份配制聚合物P(MMA-MAh)-PEG6000 35份、调节液50份形成第一初混液；调节液为包括浓度为0.5mol/L的高氯酸钠和浓度为0.3-0.8mol/L的N-丁基苯并咪唑的碳酸丙烯酯溶液；聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000中的MMA是甲基丙烯酸甲酯，MAh是马来酸酐，P(MMA-MAh) 是甲基丙烯酸甲酯和马来酸酐的共聚物，PEG6000 是分子量为6000的聚乙二醇；
(2)在第一初混液中加入4份十二羟基硬脂酸，在氮气保护下加热至38℃反应5-9min；
(3)用去离子水冲洗干燥后得到聚丙烯酸酯-2-交联聚合物。
防腐液配制方法：
a．按重量份按顺序依次添加丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物15份、氟化钠28份、氟化氢铵50份、高锰酸钾15份、铬酸钾47份；搅拌8min，获得第二初混液；
b．然后按顺序往第二初混液中依次添加磷酸锌19份、硝酸钠12份、氯化镨9份、乙二胺四乙酸14份、苹果酸11份、十二烷基苯硫酸钠10份、硫酸镍8份、三乙醇胺20份，搅拌3min。
实施例五：
同实施例一，不同的是润滑脂中还包括聚丙烯酸酯-2-交联聚合物和防腐液按质量比1:1组成的第四复合调节剂3份；润滑脂制备还包括在加入第三复合调节剂并升温反应后，冷却至90℃，加入第四复合调节剂3份，然后循环搅拌，均化处理，脱气，得到润滑脂。
聚丙烯酸酯-2-交联聚合物的制备方法为：
(1)按重量份配制聚合物P(MMA-MAh)-PEG6000 30份、调节液40份形成第一初混液；调节液为包括浓度为0.4mol/L的高氯酸钠和浓度为0.3mol/L的N-丁基苯并咪唑的碳酸丙烯酯溶液；聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000中的MMA是甲基丙烯酸甲酯，MAh是马来酸酐，P(MMA-MAh)是甲基丙烯酸甲酯和马来酸酐的共聚物，PEG6000是分子量为6000的聚乙二醇；
(2)在第一初混液中加入2份十二羟基硬脂酸，在氮气保护下加热至30℃反应5min；
(3)用去离子水冲洗干燥后得到聚丙烯酸酯-2-交联聚合物。
防腐液配制方法：
按重量份按顺序依次添加丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物10份、氟化钠20份、氟化氢铵30份、高锰酸钾10份、铬酸钾50份；搅拌5min，获得第二初混液；
然后按顺序往第二初混液中依次添加磷酸锌15份、硝酸钠8份、氯化镨5份、乙二胺四乙酸10份、苹果酸7份、十二烷基苯硫酸钠8份、硫酸镍6份、三乙醇胺25份，搅拌1min。
实施例六：
同实施例一，不同的是润滑脂中还包括聚丙烯酸酯-2-交联聚合物和防腐液按质量比1: 4组成的第四复合调节剂7份；润滑脂制备还包括在加入第三复合调节剂并升温反应后，冷却至120℃，加入第四复合调节剂7份，然后循环搅拌，均化处理，脱气，得到润滑脂。
聚丙烯酸酯-2-交联聚合物的制备方法为：
(1)按重量份配制聚合物P(MMA-MAh)-PEG6000 40份、调节液60份形成第一初混液；调节液为包括浓度为0.7mol/L的高氯酸钠和浓度为0.8mol/L的N-丁基苯并咪唑的碳酸丙烯酯溶液；聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000中的MMA是甲基丙烯酸甲酯，MAh是马来酸酐，P(MMA-MAh) 是甲基丙烯酸甲酯和马来酸酐的共聚物，PEG6000 是分子量为6000的聚乙二醇；
(2)在第一初混液中加入7份十二羟基硬脂酸，在氮气保护下加热至45℃反应9min；
(3)用去离子水冲洗干燥后得到聚丙烯酸酯-2-交联聚合物。
防腐液配制方法：
按重量份按顺序依次添加丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物18份、氟化钠40份、氟化氢铵60份、高锰酸钾20份、铬酸钾40份；搅拌10min，获得第二初混液；
然后按顺序往第二初混液中依次添加磷酸锌25份、硝酸钠18份、氯化镨12份、乙二胺四乙酸16份、苹果酸14份、十二烷基苯硫酸钠12份、硫酸镍13份、三乙醇胺15份，搅拌4min。
实施例七：
同实施例四，不同的是防腐液中还包括硼氢化钾1份、二环己烷并-18-冠-6 4份和二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚8份。
步骤B还包括在第一次保温结束后加入阻燃剂4份，阻燃剂为按照质量比1:2: 4组成的焦磷酸铵、硼酸和氰尿酸三聚氰胺。
实施例八：
同实施例五，不同的是防腐液中还包括硼氢化钾3份、二环己烷并-18-冠-6 6份和二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚5份。
步骤B还包括在第一次保温结束后加入阻燃剂8份，阻燃剂为按照质量比1: 3:1组成的焦磷酸铵、硼酸和氰尿酸三聚氰胺。
实施例九：
同实施例六，不同的是防腐液中还包括硼氢化钾2份、二环己烷并-18-冠-6 5份和二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚7份。
步骤B还包括在第一次保温结束后加入阻燃剂4-8份，阻燃剂为按照质量比1:2:1组成的焦磷酸铵、硼酸和氰尿酸三聚氰胺。
对比实施例一：
同实施例一，不同的是其中不含有第一固体添加剂、松香、植物油和(NH4)xMoS2。
对比实施例二：
同实施例二，不同的是其中不含有第一固体添加剂。
对比实施例三：
同实施例三，不同的是不按顺序而是直接将十二羟基硬脂酸4份、石油磺酸钙4份、松香7份、植物油16份、(NH4)xMoS2 6份、第二固体添加剂7份(不含第一固体添加剂)全部一起同时加入98份基础油中，超声分散，然后加入氢氧化锂0.04份、氢氧化钾2.5份和二元羧酸23份，加热至90℃反应8min获得第一反应液。
其中，PB、PD、ZMZ代表润滑脂的极压抗磨性能。水淋流失量和抗水喷雾性代表润滑脂的密封和抗水性能。
PB为最大无卡咬负荷，指在试验条件下，使试验钢球不发生卡咬的最大无卡咬负荷，它代表油膜强度。
PD为烧结负荷，指在试验条件下，使试验钢球发生烧结的最低负荷，它代表润滑剂的极限工作能力。
ZMZ为综合磨损值，是润滑剂在所加负荷下使磨损减少到最小的抗极压能力的一个指数。
从表中可以看出，本发明润滑脂密封性能好、抗腐蚀性能强、具有优异的减磨和抗极压性能，同时还具有优异的耐温性、抗水性和防锈性能。