%、导热剂50%?80%、稳定剂8%?15%。
[0047]商品石油蜡直接用作节温器的蜡介质时，易于引起大循环开启过早和大循环的水量不足等情况。这些现象都是由于商品石油蜡的化学组成引起的，即商品石油蜡的碳数分布较宽且含有较多的异构烷烃和环烷烃。由于商品石油蜡碳数分布较宽，即含有较多的低分子量的成分，低分子量成分的熔点低于节温器的控温范围，这些成分会提前熔化而产生体积膨胀，导致大循环开启过早；同时由于商品石油蜡含有较多的异构烷烃和环烷烃(一般异构烷烃和环烷烃的膨胀系数小于正构烷烃)，这就会使在节温器控温范围内推杆的行程较小，导致大循环的水量不足。所以商品石油蜡必须经分离提纯以缩小碳数分布范围并提高正构烷烃含量，才能用作节温器用蜡介质。
[0048]作为节温器用蜡介质，从使用性能上说，要求有适宜的控温范围和大的体积变化，从其化学组成上就是要有适当的平均碳数、高的正构烷烃含量和窄的碳数分布。以石油为原料制备节温器用蜡介质不仅生产成本高，而且由于其中含有一定量的非适宜组分，影响了节温器用蜡介质的使用性能。低温F-T合成产物的重组分主要为正构烷烃，但是还含有一定量的烯烃和含氧化合物，而且碳数分布非常宽，该产物本身不适宜直接作为节温器用蜡介质。
[0049]普通发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离生产石油蜡产品的，但是对于熔点在70°C左右的石油蜡产品，由于原料化学组成复杂，导致结晶时晶体结构更加细小致密，对液态组分的排出形成巨大的滤流阻力，这就造成仅靠重力自然分离的普通发汗过程中固态组分与液态组分难以完全分离。因此普通发汗脱油工艺不能生产熔点在70°C以上的节温器用蜡介质产品。
[0050]本发明为了制备高性能的节温器用蜡介质，通过对节温器用蜡介质使用性能与其化学组成的关系和F-T合成产物的组成的深入研究，针对低温F-T合成产物含有一定量的烯烃和含氧化合物，且碳数分布非常宽是造成低温F-T合成产物不能满足节温器用蜡介质产品技术要求的原因，通过选择适当的催化剂和反应条件，将低温F-T合成产物中的烯烃和含氧化合物等非适宜组分转化为正构烷烃;并通过减压蒸馏对需要的组分富集;再通过发汗降低碳数分布宽度以使产物的性能满足节温器用蜡介质的技术要求。
[0051]本发明为了使发汗脱油这种无溶剂生产石油蜡的方法可以制备熔点在70°C以上的节温器用蜡介质产品，针对普通发汗过程中固态组分与液态组分难以分离原因，通过在升温发汗过程中采用强制气流通过蜡层携带出液态组分的方法，同时还优选在冷却降温过程中增加高温恒温阶段，并在冷却降温过程结束后(即升温发汗过程前)在蜡层表面均匀铺满固体颗粒的方法进行改进;而增加的冷却降温过程的低温恒温阶段和升温发汗至预设温度后的恒温阶段等过程。这些措施有效地降低了产物碳分布的宽度并提高正构烷烃含量，使产物的性能能够满足节温器用蜡介质的技术要求。
[0052]针对普通发汗过程的研究表明，发汗过程中，液态组分是顺着结晶部分逐渐排出的，类似于液体在毛细管中流动的情况。由于熔点在70°C左右的蜡细小致密的结晶结构，会使对液态组分形成的滤流阻力急剧增大，这就导致仅靠重力自然分离过程的普通发汗方法不能生产节温器用蜡介质产品。
[0053]在冷却降温过程中增加高温恒温阶段可以使石油蜡的结晶更大，利于升温发汗过程中液态组分的排出。针对石油蜡结晶过程的研究表明，其化学组成是决定结晶形态的最主要原因，同时冷却过程的条件也会影响结晶形态，尤其是在熔点附近的温度下的冷却条件对结晶形态的影响最明显。熔点在70°C左右的蜡在冷却到熔点附近时，较大分子量的正构烷烃已形成结晶析出，这部分结晶体可以作为后续形成结晶的晶核，此时增加高温恒温阶段，可以使晶核能够充分增长，形成更大尺寸的晶体，这种更大尺寸的晶体虽然不如低熔点蜡的结晶那样粗大，但这种增大的晶体结构对发汗阶段排出液态组分也是十分有利的。
[0054]在冷却降温过程结束后在蜡层表面均匀铺满固体颗粒同时在升温发汗过程中强制气流通过蜡层也有利于升温发汗过程中液态组分的排出。在冷却降温过程结束后(即升温发汗过程前)，此时蜡层处于固体状态，在蜡层表面均匀铺满固体颗粒。在升温发汗过程中，随着蜡层温度升高蜡层变软，固体颗粒由于密度较大，其在重力作用下将以较慢的速度沉降，而在蜡层内形成上下贯穿的细小通道，降低了滤流阻力，有利于液态组分的快速排出。不同密度和粒径的固体颗粒的沉降速度不同，采用混合的固体颗粒可以保证在发汗全过程中在蜡层的不同高度都有较多的排出液态组分的通道。同时强制气流通过蜡层，携带出液态组分从而增强了固态组分与液态组分的分离效果。再辅以冷却过程的低温恒温阶段使固体结晶更充分，以及发汗过程的恒温阶段使固态组分与液态组分分离更充分等方法，使发汗脱油工艺可以生产碳数分布范围窄且正构烷烃含量高的节温器用蜡介质的中间产品，再将系列的中间产品进行调配就可得到行程均匀线性的节温器用蜡介质。
[0055]同时，针对固体颗粒在液体中沉降过程的研究表明，固体颗粒的沉降速度与颗粒粒径、颗粒密度和液体密度、液体粘度等因素有关，固体颗粒粒径越大、固体颗粒密度和液体密度之差越大，沉降速度越快;而液体粘度越大，沉降速度越慢。由于导热剂通常为金属材质，这些金属颗粒的密度远大于液态蜡类温敏介质的密度(约为0.8 X 103Kg/m3)，因此采用选择密度较低的金属材质(如铝)或粒径较小的金属颗粒等办法，不仅会导致成本增加，而且更重要的是这些手段只能减缓导热剂颗粒的沉降速度，而不能杜绝导热剂颗粒沉降的现象，所以增加液态蜡介质的粘度就是唯一可行的方式。加入与蜡介质相溶性非常好的有机物作为增粘剂，只有在液态下体系粘度非常大的情况下才能有效防止导热剂颗粒的沉降，但是这会使得蜡介质与增粘剂的均匀混合及蜡介质与导热剂的均匀混合带来很大的困难。本发明方法中，特别选择加入无机微粉用于取代增粘剂作为稳定剂。本发明中加入的无机微粉有非常大的比表面积，加入适量的无机微粉就可以吸附液态的蜡介质，使蜡类温敏介质在液态下呈膏体状态，失去流动性，因此可以有效防止导热剂颗粒的沉降；同时膏体状态的蜡介质几乎没有强度，并不会影响蜡介质与导热剂的均匀混合。
[0056]本发明的优点是:通过选择适当的催化剂和反应条件，将原料中的烯烃及含氧化合物可以通过加氢方法转化为节温器用蜡介质的适宜组分(正构烷烃)，同时不产生其它杂质。然后，通过蒸馏来富集目的组分。最后，采用强制气流通过蜡层携带出液态组分的方法，加快固态组分与液态组分的分离速度，并增强固态组分与液态组分的分离效果；同时通过在升温发汗过程中使混合固体颗粒沉降，形成上下贯穿蜡层的细小通道，还有利于油的快速排出。从而使得发汗脱油工艺可以生产碳数分布范围较窄且正构烷烃含量较高的蜡产品，这些产品可以用作节温器用蜡介质的中间产品；再经进一步调配，即可得到行程均匀线性的节温器用蜡介质产品。行程均匀线性的节温器用蜡介质再与导热剂和稳定剂混合均匀，成型、包装后即可得到节温器用介质产品。本发明的方法装置投资低、生产过程简单、操作费用低、无溶剂污染环境，由其制备的节温器的推杆行程均匀线性且导热性能稳定。
【附图说明】
[0057]图1是本发明实施例1的中间产品(I)和中间产品(Π)制备的节温器的推杆行程性能曲线。
[0058]图2是本发明实施例1的中间产品(Π)、( m)、(IV)制备的节温器的推杆行程性能曲线。
[0059]图3是理想的推杆行程性能曲线与本发明实施例1的行程均匀线性的节温器用蜡介质制备的节温器的推杆行程性能曲线(V)、本发明实施例1的节温器用介质制备的节温器的推杆行程性能曲线(VI)及该节温器经500次循环后的推杆行程性能曲线(W)。
[0060]图4是理想的推杆行程性能曲线与本发明实施例1的均匀线性的节温器用蜡介质制备的节温器的推杆行程性能曲线(V)及该节温器经500次高一低温循环后的推杆行程性能曲线(砸)。
[0061 ]图中横坐标为温度，纵坐标为节温器推杆行程。
【具体实施方式】
[0062]本发明通过选用适宜的低温F-T合成产物为原料，经加氢转化、减压蒸馏、发汗、行程均匀线性节温器用蜡介质制备和节温器用介质制备等工艺过程制备熔点在70°C以上行程均匀线性且导热性能稳定的节温器用介质。具体为低温F-T合成产物在催化剂作用下进行加氢转化;加氢产物在蒸馏装置中制取470?530°C馏分;发汗皿上部连接可拆卸的密封装置并与缓冲罐和压缩机连接，和/或在发汗皿下部连接缓冲罐和真空栗;发汗皿外增加夹套，夹套与可移动盘管和循环系统相连，循环系统具有程序降温/加热功能；以蒸馏制取的馏分为原料加热熔化后装入发汗皿，将盘管浸没在原料中并固定;在夹套和盘管内通入低温介质以降低蜡层温度至原料熔点温度附近并恒温一段时间；在蜡层表面均匀铺满混合固体颗粒;加热循环水提高蜡层温度;连接密封装置并启动压缩机以在蜡层以上形成正压，和/或启动真空栗以在蜡层以下形成负压，用以强制气流通过蜡层;蜡层温度达到预设温度并恒温一段时间后停止发汗过程;发汗制备的系列中间产物调配制备行程均匀线性的节温器用蜡介质;再与导热剂和稳定剂混合均匀，成型、包装后即可得到节温器用介质产品。
[0063]实施例1
本实施例包括:(一)加氢转化、(二)蒸馏、(三)发汗、(四)行程均匀线性蜡介质的制备、(五)节温器用介质的制备五个部分。
[0064](— )加氢转化
以中国石油化工股份有限公司低温F-T合成实验装置的蜡油产物为原料，在FHJ-2催化剂