本发明涉及润滑材料技术领域，特别涉及一种润滑脂及其制备方法。
背景技术：
润滑脂为稠厚的油脂状半固体，主要用于机械零部件的摩擦部位，起润滑和密封作用，减少机械部件的磨损和锈蚀；也可用于金属表面，在金属表面形成保护层，减少金属面的锈蚀。与润滑油相比，润滑脂具有更高的承载能力和阻尼减震能力，其密封作用和保护作用更好，因此，润滑脂已成为现代机械中非常重要的润滑材料，开发性能优异的润滑脂便具有十分重要的意义。
目前，大多数润滑脂虽能发挥一定的润滑作用，但综合性能一般，存在着各种性能难以平衡和调和的缺陷，比如一般会在基础油中添加极压耐磨剂或润滑剂，以获得较高的极压耐磨性，但在低温下容易变稠造成润滑不良，不能满足低温情况下的使用需求；而为了兼顾润滑脂低温性和极压抗磨性，通常的解决办法是采用低粘度的基础油并配以较高浓度极压抗磨剂或润滑剂，但是此法又容易造成润滑脂的防腐蚀性能较差；还有些润滑脂不能同时满足高温、低温需求，其耐高温性能好，但在低温下使用性却较差，或者低温性能好，但高温下使用性较差。因此，现有润滑脂往往难以兼顾高温、低温、极压耐磨、防腐和抗水性能。
然而，在一些特殊作业工况下，比如海上作业等，通常需要同时面临极温(极寒或极热)、水淋、高腐蚀且高负荷的苛刻作业环境，其对润滑脂也提出更高要求，而普通润滑脂在上述苛刻作业环境下往往不能使用。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种润滑脂及其制备方法，本发明的润滑脂可在-30～200℃的宽温度范围下使用，且同时兼具超强的极压耐磨性能、防腐蚀性能及优异的抗水性，能够较好的应用于作业环境苛刻的工况。
本发明提供了一种润滑脂，以质量分数计，包括以下组分：
所述双酸铝皂由异丙醇铝三聚体改性物、苯甲酸和硬脂酸反应制得。
优选的，所述异丙醇铝三聚体改性物、苯甲酸和硬脂酸的摩尔比为(1～1.1)：(0.35～0.55)：(0.6～0.85)。
优选的，所述异丙醇铝三聚体改性物由异丙醇铝三聚体、苯甲酸和硬脂酸反应制得；
所述异丙醇铝三聚体、苯甲酸和硬脂酸的摩尔比为(1～1.2)：(0.6～0.8)：(0.3～0.4)。
优选的，所述矿物油的40℃运动粘度为200～300mm2/s。
优选的，所述增粘剂为聚异丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯和干胶中的一种或几种。
优选的，所述润滑剂为超细聚四氟乙烯粉。
优选的，所述抗氧剂为N-苯基-α-萘胺、2,6-二叔丁基对甲酚和4,4-亚甲基二苯胺中的一种或几种。
优选的，所述极压抗磨剂为硫代磷酸胺盐和噻唑衍生物中的一种或几种。
优选的，所述防腐蚀剂为羊毛脂镁皂、石油磺酸钡、N-油酰肌氨酸-十八胺盐和十二烯基丁二酸中的一种或几种。
本发明还提供了上述润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
A)将矿物油、聚α-烯烃和增粘剂混合，加热，得到第一混合物；
B)将所述第一混合物与双酸铝皂混合，加热，得到第二混合物；
C)将所述第二混合物与润滑剂、抗氧剂和防腐蚀剂混合，得到第三混合物；
D)将所述第三混合物与极压抗磨剂混合，冷却，得到润滑脂。
与现有技术相比，本发明的润滑脂包括：30％～35％的矿物油，30％～35％的聚α-烯烃，15％～20％的增粘剂，10％～25％的双酸铝皂，2％～3％的润滑剂，1％～2％的抗氧剂，3％～5％的极压抗磨剂，1％～2％的防腐蚀剂，所述双酸铝皂由异丙醇铝三聚体改性物、苯甲酸和硬脂酸反应制得。按照本发明的组分和用量配伍，使所得润滑脂能够在-30～200℃的较宽的温度范围下使用，且能同时发挥出优异的极压耐磨性能、防腐蚀性能及抗水性，兼顾极温(包括高温和低温)、极压耐磨、防腐蚀和抗水性能需求，能够较好地应用于极温、高腐蚀、高潮湿和高负荷等情况并存的苛刻作业环境，有助于推进特殊工况下的现代建设，具有较大的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种润滑脂，以质量分数计，包括以下组分：
所述双酸铝皂由异丙醇铝三聚体改性物、苯甲酸和硬脂酸反应制得。
本发明在上述特定种类及用量的各组分配伍下，使所得润滑脂能够在-30～200℃的较宽温度范围下使用，且能同时发挥出优异的极压耐磨性能、防腐蚀性能及抗水性，兼顾极温(包括高温和低温)、极压耐磨、防腐蚀和抗水性能需求，能够较好地应用于作业环境苛刻的工况。
本发明提供的润滑脂包括30％～35％的矿物油，优选含量为30％～32％。本 发明中，所述矿物油优选在40℃下运动粘度为200～300mm2/s，更优选为在40℃下运动粘度为200～230mm2/s，其有助于改善高负载下的润滑性能；在发明的某些实施例中，所述矿物油可以为环烷基矿物油。
本发明提供的润滑脂还包括30％～35％的聚α-烯烃，优选含量为30％～32％，聚α-烯烃与上述矿物油共同形成润滑脂的基础油。在本发明的某些实施例中，所述聚α-烯烃可以为PAO20。
本发明提供的润滑脂还包括15％～20％的增粘剂，优选含量为15％～16％。本发明中，所述增粘剂优选为聚异丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯和干胶中的一种或几种。
本发明提供的润滑脂还包括10％～25％的双酸铝皂，优选含量为18％～25％，更优选为20％～25％。本发明中，所述双酸铝皂由异丙醇铝三聚体改性物、苯甲酸和硬脂酸反应生成。
本发明中，所述异丙醇铝三聚体改性物优选由异丙醇铝三聚体、苯甲酸和硬脂酸反应生成。其中，所述异丙醇铝三聚体、苯甲酸和硬脂酸的摩尔比优选为(1～1.2)：(0.6～0.8)：(0.3～0.4)，更优选为(1～1.1)：(0.65～0.75)：(0.3～0.4)。所述反应的温度优选为80～90℃，更优选为85～90℃。
本发明中，在获得异丙醇铝三聚体改性物后，将所述异丙醇铝三聚体改性物与苯甲酸及硬脂酸反应形成双酸铝皂。其中，所述异丙醇铝三聚体改性物、苯甲酸和硬脂酸的摩尔比优选为(1～1.1)：(0.35～0.55)：(0.6～0.85)，更优选为(1～1.05)：(0.35～0.4)：(0.6～0.65)。本发明中，所述反应的温度优选为100～120℃，更优选为110～120℃。本发明中，优选先利用苯甲酸和硬脂酸对异丙醇铝三聚体进行改性处理，得到异丙醇铝三聚体改性物，再将所述异丙醇铝三聚体改性物与苯甲酸及硬脂酸以一定比例进行反应形成双酸铝皂，将该双酸铝皂与基础油结合并配以其它添加剂，使所得润滑脂兼具极温、适用温度宽、优异的极压耐磨性能、防腐蚀性能和抗水性能。
本发明提供的润滑脂还包括2％～3％的润滑剂。本发明中，所述润滑剂优选为固体润滑剂。所述固体润滑剂在边界润滑下或油膜破损条件下起到自润滑作用，有效保护机械部件接触部位，避免干摩擦。在本发明的某些实施例中，所述润滑剂可以为超细聚四氟乙烯粉(PTFE)。本发明对上述润滑剂的来源没有特殊限制，如可以采用其市售商品。
本发明提供的润滑脂还包括1％～2％的抗氧剂。本发明中，所述抗氧剂优选为N-苯基-α-萘胺、2,6-二叔丁基对甲酚和4,4-亚甲基二苯胺中的一种或几种。本发明对上述抗氧剂的来源没有特殊限制，如可以采用其市售商品。
本发明提供的润滑脂还包括3％～5％的极压抗磨剂。本发明中，所述极压抗磨剂优选为硫代磷酸胺盐和噻唑衍生物中的一种或几种，更优选为硫代磷酸胺盐和噻唑衍生物的混合物。在本发明的某些实施例中，所述硫代磷酸胺盐可以为T307；在本发明的某些实施例中，所述噻唑衍生物可以为T551或T561。本发明对上述极压抗磨剂的来源没有特殊限制，如可以采用其市售商品。
本发明提供的润滑脂还包括1％～2％的防腐蚀剂。本发明中，所述防腐蚀剂优选为羊毛脂镁皂、石油磺酸钡、N-油酰肌氨酸-十八胺盐和十二烯基丁二酸中的一种或几种。本发明对上述防腐蚀剂的来源没有特殊限制，如可以采用其市售商品。
本发明提供了一种润滑脂，以质量分数计，包括：30％～35％的矿物油，30％～35％的聚α-烯烃，15％～20％的增粘剂，10％～25％的双酸铝皂，2％～3％的润滑剂，1％～2％的抗氧剂，3％～5％的极压抗磨剂，1％～2％的防腐蚀剂，所述双酸铝皂由异丙醇铝三聚体改性物、苯甲酸和硬脂酸反应制得。本发明在上述种类及含量的组分配伍下，使所得润滑脂兼具极温、适用温度宽、超高极压耐磨性能、防腐蚀性能和抗水性能，能够较好地应用于作业环境苛刻的工况。
本发明还提供了上述润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
A)将矿物油、聚α-烯烃和增粘剂混合，加热，得到第一混合物；
B)将所述第一混合物与双酸铝皂混合，加热，得到第二混合物；
C)将所述第二混合物与润滑剂、抗氧剂和防腐蚀剂混合，得到第三混合物；
D)将所述第三混合物与极压抗磨剂混合，冷却，得到润滑脂。
本发明中，所述矿物油、聚α-烯烃、增粘剂、双酸铝皂、润滑剂、抗氧剂、防腐蚀剂和极压抗磨剂的种类、用量和来源与上述技术方案一致，在此不再赘述。
按照本发明，先将矿物油、聚α-烯烃和增粘剂混合，加热，得到第一混 合物。
本发明中，将矿物油、聚α-烯烃与增粘剂混合的顺序和方式无特殊限制，能够将原料充分混合即可。混合后，对混合原料进行加热，得到第一混合物；所述加热的温度优选为80～100℃，更优选为80～90℃。本发明中，优选在加热过程中同时进行搅拌，搅拌至增粘剂完全融化。
按照本发明，在得到第一混合物后，将所述第一混合物与双酸铝皂混合，加热，得到第二混合物。
其中，所述混合的方式无特殊限制，能够将原料充分混合即可。在将原料混合后，进行加热，得到第二混合物。其中，所述加热优选为梯度加热，具体地，在将第一混合物与双酸铝皂混合后，优选先进行一次加热；所述一次加热的温度优选为100～110℃；加热至设定温度后，优选搅拌1～2h，更优选为1.5h，通过一次加热和搅拌而得到中间混合物。在得到中间混合物后，优选进行二次加热；所述二次加热的温度优选为190～210℃；加热至设定温度后，优选搅拌10～15min，更优选为10min，经过二次加热的高温炼制后，得到第二混合物。
按照本发明，在得到第二混合物后，将所述第二混合物与润滑剂、抗氧剂和防腐蚀剂混合，得到第三混合物。
本发明中，在得到第二混合物后，优选先对所述第二混合物降温，再将降温后的第二混合物与润滑剂、抗氧剂和防腐蚀剂混合，得到第三混合物。本发明中，所述降温优选为降至130～140℃；所述混合的方式没有特殊限制，能够将物料混合均匀即可，如可以对原料进行搅拌使之混合均匀。
按照本发明，在得到第三混合物后，将所述第三混合物与极压抗磨剂混合，冷却，得到润滑脂。
本发明中，在得到第三混合物后，优选先对所述第三混合物降温，再将降温后的第三混合物与极压抗磨剂混合。所述降温优选为降至70～80℃；所述混合的方式没有特殊限制，能够将物料混合均匀即可，如可以对原料进行搅拌使之混合均匀。本发明中，在将上述物料混合均匀后，进行冷却，得到润滑脂。所述冷却优选为冷却至室温，在冷却至室温后，还优选进行均化后处理，得到润滑脂。
上述润滑脂兼具极温、适用温度宽，以及优异的极压耐磨性能、防腐蚀 性能和抗水性能，能够较好地应用于作业环境苛刻的工况。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
将异丙醇三聚体、苯甲酸和硬脂酸以1:0.6:0.3的摩尔比混合，并于85℃下充分反应，形成异丙醇铝三聚体改性物。将所得异丙醇铝三聚体改性物与苯甲酸及硬脂酸以1:0.35:0.6的摩尔比混合，并于100℃下充分反应，形成双酸铝皂。
将35Kg矿物油、35Kg聚α-烯烃PAO20和20Kg聚异丁烯加入反应釜中，升温至80℃，并搅拌混合物直至聚异丁烯完全融化，得到第一混合物。向反应釜中加入18Kg上述双酸铝皂，升温至100℃，搅拌1.5h；之后继续升温至190℃，高温炼制搅拌十分钟，得到第二混合物。将第二混合物降温至130℃，加入2Kg超细聚四氟乙烯粉末、1KgN-苯基-α-萘胺和1Kg羊毛脂镁皂，搅拌均匀，得到第三混合物。将第三混合物降温至70℃，加入2Kg硫代磷酸胺盐T307和1Kg噻唑衍生物T551，搅拌10min后冷却至室温，进行均化后处理，得到润滑脂。对所得润滑脂进行性能检测，检测结果见表1。
实施例2
将异丙醇三聚体、苯甲酸和硬脂酸以1:0.7:0.35的摩尔比混合，并于100℃下充分反应，形成异丙醇铝三聚体改性物。将所得异丙醇铝三聚体改性物与苯甲酸及硬脂酸以1.05:0.4:0.65的摩尔比混合，并于110℃下充分反应，形成双酸铝皂。
将30Kg矿物油、30Kg聚α-烯烃PAO20和20Kg聚异丁烯加入反应釜中，升温至90℃，并搅拌混合物直至聚异丁烯完全融化，得到第一混合物。向反应釜中加入20Kg上述双酸铝皂，升温至105℃，搅拌1.5h；之后继续升温至200℃，高温炼制搅拌十分钟，得到第二混合物。将第二混合物降温至135℃，加入2Kg超细聚四氟乙烯粉末、2KgN-苯基-α-萘胺和2Kg羊毛脂镁皂，搅拌均匀，得到第三混合物。将第三混合物降温至75℃，加入2Kg硫代磷酸胺盐T307和3Kg噻唑衍生物T561，搅拌10min后冷却至室温，进行均化后处理，得到润滑脂。对所得润滑脂进行性能检测，检测结果见表1。
实施例3
将异丙醇三聚体、苯甲酸和硬脂酸以1.1:0.75:0.4的摩尔比混合，并于87℃下充分反应，形成异丙醇铝三聚体改性物。将所得异丙醇铝三聚体改性物与苯甲酸及硬脂酸以1.1:0.5:0.65的摩尔比混合，并于105℃下充分反应，形成双酸铝皂。
将33Kg矿物油、33Kg聚α-烯烃PAO20和15Kg聚异丁烯加入反应釜中，升温至100℃，并搅拌混合物直至聚异丁烯完全融化，得到第一混合物。向反应釜中加入25Kg上述双酸铝皂，升温至110℃，搅拌1.5h；之后继续升温至210℃，高温炼制搅拌十分钟，得到第二混合物。将第二混合物降温至140℃，加入1Kg超细聚四氟乙烯粉末、2KgN-苯基-α-萘胺和1Kg羊毛脂镁皂，搅拌均匀，得到第三混合物。将第三混合物降温至80℃，加入3Kg硫代磷酸胺盐T307和2Kg噻唑衍生物T551，搅拌10min后冷却至室温，进行均化后处理，得到润滑脂。对所得润滑脂进行性能检测，检测结果见表1。
比较例1
将35Kg矿物油、35Kg聚α-烯烃PAO20和20Kg聚异丁烯加入反应釜中，升温至80℃，并搅拌混合物直至聚异丁烯完全融化，得到第一混合物。将异丙醇三聚体、苯甲酸和硬脂酸以1:0.95:0.9的摩尔比(异丙醇三聚体、苯甲酸和硬脂酸的质量总和为18Kg)投入反应釜中，升温至100℃，搅拌1.5h；之后继续升温至190℃，高温炼制搅拌十分钟，得到第二混合物。将第二混合物降温至130℃，加入2Kg超细聚四氟乙烯粉末、1KgN-苯基-α-萘胺和1Kg羊毛脂镁皂，搅拌均匀，得到第三混合物。将第三混合物降温至70℃，加入2Kg硫代磷酸胺盐T307和1Kg噻唑衍生物T551，搅拌10min后冷却至室温，进行均化后处理，得到润滑脂。对所得润滑脂进行性能检测，检测结果见表1。
比较例2
将异丙醇三聚体、苯甲酸和硬脂酸以1:0.6:0.3的摩尔比混合，并于85℃下充分反应，形成改性异丙醇铝三聚体。将所得改性异丙醇铝三聚体与苯甲酸及硬脂酸以1:0.2:0.3的摩尔比混合，并于100℃下充分反应，形成复合铝皂。
将35Kg矿物油、35Kg聚α-烯烃PAO20和20Kg聚异丁烯加入反应釜中，升温至80℃，并搅拌混合物直至聚异丁烯完全融化，得到第一混合物。向反应釜中加入18Kg上述复合铝皂，升温至100℃，搅拌1.5h；之后继续升温至 190℃，高温炼制搅拌十分钟，得到第二混合物。将第二混合物降温至130℃，加入2Kg超细聚四氟乙烯粉末、1KgN-苯基-α-萘胺和1Kg羊毛脂镁皂，搅拌均匀，得到第三混合物。将第三混合物降温至70℃，加入2Kg硫代磷酸胺盐T307和1Kg噻唑衍生物T551，搅拌10min后冷却至室温，进行均化后处理，得到润滑脂。对所得润滑脂进行性能检测，检测结果见表1。
比较例3
将异丙醇三聚体、苯甲酸和硬脂酸以1:0.6:0.3的摩尔比混合，并于85℃下充分反应，形成改性异丙醇铝三聚体。将所得改性异丙醇铝三聚体与苯甲酸及硬脂酸以1.1:0.9:1的摩尔比混合，并于100℃下充分反应，形成复合铝皂。
将35Kg矿物油、35Kg聚α-烯烃PAO20和20Kg聚异丁烯加入反应釜中，升温至80℃，并搅拌混合物直至聚异丁烯完全融化，得到第一混合物。向反应釜中加入18Kg上述复合铝皂，升温至100℃，搅拌1.5h；之后继续升温至190℃，高温炼制搅拌十分钟，得到第二混合物。将第二混合物降温至130℃，加入2Kg超细聚四氟乙烯粉末、1KgN-苯基-α-萘胺和1Kg羊毛脂镁皂，搅拌均匀，得到第三混合物。将第三混合物降温至70℃，加入2Kg硫代磷酸胺盐T307和1Kg噻唑衍生物T551，搅拌10min后冷却至室温，进行均化后处理，得到润滑脂。对所得润滑脂进行性能检测，检测结果见表1。
表1 本发明实施例1～3和比较例1～3制备的润滑脂的性能测试结果
由以上实施例可知，本发明提供的润滑脂同时兼具优异的耐高温和耐低温性能，以及超强的极压耐磨性、优异的防腐蚀性和抗水性，能够应用于极温、水淋、高腐蚀和高负荷等情况并存的苛刻作业环境，满足特殊作业工况需求。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符 合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。