本发明涉及润滑脂，具体是一种基于聚二甲基硅氧烷的复合钛基润滑脂的制备方法。
背景技术：
润滑剂在工业生产中有极其重要的作用，它可以减小摩擦从而减少不必要的能量损失并保护机械延长其使用寿命。复合钛基润滑脂具有高耐热性和良好的剪切自修复性，在工业、航空、车辆等领域有良好的应用前景。常规的复合钛基润滑脂由单一的矿物油制成，其特点为造价较低、润滑性能好，但其耐热、抗氧化性一般。而采用100％合成油制备复合钛基润滑脂的耐热性较好，但其造价也大幅上升。
现有专利号为CN101307269A公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合钛基润滑脂具有低噪音的特性。但未涉及未加添加剂制备的复合钛基润滑脂的性能，且该方法制备的润滑脂滴点偏低。
专利号为CN100558866C公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合钛基润滑脂具有良好的机械安定性和极压抗磨性。但其滴点偏低。
技术实现要素：
本发明提出了一种基于聚二甲基硅氧烷的复合钛基润滑脂的制备方法，该方法工艺简单、原料易得、成本低、有良好的工业化前景，制备出的复合钛基润滑脂滴点可达330℃且钢网分油少，蒸发损失小，铜片腐蚀合格。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
(1)将矿物油、聚二甲基硅氧烷、12-羟基硬脂酸、苯甲酸混合加热至90℃，保温搅拌得到混合物1。
(2)将混合物1升温至110℃，加入钛酸酯，保温搅拌，期间将副产吹出并冷凝收集，5h后向体系中再次加入矿物油、聚二甲基硅氧烷得到混合物2。
(3)将混合物2缓慢升温至210℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持1-5min后倒入不锈钢容器中，自然冷却至室温后，加入水并反复搅拌剪切，经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
步骤(1)和(2)中，矿物油是KN4010、500SN、150BS中的一种。
步骤(1)和(2)中，聚二甲基硅氧烷的粘度为100-500mm2/s。
步骤(1)中，所述各物质的质量比为，矿物油：聚二甲基硅氧烷：12-羟基硬脂酸：苯甲酸＝75-110：5-50：75.72：30.77。
步骤(1)中，保温搅拌的时间为30min。
步骤(2)中，期间将副产吹出并冷凝收集是指：期间通氮气将副产的醇类物质吹出并冷凝收集。
步骤(2)中矿物油、聚二甲基硅氧烷的加入量与步骤(1)相同。
步骤(2)中的钛酸酯是钛酸异丙酯或钛酸正丁酯，钛酸酯的物质的量与苯甲酸质量之比为0.25mol：30.77g。
步骤(2)中所述升温至110℃的升温速率是2-10℃/min。
步骤(3)中的缓慢升温是指升温速率为0.2-0.7℃/min。
步骤(3)中的水加入体积与苯甲酸质量之比为5-10mL：30.77g。
本发明的优点在于：
1.本发明采用的原料为12-羟基硬脂酸、苯甲酸、氢氧化锂，原料简单、成本低、易得，使得复合锂基润滑脂更容易工业化生产。
2.本发明采用矿物油和聚二甲基硅氧烷这两种不同性质的基础油，生成的润滑脂同时具备矿物油和合成油润滑脂的优点。
3.本发明在反应过程中通氮气，既可以把副产物异丙醇、正丁醇带出反应体系，又可以减少高温下油脂被氧化，起到了很好的保护作用。
4.本发明在制备过程中水在冷却后加入，防止在高温下加入导致冒釜。
5.本发明涉及的润滑脂为基础润滑脂，未加入任何添加剂，加入适量添加剂可以获得更好的性能。
6.本发明制备的复合钛基润滑脂，滴点高，钢网分油少，蒸发损失小，铜片腐蚀合格。
7.本发明制备的复合钛基润滑脂摩擦系数较小，磨损情况也较小。
具体实施方式
以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
实施例1：
将100g矿物油、25g聚二甲基硅氧烷、75.72g12-羟基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加热至90℃，保温搅拌30min；升温至110℃，加入0.25mol钛酸异丙酯，保温搅拌，期间通氮气将副产的醇类物质吹出并冷凝收集，5h后向体系中加入100g矿物油、25g聚二甲基硅氧烷，缓慢升温至210℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持3min后倒入不锈钢容器中，自然冷却至室温后，加入5mL水并反复搅拌剪切，经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
实施例2：
将110g矿物油、15g聚二甲基硅氧烷、75.72g12-羟基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加热至90℃，保温搅拌30min；升温至110℃，加入0.25mol钛酸异丙酯，保温搅拌，期间通氮气将副产的醇类物质吹出并冷凝收集，5h后向体系中加入110g矿物油、15g聚二甲基硅氧烷，缓慢升温至210℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持3min后倒入不锈钢容器中，自然冷却至室温后，加入5mL水并反复搅拌剪切，经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
实施例3：
将90g矿物油、35g聚二甲基硅氧烷、75.72g12-羟基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加热至90℃，保温搅拌30min；升温至110℃，加入0.25mol钛酸异丙酯，保温搅拌，期间通氮气将副产的醇类物质吹出并冷凝收集，5h后向体系中加入90g矿物油、35g聚二甲基硅氧烷，缓慢升温至210℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持3min后倒入不锈钢容器中，自然冷却至室温后，加入5mL水并反复搅拌剪切，经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
对比实施例：
对比实施例为常规型复合钛基润滑脂，在制备过程中未加入聚二甲基硅氧烷，测试结果表明其滴点较上述实施例低，而钢网分油和蒸发度较高。
将110g矿物油、75.72g12-羟基硬脂酸、30.77g苯甲酸混合加热至90℃，保温搅拌30min；升温至110℃，加入0.25mol钛酸异丙酯，保温搅拌，期间通氮气将副产的醇类物质吹出并冷凝收集，5h后向体系中加入110g矿物油，缓慢升温至210℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持3min后倒入不锈钢容器中，自然冷却至室温后，加入5mL水并反复搅拌剪切，经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
测试结果：