纳米无机氧化物的相转移方法

专利名称：纳米无机氧化物的相转移方法
技术领域：
本发明是涉及纳米材料，且特别是涉及一种纳米无机氧化物的相转移方法。
背景技术：
有机无机复合材料的发展已有数十年历史，与纯塑料相较，这些复合材料具有许 多改良的性能，如张力强度、热变形温度以及模数等，因而在结构上的应用，复合材料变得 非常受欢迎。目前，现有的软性塑料基板材料的耐热性及尺寸稳定性仍无法满足制备工艺条件 所需的制备工艺温度。而在光电材料的应用上，传统的光电封装材料通常为环氧树脂，其缺 点为热膨胀系数与组件有极大的差异，在树脂加热硬化后的收缩冷却过程中，会导致材料 龟裂或组件破裂等问题产生，因此可在树脂中添加些无机添加剂以改善材料物性。将纳米无机氧化物添加至有机材料形成的无机纳米复合材料，目前已广泛应用于 民生用品、3C电子产品及显示器塑料基板等领域，成为不可或缺的材料。而将无机材料加入 高分子中形成纳米高分子复合材料更较传统复合材料具备有许多优良性质，例如机械性质 增强、尺寸稳定性及热性质稳定等，可解决目前光电封装材料在耐热性及稳定性上的问题。 但如何将无机填充材料以纳米尺度均勻分散在高分子基体中，形成一种新颖高性能、多功 能的纳米高分子复合材料，是该技术领域亟待解决的问题。使用相转移的方法，将溶于水中的纳米无机物胶体直接由水相转移至有机相，是 使亲水性的纳米无机氧化物溶于有机溶剂中所需步骤较为简单且迅速的方法。美国专 利6，796,891公开，在酸性条件下加入有机金属改性剂或同步加入表面活性剂使水性的 无机氧化物分散液成为疏水性的无机粒子，加入与水不互溶的有机溶剂使疏水性无机粒 子转移至有机相。然而，在该案中使用的无机氧化物是二氧化硅的沉淀物，其利用湿磨法 (wet-milled)来降低粒径大小后，尺寸仍是在微米等级，因而若掺混进高分子中会因散射 所造成透明度不佳的问题。在国际专利公开号WO 2008/071248中，将自行制作的两性共聚高分子溶解在非 极性溶剂中，与二氧化硅的纳米水性分散液及醇类成均相后，再加入水进行相分离，二氧化 硅纳米粒子即会附着在两性共聚高分子而一起转移至水相中。然而，两性共聚高分子需对 不同的无机氧化物做不同的设计，制备工艺繁杂，且二氧化硅纳米颗粒上所附着的有机含 量高达30 40%，可能影响混成材料的应用物性且不符合经济上的效益。在美国专利申请案2004/0147029中，所制得有机相纳米二氧化硅分散液制备工 艺中须加入大量的水加以稀释，并通过大量溶剂多次蒸馏相转换或溶剂沸点选择需逐步加 尚ο因此，开发制备工艺简单及成本低廉的纳米无机氧化物的相转移方法，其能有效 控制并降低相转移后纳米无机氧化物上的有机含量及颗粒粒径大小，并有效地均勻的分布 于有机溶剂或高分子中，是纳米高分子复合材料应用上的一项极重要的课题。

发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单且成本低廉、并能有效控制并降低相转移后 纳米无机氧化物上的有机含量及颗粒粒径大小的纳米无机氧化物的相转移方法。本发明提供一种纳米无机氧化物的相转移方法，包括下列步骤提供一纳米无机 氧化物的水性分散液；以一改性剂对该纳米无机氧化物进行改性；取一萃取溶剂或该萃取 溶剂与水的混合溶液与上述改性后的水性分散液充分混合使该改性后的纳米无机氧化物 转移至该萃取溶剂中，其中该萃取溶剂与水不互溶；及待该萃取溶剂与水分相后，收集该萃 取溶剂的相层。本发明的优点在于本发明的方法操作步骤简单，不需额外设计特殊的两性高分 子共聚物，成本低廉。此外，本发明使用改性剂来改变该纳米无机氧化物表面结构，并调控 溶剂的极性，有效的使纳米无机氧化物由水相转移至有机相。再者，该纳米无机氧化物能够 稳定的分散于有机溶剂中，有利于导入高分子中做均勻的分布。本发明更提供使用超重力 系统进行快速分相，使各个溶液能有更充分的混合，增加纳米无机氧化物由水相进入有机 相的机率，可提高相转移的效率。由本发明提供的相转移方法所形成的纳米高分子复合材 料可大幅提升高分子的耐热性及稳定性，可更一步扩大应用于光电产业中。为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施 例，并配合所附附图，作详细说明如下


图1为本发明一实施例中所使用的超重力系统，用以进行液体之间的快速分相；其中，主要组件符号说明100 改性后的无机氧化物分散液；102 萃取溶剂或萃取溶剂与水的混合溶液；104 液体泵；106 第一进料管；108 旋转填充床；110 液体分布器；112 环状填料；114 液体泵；116 第二进料管；118 旋转填充床的舱；120 变速马达；122 出料口；124 产物收集槽。
具体实施例方式本发明所述的纳米无机氧化物的相转移方法是利用改性剂对纳米无机氧化物进 行结构上的改性，导入有机官能基改变纳米无机氧化物表面的极性。在一实施例中，通过改 性溶剂、萃取溶剂与水在充分搅拌时产生瞬间的均相，使改性后的纳米无机氧化物能由水相转移至有机相。在另一实施例中，改性后的纳米无机氧化物可直接由水相转移至有机相。 此外，改性后的纳米无机氧化物表面带有特定的官能基，利于让纳米颗粒均勻分散于极性 较低的有机溶剂中，使其掺混进高分子中能有均勻的分布。在一实施例中，本发明所述的纳 米无机氧化物的相转移方法更提供使用超重力系统进行快速分相，可使各个溶液能更充分 地混合，使相转移的效率更佳。本发明公开一纳米无机氧化物的相转移方法，其步骤首先为提供一纳米无机氧化 物的水性分散液。可视选用的纳米无机氧化物的水性分散液而决定本发明的相转移方法是 在酸性、中性或碱性环境下进行。在一实施例中，该纳米无机氧化物水性分散液的PH值为 2 7。在另一实施例中，该纳米无机氧化物水性分散液的pH值为7 11。纳米无机氧化 物例如可选用二氧化硅、二氧化钛、氧化锆或前述的组合。在较佳实施例中，该纳米无机氧 化物的水性分散液的固含量是大于5%，更为优选该纳米无机氧化物的水性分散液固含量 可为5 30%。接着，以一改性剂对纳米无机氧化物进行改性。在一实施例中，可加入一 改性溶剂帮助改性。在另一实施例中，可直接在该纳米无机氧化物的水性分散液中 进行改性，而不添加改性溶剂。在较佳实施例中，本发明所选用的改性溶剂可为水、 甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或前述的组合，用来作为进行改性的溶剂及作为改性后的 纳米无机氧化物由水相进入有机相的媒介。在一实施例中，本发明所选用的改性剂 为有机硅烷，例如六甲基二硅氧烷(hexamethyldisiloxane)、二苯基二甲氧基硅烷 (dipheny ldimethoxy si lane)、苯基三乙氧基 烧(pheny ltriethoxy si lane)、环氧丙酉享 丙基三甲氧基娃烧(3-glycidoxypropyl trimethoxysilane)、环氧丙醇丙基甲基二乙 氧基娃烧(3-glycidoxypropyl methyldiethoxysilane)、环氧丙醇丙基三乙氧基娃烧 (3-glycidoxypropyl triethoxysilane)、辛基三乙氧基娃烧(n-octy ltriethoxy si lane)、 甲基丙烯酸酯基三甲氧基硅(MSMA)或前述的组合。在另一实施例中，本发明的改性剂为 表面活性剂，例如氯化十六烷基砒啶(CPC)、氯化十六烷基铵(CMC)、氯化二癸基二甲基铵 (DDAC)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)或前述的组合。在一实施例中，本发明可在约50 60°C下进行改性，其反应时间例如为6 18小时。接着，取上述改性后的水性分散液与一萃取溶剂或该萃取溶剂与水的混合溶液充 分混合，使该改性后的纳米无机氧化物转移至该萃取溶剂中。其中，本发明所选用的萃取 溶剂与水不互溶，此萃取溶剂极性指数(Polarity Index)范围为4. 4 O之间，此萃取溶 剂可为乙酸乙酯(4. 4)、乙醚(2. 8)、四氢呋喃(4.0)、二甲苯(2. 5)、甲苯(2. 4)、苯(2. 7)、 正己烷(0)或前述的组合。萃取溶剂与水重量比例如为1 1.2 1 0.3，且较佳约为 1 1。在一优选的实施方式中，萃取溶剂与水的混合溶液为1 1.2 1 0.3重量比的 乙酸乙酯及水。最后，将上述的溶液静置分相，待萃取溶剂与水分相后，收集萃取溶剂的相层，即 可得到存在于有机相中的纳米无机氧化物。除了上述在搅拌后静置分相的方法之外，本发 明更可使用一超重力系统使该萃取溶剂与水快速分相，该超重力系统表示于图1。在一实施 例中，改性后无机氧化物的水性分散液100以液体泵104送至一第一进料管106导入一绕 一轴心旋转的旋转填充床108的轴心区的液体分布器110，将水溶液均勻的喷向该环状填 料112。同时，将该萃取溶剂或该萃取溶剂与水的混合溶液102以液体泵114送至一第二进料管116导入一绕一轴心旋转的旋转填充床108的轴心区的液体分布器110，将萃取溶剂 均勻的喷向该环状填料112。在另一实施例中，改性后无机氧化物的水性分散液100可与 萃取溶剂或该萃取溶剂与水的混合溶液102混合后再送至第一进料管106，此时可导入水 至第二进料管。该旋转填充床108是设置于一腔室118的内部。经由一变速马达120驱动 此旋转填充床108绕着一轴心旋转，产生极大的离心力，使上述的溶液往外快速移动并为 该环状填料112切成更细小的液滴，在环状填料112内互相密集的接触进行相转移。最后， 上述的溶液会流出该环状填料112，由出料口 122排至产物收集槽124。于收集槽124内得 到的溶液即为两相分层的溶液，收集此溶液的有机层即可得到纳米无机氧化物的有机分散 液，纳米无机氧化物均勻的分散于该萃取溶剂中。在一实施例中，该超重力系统的液体进料 流速可为0. 04-0. 07c. c. /min，可于数分钟内得到分相完全的溶液，相较于使用静置的方法 需数天的时间才能完全分相，使用超重力系统可节省相当的时间及有更佳的混合效率。该 改性纳米无机氧化物于相转移后在该萃取溶剂的相层与水相的比例约为介于99. 7 0.3 至65 35之间。本发明可将相转移后的纳米无机氧化物的有机分散液均勻分散于高分子中，其步 骤包含将纳米无机氧化物的有机分散液与一高分子溶液混合搅拌均勻后，以真空除去溶剂 并进行加热固化，所得到的产物即为纳米无机氧化物颗粒分布均勻的纳米高分子复合材 料。在一实施例中，该高分子溶液中的高分子可为环氧树脂、压克力、聚酰亚胺、聚碳酸酯、 聚胺甲酸乙酯或前述的组合。该高分子溶液可包含异丙醇、四氢呋喃、甲苯或前述的组合。 此外，该纳米无机氧化物在有机分散液中的有机含量约大于5重量百分比，平均颗粒大小 约为IOnm 3 μ m。在较佳实施例中，平均颗粒大小约为10 12nm，且在掺杂进高分子后 颗粒平均大小约为10 12nm。该纳米无机氧化物约占该纳米高分子复合材料总重的小于 50%。实施例1取固含量20%、颗粒平均大小为IOnm及pH值为2的60克酸性二氧化硅胶体，添 加100克异丙醇，搅拌分散均勻后，添加4. 2克的六甲基二硅氧烷(HDMSO)及1. 2克的环氧 丙醇丙基甲基二乙氧基硅烷(DMS)，于50°C下反应12小时进行改性。取10克反应完的溶 液与10克的甲苯充分搅拌均勻后静置分相，收集甲苯层得到纳米二氧化硅的甲苯分散液。 其颗粒平均大小为230nm。实施例2如实施例1的相同方式进行，但以5克的乙酸乙酯及5克的水取代10克的甲苯进 行相转移。纳米二氧化硅约有70. 6重量百分比分布于乙酸乙酯层中，其颗粒平均大小为 40nmo实施例3如实施例1的相同方式进行，但以10克的正己烷取代10克的甲苯进行相转移。纳 米二氧化硅不会进入正己烷层。实施例4如实施例1的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的六甲基二硅氧烷。其颗粒 平均大小为716nm。实施例5
7
如实施例2的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的六甲基二硅氧烷。纳米二 氧化硅约有99. 7重量百分比分布于乙酸乙酯层中，其颗粒平均大小为lOnm。实施例6如实施例3的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的六甲基二硅氧烷。纳米二 氧化硅不会进入正己烷层。实施例7如实施例1的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的环氧丙醇丙基甲基二乙氧 基硅烷。其颗粒平均大小为903nm。实施例8如实施例2的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的环氧丙醇丙基甲基二乙 氧基硅烷。纳米二氧化硅约有68. 6重量百分比分布于乙酸乙酯层中，其颗粒平均大小为 41nm。实施例9如实施例3的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的环氧丙醇丙基甲基二乙氧 基硅烷。纳米二氧化硅不会进入正己烷层。实施例10取固含量20%、颗粒平均大小为IOnm及pH值为2的60克酸性二氧化硅胶体，添 加100克异丙醇，搅拌分散均勻后，添加4. 2克六甲基二硅氧烷(HDMSO)及1. 2克环氧丙醇 丙基甲基二乙氧基硅烷(DMS)，于50°C下反应12小时进行改性。利用超重力系统进行快速 分相，取进行改性反应后的溶液经由一第一进料管导入一绕轴心旋转及取30克的甲苯经 由一第二进料管导入该旋转填充床充分混合，流速约为0. 04-0. 07c. c. /min，并于出料口得 到分相后的溶液。收集甲苯层得到纳米二氧化硅的甲苯分散液。纳米二氧化硅约有10. 1 重量百分比分布于甲苯层中。实施例11如实施例10的相同方式进行，但以5克的乙酸乙酯及5克的水取代10克的甲苯 进行相转移。纳米二氧化硅约有93. 9重量百分比分布于乙酸乙酯层中。实施例12如实施例10的相同方式进行，但以10克的正己烷水取代10克的甲苯进行相转 移。纳米二氧化硅不会进入正己烷层。实施例13如实施例10的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的六甲基二硅氧烷。纳米二 氧化硅约有27. 8重量百分比分布于甲苯层中。实施例14如实施例11的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的六甲基二硅氧烷。纳米二 氧化硅约有97. 9重量百分比分布于乙酸乙酯层中。实施例I5如实施例12的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的六甲基二硅氧烷。纳米二 氧化硅不会进入正己烷层。实施例I6
如实施例10的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的环氧丙醇丙基甲基二乙氧 基硅烷。纳米二氧化硅约有8. 5重量百分比分布于甲苯层中。实施例17如实施例11的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的环氧丙醇丙基甲基二乙氧 基硅烷。纳米二氧化硅约有89. 4重量百分比分布于乙酸乙酯层中。实施例I8如实施例12的相同方式进行，但改性剂仅加入4. 2克的环氧丙醇丙基甲基二乙氧 基硅烷。纳米二氧化硅不会进入正己烷层。实施例1-18中，实施例5选用六甲基二硅氧烷(HMDSO)作为改性剂及使用乙酸乙 酯(极性指数4. 4)与水的混合溶液(1 1)作为萃取溶剂，可将纳米二氧化硅几乎完全转 移至乙酸乙酯中；实施例6选用正己烷(极性指数0)作为萃取溶剂则无相转移的效果。此 外，实施例10-18为使用超重力系统进行快速分相，可提高各溶液互相的混合效率，明显较 实施例1-9使用静置分相时有更多的纳米二氧化硅转移至萃取溶剂中。实施例19取3. 93克的环氧丙醇丙基甲基二乙氧基硅烷(DMS)及20克的水，搅拌15分钟呈 现透明后，添加50克的异丙醇，搅拌15分钟后，再加入固含量30%、颗粒平均大小为lOnm、 PH值为10的50克的碱性二氧化硅胶体，搅拌后可得改性的二氧化硅胶体。取10克反应完 的溶液与10克的乙酸乙酯及水的混合溶液以超重力系统进行快速分相。收集乙酸乙酯层 得到纳米二氧化硅的乙酸乙酯分散液，其颗粒大小平均为25nm。实施例2O取10克固含量5%、颗粒平均大小为7. 2nm、pH值为1的二氧化钛胶体与0. 865克 的辛基三乙氧基硅烷(n-octyltriethoxylsilane)在室温下混合3小时，添加20克异丙醇 搅拌后可得改性的二氧化钛胶体。取2克反应完的溶液与8克的正己烷及水的混合溶液以 超重力系统进行快速分相(静置30分钟)。收集正己烷层得到纳米二氧化钛的正己烷分散 液。纳米二氧化钛约有88. 8重量百分比分布于正己烷层中，其颗粒大小为19. 22nm。实施例21取10克固含量30%、颗粒平均大小为4nm、pH值为10的二氧化锆胶体与1. 512克 的甲基丙烯酸酯基三甲氧基硅(MSMA)在室温下混合1小时，添加12克的异丙醇搅拌后可 得改性的二氧化锆胶体。取10克反应完的溶液与9克的乙酸乙酯及水的混合溶液以超重 力系统进行快速分相。收集正己烷层得到纳米二氧化锆的正己烷分散液。纳米二氧化锆约 有65. 8重量百分比分布于乙酸乙酯层中，其颗粒大小为34nm。实施例22取0. 17克氯化十六烷基吡啶(CPC)与5克水混合溶解后，加入固含量30%、颗粒 平均大小为lOnm、pH值为10的3克的碱性二氧化硅胶体，搅拌分散均勻后添加8克正己 烷，摇晃5分钟后再添加10克水，重复添加正己烷及水的步骤4次后，静置分相，收集正己 烷层得到纳米二氧化硅的正己烷分散液。纳米二氧化硅约有90重量百分比分布于正己烷 层中，其颗粒平均大小为1.44μπι。实施例23如实施例22的相同方式进行，并进一步取0. 2ml纳米二氧化硅的正己烷分散液稀释于100倍的甲苯中，观察纳米二氧化硅分散于甲苯中的粒径变化。纳米二氧化硅在甲苯 中的颗粒平均大小为1. 69 μ m。实施例24如实施例23的相同方式进行，但以甲醇取代甲苯。纳米二氧化硅在甲醇中的颗粒 平均大小为2. 63 μ m。实施例25如实施例23的相同方式进行，但以乙醇取代甲苯。纳米二氧化硅在乙醇中的颗粒 平均大小为897nm。实施例26如实施例23的相同方式进行，但以四氢呋喃取代甲苯。纳米二氧化硅在四氢呋喃 中的颗粒平均大小为997nm。实施例22-26为使用表面活性剂作为改性剂，其中实施例25及26选用极性较高 且与正己烷互溶性较好的乙醇及四氢呋喃做为稀释的溶剂时，纳米二氧化硅有较小的粒 径，显示溶剂的极性及溶剂之间的互溶性为决定纳米无机氧化物颗粒大小的关键因素。实施例27取实施例10中的纳米二氧化硅的乙酸乙酯分散液(颗粒平均大小10 12nm) 100 克，测量其有机物含量为7. 98wt%。添加600克异丙醇在50°C下真空除水后，添加预先已 溶于异丙醇的环氧树脂，其中纳米二氧化硅占纳米二氧化硅与环氧树脂的总重的重量百分 比约为20% 50%，待搅拌至混合均勻后，于真空下去除溶剂。于170°C进行加热固化，得 到掺有纳米二氧化硅的环氧树脂，其透光率为90% (波长550nm)、黄变值为7. 0、玻璃转移 温度(Tg)为182°C，纳米二氧化硅粒径大小约为10 12nm。综上所述，本发明所述的纳米无机氧化物的相转移方法，操作步骤简单，不需额外 设计特殊的两性高分子共聚物，成本低廉。此外，本发明使用改性剂来改变该纳米无机氧化 物表面结构，并调控溶剂的极性，有效的使纳米无机氧化物由水相转移至有机相。再者，该 纳米无机氧化物能够稳定的分散于有机溶剂中，有利于导入高分子中做均勻的分布。本发 明更提供使用超重力系统进行快速分相，使各个溶液能有更充分的混合，增加纳米无机氧 化物由水相进入有机相的机率，可提高相转移的效率。由本发明提供的相转移方法所形成 的纳米高分子复合材料可大幅提升高分子的耐热性及稳定性，可更一步扩大应用于光电产 业中。虽然本发明已以数个较佳实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，任何所属 技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作任意的更动与润饰， 因此本发明的保护范围当视后附的权利要求书所界定的范围为准。
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权利要求
一种纳米无机氧化物的相转移方法，包括下列步骤(a)提供一纳米无机氧化物的水性分散液；(b)以一改性剂对该纳米无机氧化物进行改性；(c)取一萃取溶剂或该萃取溶剂与水的混合溶液与步骤(b)改性后的水性分散液充分混合使该改性后的纳米无机氧化物转移至该萃取溶剂中，其中该萃取溶剂与水不互溶；及(d)待该萃取溶剂与水分相后，收集该萃取溶剂的相层。
2.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，更可在步骤(b)中对该纳米 无机氧化物进行改性时加入一改性溶剂。
3.根据权利要求2所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该改性溶剂为水、甲醇、 乙醇、异丙醇、丙酮或前述的组合。
4.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该纳米无机氧化物的水 性分散液的固含量是大于5%。
5.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该纳米无机氧化物的水 性分散液的PH值为2 7。
6.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该纳米无机氧化物的水 性分散液的PH值为7 11。
7.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该无机氧化物为二氧化 硅、二氧化钛、氧化锆或前述的组合。
8.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该改性剂为有机硅烷。
9.根据权利要求8所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该有机硅烷系为六甲基 二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、环氧丙醇丙基三甲氧基硅烷、环氧丙 醇丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧丙醇丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸酯 基三甲氧基硅或前述的组合。
10.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该改性剂为表面活性剂。
11.根据权利要求10所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该表面活性剂为氯化 十六烷基砒啶、氯化十六烷基铵、氯化二癸基二甲基铵、聚乙二醇、聚丙二醇或前述的组合。
12.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其步骤(b)为在50 60°C 下改性该纳米无机氧化物。
13.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该萃取溶剂是极性指 数在0 4. 4之间的溶剂。
14.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该萃取溶剂与水的混 合溶液为1 1.2 1 0.3重量比的乙酸乙酯及水。
15.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该改性后的纳米无机 氧化物的有机含量为大于5重量百分比。
16.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该改性纳米无机氧化 物于相转移后在该萃取溶剂的相层与水相的比例为介于99. 7 0.3至65 35之间。
17.根据权利要求1所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中步骤(c)使用超重力系 统进行快速分相。
18.根据权利要求17所述的纳米无机氧化物的相转移方法，更包含将步骤(b)改性后的水性分散液经由一第一进料管导入一绕一轴心旋转的旋转填充 床及将该萃取溶剂或该萃取溶剂与水的混合溶液经由一第二进料管导入该旋转填充床，并 于出料口得到分相后的溶液。
19.根据权利要求18所述的纳米无机氧化物的相转移方法，更包含先将步骤(b)改性后的水性分散液与该萃取溶剂或该萃取溶剂与水的混合溶液混合， 再送至该第一进料管中，此时第二进料管是导入水。
20.根据权利要求18所述的纳米无机氧化物的相转移方法，更包括(a)将收集到的萃取溶剂的相层添加至一高分子溶液中混合搅拌均勻；(b)除去所有溶剂；及(c)固化该掺有该纳米无机氧化物的高分子。
21.根据权利要求20所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该高分子溶液中的高 分子为环氧树脂、压克力、聚酰亚胺、聚碳酸酯或前述的组合。
22.根据权利要求20所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该高分子溶液为异丙 醇、四氢呋喃、甲苯或前述的组合。
23.根据权利要求20所述的纳米无机氧化物的相转移方法，其中该掺有纳米无机氧化 物的高分子为小于50重量百分比的纳米无机氧化物。
全文摘要
本发明提供一种纳米无机氧化物的相转移方法，通过改性剂改变纳米无机氧化物表面的极性，并调控溶剂间的极性，使改性后的纳米无机氧化物可由水相转移至有机相。将得到纳米无机分散液掺杂进高分子中，可形成纳米无机氧化物均匀分布的纳米高分子复合材料。
文档编号B82B3/00GK101885469SQ20091013843
公开日2010年11月17日 申请日期2009年5月13日 优先权日2009年5月13日
发明者张光伟, 杨茵茹, 洪健益, 洪美智, 郑琇毓, 陈政民 申请人:财团法人工业技术研究院