本发明属于润滑油
技术领域：
，具体涉及一种废润滑油的再生方法。
背景技术：
：润滑油是石油中提炼出来的具有高附加值的产品，通常由润滑油基础油和润滑油添加剂等组成。润滑油在使用过程中会因物理、化学或人为等因素导致其性质发生裂变或混入杂质等，使其质量变低而成为废润滑油。通过合适的技术工艺将废润滑油再生，转化成可重新利用的再生油，无论从技术、环境保护、资源利用以及经济的角度来看，都具有重要的现实意义。传统的废润滑油再生工艺主要是硫酸－白土法，包括净化、酸洗、白土精制和分馏步骤，净化步骤包括沉降、过滤、聚结、减压闪蒸，主要是脱除水、部分轻质油及机械杂质。该工艺生产的缺点是再生油质量差，回收率低，且二次污染严重。另外，目前废润滑油再生回收工艺还有蒸馏－溶剂精制－白土精制法、蒸馏－溶剂精制－加氢精制法、蒸馏－抽提法以及新兴的分子蒸馏和膜过滤等技术，各再生方法均有其优势和不足之处。其中的蒸馏－抽提法即化学萃取再生工艺，是一种很有效、对于各种大小规模均可适用的废润滑油精制再生工艺。目前常用的是减压蒸馏－糠醛萃取－白土再生工艺，该工艺是将减压蒸馏得到的馏分油先用糠醛萃取，再用白土补充精制，产品即为再生基础油。该工艺的缺点在于，采用糠醛萃取剂萃取时容易产生乳化现象，分离比较困难；糠醛萃取的油剂比高、溶剂回收消耗的能量多；糠醛有一定的毒性，对人身及环境有危害，已不能适应环保的要求。另外，萃取提纯效果和沉降分离效果差，影响再生基础油的收率；采用白土补充精制，不仅降低了再生基础油的收率，而且，废弃的白土对环境也会产生严重的危害。因此，在节约资源以及人们对环保日益要求严格的条件下，采用合适的萃取剂，开发一种先进、有效、环保而经济的萃取工艺，得到高效率、低成本、少污染、产品品质优的废润滑油再生方法，对社会可持续发展及环境保护均具有重要的意义。鉴于此，特提出本发明。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种废润滑油的再生方法，采用二甲基亚砜作为萃取剂对经过预处理的废润滑油进行萃取，获得较好的萃取效果，提高了再生基础油的收率，再生基础油的品质好，并且工艺条件温和，能耗低，操作简单，对环境友好，具有极大的推广应用价值。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：(a)将废润滑油进行过滤和破乳后，得到第一含油混合物；(b)将第一含油混合物进行蒸馏后，得到第二含油混合物；(c)将第二含油混合物用萃取剂进行萃取，萃取完成后进行沉降分离，上层为第三含油混合物，下层为萃取残液；其中，所述萃取剂为二甲基亚砜；(d)将第三含油混合物进行蒸馏，得到再生基础油。作为进一步优选技术方案，步骤(c)中，萃取剂与第二含油混合物的体积比为1～10：1。作为进一步优选技术方案，步骤(c)中，萃取温度为20～50℃，沉降时间为10～60min。作为进一步优选技术方案，步骤(a)中，采用篮式过滤器进行过滤，篮式过滤器的目数为60～100目，优选为70～90目，进一步优选为80目。作为进一步优选技术方案，步骤(a)中，破乳操作包括：将过滤后得到的废润滑油加热至温度为100～150℃，压力为0.01～0.05mpa时，加入脱盐水和破乳剂，静置6～10h后，排出废润滑油中水分及机械杂质，得到第一含油混合物。作为进一步优选技术方案，步骤(b)包括：(b1)将第一含油混合物进行闪蒸，得到第二含油混合物；(b2)采用蒸馏或蒸发的方式将第一含油混合物进行切割，切割成各种馏分油。作为进一步优选技术方案，步骤(b1)中，闪蒸的温度为100～300℃，真空度为－0.01～0.09mpa。作为进一步优选技术方案，步骤(b2)中，所述蒸馏包括减压蒸馏和分子蒸馏中的至少一种，所述蒸发包括薄膜蒸发。作为进一步优选技术方案，步骤(d)中，蒸馏的温度为60～120℃，真空度为－0.01～－0.09mpa。作为进一步优选技术方案，还包括步骤(e)，将萃取残液进行减压蒸馏，回收溶剂以重复利用。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、本发明的废润滑油的再生方法，首先对废润滑油进行过滤和破乳，除去了一些颗粒杂质以及废润滑油中的水分和机械杂质；然后进行蒸馏脱除少量组分及较轻组分；再采用二甲基亚砜萃取剂对得到的含油混合物进行萃取，脱除废润滑油中的金属、残炭、氯等，提高粘度指数和产品颜色；最后进行蒸馏，得到再生基础油。本发明中，萃取时采用了二甲基亚砜作为萃取剂，增强了萃取效果，从而提高了再生基础油的收率以及品质。2、本发明的方法，再生基础油收率高，收率可达到80～95％。3、通过本发明的方法得到的再生基础油品质好，提高了产品光稳定性及氧化安定性等性质，并有效提高粘度指数，降低了重金属含量，提高了产品颜色，降低了芳烃含量。4、本发明所采用的萃取剂溶解性好，提高了萃取效率，沉降分离效果好，提高了再生油的收率；同时萃取剂具有良好的环保性能，对人身和环境危害小；萃取剂沸点较低，易于回收，损失少，能耗低，熔点低，方便操作；萃取剂来源广泛，且价格低廉，经济效益高。5、本发明的废润滑油的再生方法，操作简单，条件缓和，环境友好，能耗低，再生设备投资少，运行成本低，产品品质好，具有极大的工业推广价值。附图说明为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本发明实施例提供的废润滑油的再生方法流程示意图。具体实施方式下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在一些实施例中提供一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：(a)将废润滑油进行过滤和破乳后，得到第一含油混合物；(b)将第一含油混合物进行蒸馏后，得到第二含油混合物；(c)将第二含油混合物用萃取剂进行萃取，萃取完成后进行沉降分离，上层为第三含油混合物，下层为萃取残液；其中，所述萃取剂为二甲基亚砜；(d)将第三含油混合物进行蒸馏，得到再生基础油。萃取，也可以称为抽提，是利用某些有机溶剂对废润滑油中的基础油组分与添加剂、氧化剂产物、油泥等杂质溶解度不同的特性，在一定条件下，将基础油与杂质分开，获得再生油。在废润滑油再生技术中应用萃取工艺，能消除传统硫酸等工艺带来的腐蚀设备、污染环境等问题，且工艺简单，操作简便灵活，能耗低，效率高，获得的再生油品质好。本发明按照萃取剂的各项条件要求进行了大量的萃取剂筛选工作，选取了二甲基亚砜作为新型萃取剂，用于废润滑油的再生。结果表明，使用二甲基亚砜进行抽提，能够提高再生油的收率，收率可达到80～95％；并且所得到的再生基础油品质好，提高了粘度指数，降低了重金属含量，提高了产品颜色，还提高了产品光稳定性及氧化安定性等性质。采用二甲基亚砜作为萃取剂，对于废油中的一些组分溶解性好，有利于提高萃取效率，密度和粘度较小，有利于增强沉降分离效果，进而提高再生油的收率。同时萃取剂具有良好的环保性能，对人身和环境危害小；萃取剂沸点较低，易于回收，损失少，回收后直接重复利用；萃取剂来源广泛，且价格低廉，相比于现有的糠醛或nmp或其他混合型溶剂的萃取剂，具有更好的萃取效果，更易于回收并重复利用，节约了生产成本，实际应用价值高，经济效益高。进一步地讲，本发明首先对废润滑油进行过滤和破乳，除去了一些颗粒杂质以及废润滑油中的水分和机械杂质，得到第一含油混合物；然后将第一含油混合物进行蒸馏脱除少量组分及较轻组分，得到第二含油混合物；再采用二甲基亚砜萃取剂对得到的第二含油混合物进行萃取，萃取完成后进行沉降分离，脱除废润滑油中的金属、残炭、氯等，提高粘度指数和产品颜色；最后对萃取得到的第三含油混合物进行蒸馏，脱除油相所携带的少量溶剂，最终得到性能优异的再生基础油，提高了再生基础油的收率，很好的平衡了环境保护、资源再生及经济成本的关系，实现对废润滑油的充分再生。在一种优选的实施方式中，步骤(c)中，萃取剂与第二含油混合物的体积比为1～10：1，优选为2～9：1，进一步优选为3～8：1。适宜的剂油比有利于提高萃取效果，节约成本，降低后续处理能耗。本发明中，萃取剂与第二含油混合物的体积比典型但非限制性的为1：1、2：1、3：1、4：1、5：1、6：1、7：1、8：1、9：1或10：1。在一种优选的实施方式中，步骤(c)中，萃取温度为20～50℃，沉降时间为10～60min；优选地，萃取温度为25～45℃，沉降时间为20～50min；更优选地，萃取温度为28～40℃，沉降时间为25～45min。本发明在较温和的条件下进行萃取，无需高温高压等苛刻的工艺条件，且避免了酸渣和废水等污染物，环境友好，生产周期短，生产效率高。本发明中，萃取温度典型但非限制性的为20℃、22℃、25℃、26℃、28℃、30℃、32℃、35℃、36℃、38℃、40℃、42℃、45℃、48℃或50℃；沉降时间典型但非限制性的为10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。在一种优选的实施方式中，步骤(a)中，采用篮式过滤器进行过滤，篮式过滤器的目数为60～100目，优选为70～90目，进一步优选为80目。在一种优选的实施方式中，步骤(a)中，破乳操作包括：将过滤后得到的废润滑油加热至温度为100～150℃，压力为0.01～0.05mpa，加入脱盐水和破乳剂，静置6～10h后，排出废润滑油中水分及机械杂质，得到第一含油混合物。本发明中，废润滑油先经过优选为80目的篮式过滤器，粗过滤掉大颗粒杂质；过滤后的废润滑油进行加热至100～150℃，压力0.01～0.05mpa，同时注入脱盐水和破乳剂，静置6～10h后，静置的时间优选为8h，排出废润滑油中水分及机械杂质，得到第一含油混合物。可以理解的是，其中的脱盐水和破乳剂可采用本领域中常用的类型。需要说明的是，在一些实施方式中，可以将破乳后得到的第一含油混合物直接进行萃取，也可以将蒸馏后得到的第二含油混合物进行萃取。在一种优选的实施方式中，步骤(b)包括：(b1)将第一含油混合物在100～300℃，真空度为－0.01～0.09mpa条件下进行闪蒸，脱除少量水分及较轻组分，得到第二含油混合物；(b2)采用减压蒸馏、分子蒸馏和/或薄膜蒸发的方式将第一含油混合物进行切割，切割成各种馏分油。这里需要说明的是，本发明中的第一含油混合物的切割方式，包括但不限于减压蒸馏、分子蒸馏、薄膜蒸发以及其组合，还可以采用本领域中常用的方式以及操作条件进行切割，本发明对此不作特殊的限定。在一种优选的实施方式中，步骤(d)中，将沉降分离后得到的上层第三含油混合物，在温度为60～120℃，真空度为－0.01～－0.09mpa条件下，进行闪蒸脱溶，脱除油相溶解携带的少量溶剂。在一种优选的实施方式中，还包括步骤(e)，将萃取残液进行减压蒸馏，回收溶剂以重复利用。优选地，将沉降分离后得到的下层萃取残液，抽入溶剂回收装置，在温度为60～150℃，真空度为－0.01～－0.09mpa条件下蒸馏纯化溶剂，回收后得到的溶剂可重复利用。从而可以看出，本发明所采用的萃取剂易于回收，操作简单，条件缓和，损失少，能耗低，回收后可直接重复利用，进而大大节约了生产成本，效果显著。在一种优选的实施方式中，废润滑油的再生方法，包括以下步骤：(a)将废润滑油先采用80目篮式过滤器进行过滤；再将过滤后得到的废润滑油加热至温度为100～150℃，压力为0.01～0.05mpa，加入脱盐水和破乳剂，静置6～10h后，排出废润滑油中水分及机械杂质，得到第一含油混合物；(b1)将第一含油混合物在100～300℃，真空度为－0.01～0.09mpa条件下进行减压蒸馏，脱除少量水分及较轻组分，得到第二含油混合物；(b2)采用减压蒸馏、分子蒸馏和/或薄膜蒸发的方式将第一含油混合物进行切割，切割成各种馏分油；(c)将第二含油混合物用萃取剂进行萃取，萃取温度为20～50℃，萃取完成后进行沉降分离，沉降时间为10～60min，上层为第三含油混合物，下层为萃取残液；其中，所述萃取剂为二甲基亚砜，萃取剂与第二含油混合物的体积比为1～10：1；(d)将沉降分离后得到的上层第三含油混合物，在温度为60～120℃，真空度为－0.01～－0.09mpa条件下，进行闪蒸脱溶，脱除油相溶解携带的少量溶剂，得到再生基础油；(e)将沉降分离后得到的下层萃取残液，抽入溶剂回收装置，在温度为60～150℃，真空度为－0.01～－0.09mpa条件下蒸馏纯化溶剂，回收后得到的溶剂可重复利用。下面结合具体实施例和附图，对本发明作进一步说明。实施例1图1显示了废润滑油的再生方法的流程示意图，如图1所示，所述的废润滑油的再生方法，包括：废润滑油首先经过过滤、破乳(或沉降脱水)后，再进行减压蒸馏；经减压蒸馏后或者经减压蒸馏和破乳后的废油再用萃取剂进行萃取，萃取完成后沉降分离，上层得到萃取油相，下层得到萃取残液；将上层萃取油相进行闪蒸脱溶，即得到再生基础油；将下层萃取残液进行减压蒸馏，回收溶剂重复利用。一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：(a)将废润滑油先采用80目篮式过滤器进行过滤；再将过滤后得到的废润滑油加热至温度为100℃，压力为0.02mpa，加入脱盐水和破乳剂，静置8h后，排出废润滑油中水分及机械杂质，得到第一含油混合物；(b1)将第一含油混合物在100℃，真空度为－0.01mpa条件下进行减压蒸馏，脱除少量水分及较轻组分，得到第二含油混合物；其中的第二含油混合物可为减一线抽出油和/或减二线抽出油；(b2)采用减压蒸馏、分子蒸馏和/或薄膜蒸发的方式将第一含油混合物进行切割，切割成各种馏分油；(c)将第二含油混合物用二甲基亚砜萃取剂进行萃取，萃取剂与第二含油混合物的体积比为3：1，萃取温度为28℃，萃取完成后进行沉降分离，沉降时间为30min，上层为第三含油混合物，下层为萃取残液；(d)将沉降分离后得到的上层第三含油混合物，在温度为60℃，真空度为－0.01mpa条件下，进行闪蒸脱溶，脱除油相溶解携带的少量溶剂，得到再生基础油；(e)将沉降分离后得到的下层萃取残液，抽入溶剂回收装置，在温度为80℃，真空度为－0.01mpa条件下蒸馏纯化溶剂，回收后得到的溶剂重复利用。本实施例中所得的再生基础油的收率为85％。实施例2一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：(a)将废润滑油先采用100目篮式过滤器进行过滤；再将过滤后得到的废润滑油加热至温度为150℃，压力为0.05mpa，加入脱盐水和破乳剂，静置8h后，排出废润滑油中水分及机械杂质，得到第一含油混合物；(b1)将第一含油混合物在300℃，真空度为0.09mpa条件下进行闪蒸，脱除少量水分及较轻组分，得到第二含油混合物；其中的第二含油混合物可为减一线抽出油和/或减二线抽出油；(b2)采用减压蒸馏、分子蒸馏和/或薄膜蒸发的方式将第一含油混合物进行切割，切割成各种馏分油；(c)将第二含油混合物用二甲基亚砜萃取剂进行萃取，萃取剂与第二含油混合物的体积比为1：1，萃取温度为50℃，萃取完成后进行沉降分离，沉降时间为60min，上层为第三含油混合物，下层为萃取残液；(d)将沉降分离后得到的上层第三含油混合物，在温度为120℃，真空度为－0.09mpa条件下，进行闪蒸脱溶，脱除油相溶解携带的少量溶剂，得到再生基础油；(e)将沉降分离后得到的下层萃取残液，抽入溶剂回收装置，在温度为120℃，真空度为－0.09mpa条件下蒸馏纯化溶剂，回收后得到的溶剂可重复利用。本实施例中所得的再生基础油的收率为82％。实施例3一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：(a)将废润滑油先采用80目篮式过滤器进行过滤；再将过滤后得到的废润滑油加热至温度为125℃，压力为0.2mpa，加入脱盐水和破乳剂，静置8h后，排出废润滑油中水分及机械杂质，得到第一含油混合物；(b1)将第一含油混合物在150℃，真空度为0.02mpa条件下进行减压蒸馏，脱除少量水分及较轻组分，得到第二含油混合物；其中的第二含油混合物可为减三线抽出油和/或减四线抽出油；(b2)采用减压蒸馏、分子蒸馏和/或薄膜蒸发的方式将第一含油混合物进行切割，切割成各种馏分油；(c)将第二含油混合物用二甲基亚砜进行萃取，萃取剂与第二含油混合物的体积比为4：1，萃取温度为30℃，萃取完成后进行沉降分离，沉降时间为20min，上层为第三含油混合物，下层为萃取残液；(d)将沉降分离后得到的上层第三含油混合物，在温度为120℃，真空度为－0.05mpa条件下，进行闪蒸脱溶，脱除油相溶解携带的少量溶剂，得到再生基础油；(e)将沉降分离后得到的下层萃取残液，抽入溶剂回收装置，在温度为130℃，真空度为－0.05mpa条件下蒸馏纯化溶剂，回收后得到的溶剂重复利用。本实施例中所得的再生基础油的收率为91％。实施例4一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：(a)将废润滑油先采用80目篮式过滤器进行过滤；再将过滤后得到的废润滑油加热至温度为130℃，压力为0.3mpa，加入脱盐水和破乳剂，静置8h后，排出废润滑油中水分及机械杂质，得到第一含油混合物；(b1)将第一含油混合物在200℃，真空度为0.05mpa条件下进行减压蒸馏，脱除少量水分及较轻组分，得到第二含油混合物；其中的第二含油混合物可为减三线抽出油和/或减四线抽出油；(b2)采用减压蒸馏、分子蒸馏和/或薄膜蒸发的方式将第一含油混合物进行切割，切割成各种馏分油；(c)将第二含油混合物用二甲基亚砜进行萃取，萃取剂与第二含油混合物的体积比为5：1，萃取温度为38℃，萃取完成后进行沉降分离，沉降时间为35min，上层为第三含油混合物，下层为萃取残液；(d)将沉降分离后得到的上层第三含油混合物，在温度为120℃，真空度为－0.06mpa条件下，进行闪蒸脱溶，脱除油相溶解携带的少量溶剂，得到再生基础油；(e)将沉降分离后得到的下层萃取残液，抽入溶剂回收装置，在温度为150℃，真空度为－0.04mpa条件下蒸馏纯化溶剂，回收后得到的溶剂重复利用。本实施例中所得的再生基础油的收率为95％。实施例5一种废润滑油的再生方法，与实施例4的区别仅在于：(c)将第二含油混合物用二甲基亚砜进行萃取，萃取剂与第二含油混合物的体积比为10：1，萃取温度为20℃，萃取完成后进行沉降分离，沉降时间为50min，上层为第三含油混合物，下层为萃取残液；本实施例中所得的再生基础油的收率为92.5％。对比例1一种废润滑油的再生方法，与实施例4的区别仅在于：将步骤(c)中的二甲基亚砜萃取剂替换为n－甲基吡咯烷酮。本对比例中所得的再生基础油的收率为70％。对比例2一种废润滑油的再生方法，与实施例4的区别仅在于：将步骤(c)中的二甲基亚砜萃取剂替换为糠醛。本对比例中所得的再生基础油的收率为72％。上述实施例和对比例所用的废润滑油的原料性质如表1所示。表1废润滑油原料性质检测项目废润滑油40℃运动粘度(mm2/s)40.32100℃运动粘度(mm2/s)6.32倾点(℃)－24机械杂质(wt％)1.18灰份(wt％)0.2水份(wt％)痕迹凝点℃－24密度(g/cm3)0.8705外观黑色残炭(wt％)0.21金属总量(ppm)2877.6分别将实施例1－5和对比例1－2所得的再生基础油进行质量指标测试，测试结果如表2所示。表2再生基础油质量指标其中，废润滑油原料与所得再生基础油的测试方法为：按照国家标准gb/t8929－2006测试水份含量，按照国家标准gb/t265测试运动粘度，按照astmd156测定赛波特色度，按照国家标准gb/t1995测试粘度指数，按照国家标准gb/t3536测试开口闪点，按照国家标准gb/t3535测试倾点，按照国家标准gb/t7304测试酸值，按照国家标准gb/t2013测试密度，按照sh/t0193测试润滑油氧化安定性，按照astm－d6595－17原子发射光谱法测定金属和杂质的试验方法测定金属含量和杂质含量，饱和烃含量采用气相色谱法测定。由表2可以看出，本发明实施例1－5提供的再生基础油的品质明显优于对比例1－2所提供的再生基础油的品质，尤其是在粘度指数、金属总量、色度以及酸值的指标上，具有更优异的效果；同时本发明实施例1－5提供的再生基础油的收率也明显高于对比例1－2所提供的再生基础油的品质，再生基础油的质量完全满足润滑油基础油标准hvi105标准。由此说明，本发明提供的废润滑油的再生方法，通过采用二甲基亚砜作为萃取剂，使得所得到的再生基础油不仅收率高，而且品质好。最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。当前第1页12