专利名称：一种硒化镉纳米线的制备方法
技术领域：
本发明属于半导体纳米材料技术领域，具体涉及一种制备硒化镉纳米线的方法，尤其 涉及一种采用溶剂热方法生长纳米线的方法。
背景技术：
硒化镉是一种典型的n-vi族半导体材料，在发光器件、光电池、传感器和催化等方 面具有广阔应用前景，并且其纳米尺度的光电性质、化学合成方面都具有一定的典型性， 所以成为近年来研究的热点。
目前大多数研究侧重于纳米粒子的尺寸效应，实际上，纳米无机材料的物理化学性质 不仅与尺寸有关，也与其形状有关。目前制备纳米结构的方法有模板法，溶胶凝胶法，热 蒸发法，溶剂热法等。在诸多各种合成方法中，溶剂热法是一种能够得到独特形貌的纳米 材料的重要技术方法。它利用特制的密闭反应容器，釆用一定的溶剂作为反应介质，通过 对反应容器加热，创造一个高温高压反应环境，使得难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。
发明内容
本发明的目的在于提出一种步骤简单、操作简便，便于工业化生产的新的硒化镉纳米 线的制备方法。
本发明提出的硒化镉纳米线的制备方法，只采用三种材料，即氯化镉(或其他镉盐)， 硒粉和乙二胺，通过合适的方法制备大量硒化镉纳米线。
为实现这个目的，首先将浓度为0. 5mol/rimol/L的镉盐溶液和硒粉按照一定的比例 放入高压反应釜中，加入乙二胺作为反应溶剂，并使反应釜的填充度达到75~80%。密闭反 应釜，对溶液进行超声处理后将其放入马弗炉中，在180-2(TC下保持2 4小时。随后将反 应釜自然冷却至室温，打开反应釜，将所得沉淀用水及乙醇交替洗涤2~3次。真空干燥后 即得到硒化镉纳米线。所得纳米线均为细长的一维结构，具有极大的长径比，长度平均为 15um左右，直径平均为40nm。
本发明的制备方法包括如下具体步骤
(1) 反应溶液的制备将浓度为0. 5mol/L lmol/L的镉盐(如氯化镉)溶液与硒粉按照 摩尔比5:4的比例放入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后向该反应釜加入乙二胺，使 该容器的填充度达到75 80%。
(2) 反应溶液的处理将上述反应釜密封以后超声处理20 30分钟，使反应溶液混合
均匀。
(3) 纳米线的生长将上述反应釜放入温度为180-200。C的马弗炉中，在该温度下静置 2 4小时，然后从马弗炉中取出，在室温下自然冷却。
(4) 产物的处理打开反应釜，将所得沉淀物先用水洗涤，然后用乙醇洗涤，如此交
替洗涤2 3次，真空干燥后即可得到硒化镉纳米线。
本发明的优良效果在于
(1) 本发明提出的制备方法中只采用了三种化学材料，即氯化镉(或其他镉盐)，硒粉 和乙二胺。比同类制备纳米结构的溶剂热方法采用的化学材料少。 一方面，不使用复杂化
合物，所用试剂简单易得，储存方便；另一方面，使实验过程得到进一步简单化，进一步 降低了实验成本；同时，也减少了溶液中的离子种类，有利于提高样品纯度。
(2) 本发明提出的制备方法中反应时间只需2~4个小时，比同类制备纳米结构的溶剂 热方法所用反应时间大大縮短。
图1实施例所得到的硒化镉纳米线的X射线衍射(XRD)图像。 图2实施例所得到的晒化镉纳米线的扫描电子显微(SEM)图像。 图3实施例所得到的硒化镉纳米线的扫描电子显微(SEM)图像(放大后)。
具体实施例方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。 实施例1
(1) 反应溶液的制备将8mmo1硒粉与2rnl浓度为0. 5mol/L的氯化镉溶液放入容积为 100ml的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后向该反应釜加入73ml乙二胺。
(2) 反应溶液的处理将上述反应釜密封以后超声处理2CT30分钟，使反应溶液混合 均匀。
(3) 纳米线的生长将上述反应釜放入温度为19(TC的马弗炉中，在该温度下静置2小 时，然后从马弗炉中取出，在室温下自然冷却。
(4) 产物的处理打开反应釜，将所得沉淀物先用水洗涤，然后用乙醇洗涤，如此交 替洗涤2~3次，然后在40'C下真空干燥即可得到硒化镉纳米线。
从图1的XRD图中可以看出产物是单一的纤锌矿型硒化镉，无杂质相出现。 图2和图3的SEM图显示所得的硒化镉均为细长的一维结构，具有极大的长径比。长
度平均为15 u m左右，直径平均为40nm。
实施例2 (1) 反应溶液的制备将8mmo1硒粉与2ml浓度为0. 5mol/L的氯化镉溶液放入容积为 100ml的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后向该反应釜加入70ml乙二胺。
(2) 反应溶液的处理将上述反应釜密封以后超声处理20 30分钟，使反应溶液混合 均匀。
(3) 纳米线的生长将上述反应釜放入温度为20(TC的马弗炉中，在该温度下静置2小 时，然后从马弗炉中取出，在室温下自然冷却。
(4) 产物的处理打开反应釜，将所得沉淀物先用水洗涤，然后用乙醇洗涤，如此交 替洗涤2~3次，然后在4(TC下真空干燥即可得到硒化镉纳米线。
实施例3
(1) 反应溶液的制备将8mmo1硒粉与2ml浓度为0. 5mol/L的氯化镉溶液放入容积为 100ml的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后向该反应釜加入73ml乙二胺。
(2) 反应溶液的处理将上述反应釜密封以后超声处理2CT30分钟，使反应溶液混合 均匀。
(3) 纳米线的生长将上述反应釜放入温度为180'C的马弗炉中，在该温度下静置3小 时，然后从马弗炉中取出，在室温下自然冷却。
(4) 产物的处理打开反应釜，将所得沉淀物先用水洗涤，然后用乙醇洗涤，如此交 替洗涤2 3次，然后在4(TC下真空干燥即可得到硒化镉纳米线。
权利要求
1.一种硒化镉纳米线的制备方法，其特征在于具体步骤如下(1)反应溶液的制备将浓度为0.5mol/L~1mol/L的镉盐溶液和硒粉按照摩尔比5∶4的比例放入高压反应釜中，然后向该反应釜中加入乙二胺，使得该反应釜的填充度达到75％~80％；(2)反应溶液的处理将上述反应釜密封以后超声处理20~30分钟，使反应溶液混合均匀；(3)纳米线的生长将上述反应釜放入温度为180-200℃的马弗炉中，在该温度下静置2~4小时，然后从马弗炉中取出，在室温下自然冷却；(4)产物的处理打开反应釜，将所得沉淀物先用水洗涤，然后用乙醇洗涤，如此交替洗涤2~3次，然后真空干燥，即得到硒化镉纳米线。
2. 根据权利要求l所述的硒化镉纳米线的制备方法，其特征是所述镉盐为氯化镉。
全文摘要
本发明属于半导体纳米材料技术领域，具体为一种制备硒化镉纳米线的方法。将一定量的浓度为0.5mol/L～1mol/L的氯化镉(或其他镉盐)溶液和硒粉按照摩尔比5∶4的比例，加入到高压釜中，加入乙二胺作为反应溶剂，并使反应釜的填充率达到75～80％。密闭反应釜放入180-200℃的马弗炉中，保持2～4小时。随后将反应釜自然冷却至室温，打开反应釜，将所得沉淀用水及乙醇交替洗涤2～3次。真空干燥后即得到硒化镉纳米线。本发明采用的化学材料品种少，易于保存，成本低，合成时间短，具有工业应用价值。所得硒化镉纳米线具有极大长径比，长度平均为15μm左右，直径平均为40nm。
文档编号B82B3/00GK101108725SQ20071004346
公开日2008年1月23日 申请日期2007年7月5日 优先权日2007年7月5日
发明者郭睿倩, 钭建宁, 维 黄 申请人:复旦大学