专利名称：一种离子液体/添加剂体系低温电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层的方法
技术领域：
本发明涉及一种采用离子液体/添加剂体系电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层的方法。属于有色冶金领域。
背景技术：
铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。铝是仅次于钢铁的第二大金属材料，占有色金属总产量的一半，具有优异的物理化学性能，用途极其广泛，与国民经济的关联度高达91 %，是国民经济发展和国防建设必不可少的重要基础原材料。
在日常生活中，各种铝制品已经被人们大量使用。纳米铝作为一种新型材料，主要应用领域有三个方面，包括火箭推进剂、炸药添加剂和太阳能电池板的铝背场。这三个方面对于国家的局势和经济发展具有非常重要的意义。然而，普通铝粉和微米级铝粉由于长的点火延迟和慢的燃烧动力限制了使用。在推进剂燃烧表面上凝结成大的“集块”，延长了燃烧时间。同时，有可能产生燃烧不完全、增加红外信号、喷管的两相流损失和形成羽烟状的气体排出等缺陷。与普通铝粉相比，纳米铝粉具有燃烧更快、放热量更大的特点，与同样含量普通铝粉相比较，燃烧速率可以提高70%。纳米铝的大规模制备和应用研究关系到我国国防建设的发展和高科技产品的开发。制备纳米铝的方法主要有蒸发冷凝法、线爆炸法、机械化学法、脉冲激光剥蚀法、电弧放电法和溶液化学法等。虽然纳米铝在应用方面具有很重要的价值，可是目前的制备方法成本昂贵、产量小，制约着纳米铝在应用方面的发展。因此，发展新型的低成本、产量大的纳米铝制备方法具有极其重要的意义。离子液体是一种完全由有机阳离子和无机或有机阴离子所组成的一类新型化合物，具有熔点低(通常接近甚至低于室温)、不易挥发、电化学窗口宽、导电性好、液态范围宽等优异特性。基于离子液体优异的物化性能，尤其是电化学性能，已经在多种离子液体中实现了铝的电沉积。但在常见的离子液体中很难得到纳米级的铝颗粒，通常沉积层所得颗粒粒径均为微米级，且沉积层疏松、粗糙。此外，虽然在一些特殊的离子液体体系(例如[BMPJNTf2)中可以得到纳米级沉积层，但是这类离子液体通常价格昂贵、制备困难，极大的限制了其应用推广。添加剂可以在结晶生长点上选择性吸附，抑制结晶的生长，促进晶核的形成。因此，在常规离子液体体系中添加适宜的添加剂可以改变沉积层的性质，使沉积层致密、光滑、平整，并最终得到纳米铝。离子液体/添加剂体系可以在较低的温度下得到纳米材料，反应易控制、能耗小，且无副反应，得到的纳米铝质量好、电流效率高，通过调节添加剂的用量及配方能够更好地控制纳米铝的尺寸，降低成本，应用前景广阔。
发明内容
本发明的目的在于克服现有纳米铝制备方法成本昂贵、产量小等问题，提供一种离子液体/添加剂体系低温电沉积制备纳米铝的方法，此方法反应温度低、能耗小，得到的纳米铝质量好、电流效率高，能够更好地控制纳米铝的尺寸，降低成本。本发明采用离子液体/添加剂体系低温电沉积制备纳米铝的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤(I)离子液体放置在装有五氧化二磷的真空干燥箱中，恒温真空干燥24 48h ；(2)在手套箱内，惰性气体氮气或氩气保护下，在磁力搅拌器的搅拌下缓慢向离子液体中加入三氯化铝，按照一定配比混合形成低温离子液体电解液，在恒温条件下搅拌均匀；(3)根据需要选择加入质量分数为O. 01% 50%的添加剂，搅拌均匀；(4)阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在实验前需要对基体进行镀前预处理，方法如下砂纸打磨一清洗一化学除油一水洗 —酸洗一水洗一丙酮浸泡一干燥一稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理一去离子水清洗一干燥；(5)阳极采用铝、石墨、陶瓷、玻璃碳等，阳极与阴极之间的距离为O. 5 15cm ；(6)在电解槽中加入适量的电解液，在氮气或氩气保护条件下，恒定电解温度为20°C 300°C，选择适当的电压及搅拌速度，在电流密度为10 150A/m2的条件下进行直流电沉积制备纳米铝沉积层。(7)在电沉积过程中伴有超声的操作条件下，可在电解槽内得到纳米铝粉。在手套箱内用乙腈、丙酮等有机溶剂对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油浴中保存。所述离子液体阳离子为季铵盐离子、季鱗盐离子、咪唑盐离子、吡啶盐离子等，阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子或其它无机酸离子等。可以将离子液体分为咪唑盐类、吡啶盐类、季铵盐类和季膦盐类等，例如氯化I-丁基-3-甲基咪唑、溴化I-乙基-3-甲基咪唑、I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、I-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐、I-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐、氯化I-乙基吡唆、乙基丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺盐、三甲基氯化铵等中的一种或两种以上的混合液体。所述无水三氯化铝与离子液体的摩尔比为O. 5 5 I。所述的基体材料为钢材(例如低碳钢、不锈钢等)、金属类(铁、招、铜、镍等)、合金类(铝合金、镁合金)、碳素类、石墨、树脂等。所述的添加剂选用有机添加剂(例如苯、甲苯、二甲苯、环己烷、氯化铵、甲醇、乙醇、甲醛、甘油醛、茴香醛、氯化胆碱、葡萄糖、烟碱酸等)、无机添加剂(例如氯化镧、氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化镁、氯化锰、氯化铈、氯化钕等)、表面活性剂(例如Span-80、Tween-20、Span-85、Span-40、Tween-20、CTAB 等)、大分子聚合物(PVP K-30 等)中的一种或两种以上混合物。电镀时电解槽中离子液体电解质的搅拌速度为O 1000r/min。所述的惰性气体氮气或氩气的纯度大于99. 99%。本发明使用离子液体/添加剂体系作为电解质，电解温度低、电流效率高、能耗低，克服了现有工艺成本昂贵、工艺复杂、成本高、颗粒尺寸难以控制等问题。电解装置的材质要求防腐、成本低，通常采用玻璃、石英、聚四氟乙烯等。通过改变添加剂的种类、添加量和配方可以控制纳米铝尺寸大小，得到纯度高于99. 9%的纳米铝。本发明工艺简单易行、清洁绿色，对设备的材质要求低，离子液体及添加剂来源广泛，无污染，成本低廉。
图I为离子液体/添加剂体系低温电沉积制备纳米铝的形貌。
具体实施例方式本发明通过以下实例加以说明，但本发明并不仅局限于以下实例，所有符合前后所述宗旨的实施办法都在本发明的技术范围内。实施例I将离子液体氯化I-丁基-3-甲基咪唑在50°C下真空干燥24小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有氯化I-丁基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与氯化I- 丁基-3-甲基咪唑摩尔比为2 I，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体的O. I %，且摩尔比为I : I的氯化镧和环己 烷，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极铜片用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用打磨抛光、超声清洗、干燥后的铝片。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在1cm，保持反应温度为50°C。以铝片为阳极，铜片为阴极，控制电流密度为ΙΟΑ/m2，电沉积过程搅拌速度为200r/min，电沉积30min后取出试件。取出试件后依次采用丙酮、乙醇、去离子水冲洗，干燥，即得纳米铝镀层。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定沉积层铝颗粒平均粒径为69. 6nm,电流效率大于96%。实施例2将离子液体氯化I-乙基-3-甲基咪唑在50°C下真空干燥24小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有氯化I-乙基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与氯化I-乙基-3-甲基咪唑摩尔比为I. I I，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体O. 01%的氯化锂，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极不锈钢用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用打磨抛光、超声清洗、干燥后的铝片。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在O. 5cm，保持反应温度为80°C。以铝片为阳极，不锈钢为阴极，控制电流密度为50A/m2，电沉积过程搅拌速度为300r/min,电沉积30min后取出试件。取出试件后依次采用丙酮、乙醇、去离子水冲洗，干燥，即得纳米铝镀层。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定沉积层铝颗粒平均粒径为33. 4nm,电流效率大于98%。实施例3将离子液体氯化I-丙基-3-甲基咪唑在50°C下真空干燥24小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有氯化I-丙基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与氯化I-丙基-3-甲基咪唑摩尔比为3 1，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体10%的苯，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极低碳钢用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用打磨抛光、超声清洗、干燥后的铝片。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在I. 5cm，保持反应温度为50°C。以铝片为阳极，低碳钢为阴极，控制电流密度为ΙΟΟΑ/m2，电沉积过程搅拌速度为500r/min，电沉积30min后取出试件。取出试件后依次采用丙酮、乙醇、去离子水冲洗,干燥,即得纳米铝镀层。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定沉积层铝颗粒平均粒径为74. 5nm，电流效率大于95%。实施例4将离子液体I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐在50°C下真空干燥24小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐并安装了温度计的
夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐摩尔比为4 1，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体O. 5%，且摩尔比为I I的氯化胆碱和氯化铵，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极锌片用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用打磨抛光、超声清洗、干燥后的铝片。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在lcm，保持反应温度为50°C。以铝片为阳极，锌片为阴极，控制电流密度为80A/m2，电沉积过程搅拌速度为lOOOr/min，在伴有超声的操作条件下，电沉积30min后在电解槽内得到纳米铝粉。在手套箱内用乙腈对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油罐中保存。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定沉积层铝颗粒平均粒径为63. 3nm,电流效率大于98. 5%。实施例5将离子液体溴化I-乙基-3-甲基咪唑在50°C下真空干燥48小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有溴化I-乙基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与溴化I-乙基-3-甲基咪唑摩尔比为O. 5 1，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体5%，摩尔比为I : 4的氯化钾和丁二烯，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极镍片用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用打磨抛光、超声清洗、干燥后的铝片。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在1cm，保持反应温度为50°C。以铝片为阳极，镍片为阴极，控制电流密度为30A/m2，在伴有超声的操作条件下，电沉积30min后在电解槽内得到纳米铝粉。在手套箱内用乙腈对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油罐中保存。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定铝颗粒平均粒径为66. 3nm,电流效率大于92%。实施例6将离子液体I-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐在50°C下真空干燥48小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有I-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与I-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐摩尔比为2 1，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体O. 8%的Span-85，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极铝锌合金用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用打磨抛光、超声清洗、干燥后的铝片。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在3cm，保持反应温度为50°C。以铝片为阳极，铝锌合金为阴极，控制电流密度为150A/m2，在伴有超声的操作条件下，电沉积30min后在电解槽内得到纳米铝粉。在手套箱内用乙腈对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油罐中保存。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定铝颗粒平均粒径为29. 9nm,电流效率大于93%。 实施例7将离子液体I-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐在50°C下真空干燥48小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有I-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与I-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐摩尔比为1.5 1，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体0.2%，摩尔比为I : I的氯化镁和TX-100，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极镁合金用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用打磨抛光、超声清洗、干燥后的铝片。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在O. 8cm，保持反应温度为500C0以铝片为阳极，镁合金为阴极，控制电流密度为60A/m2，在伴有超声的操作条件下，电沉积30min后在电解槽内得到纳米铝粉。在手套箱内用乙腈对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油罐中保存。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定铝颗粒平均粒径为40. 9nm，电流效率大于96%。实施例8将离子液体溴化I-乙基-3-甲基咪唑在50°C下真空干燥48小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有溴化I-乙基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与溴化I-乙基-3-甲基咪唑摩尔比为2. 5 1，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体5%，摩尔比为I : 10的氯化铈和甲醇，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极镍片用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用打磨抛光、超声清洗、干燥后的铝片。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在1cm，保持反应温度为20°C。以铝片为阳极，镍片为阴极，控制电流密度为30A/m2，在伴有超声的操作条件下，电沉积30min后在电解槽内得到纳米铝粉。在手套箱内用乙腈对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油罐中保存。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定铝颗粒平均粒径为66. 3nm,电流效率大于84%。实施例9将离子液体氯化I-乙基吡啶在50°C下真空干燥48小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有氯化I-乙基吡啶并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与氯化I-乙基吡啶摩尔比为5 1，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体50%的甲苯，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极铜片用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用玻璃碳。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在1cm，保持反应温度为200°C。以玻璃碳为阳极，铜片为阴极，控制电流密度为600A/m2，在伴有超声的操作条件下，电沉积30min后在电解槽内得到纳米铝粉。在手套箱内用乙腈对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油罐中保存。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定铝颗粒平均粒径为72. 6nm,电流效率大于99%。实施例10将离子液体三甲基氯化铵在50°C下真空干燥48小时，在手套箱内，惰性气体氩气的保护下，将盛有三甲基氯化铵并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温 度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与三甲基氯化铵摩尔比为4 1，达到热平衡和混合均匀后，在50°C条件下搅拌2 3小时。加入质量分数为离子液体I%，摩尔比为I : I : 5的氯化镧、氯化铵、环己烷，继续搅拌以保证电解液混合均匀，得到离子液体/添加剂电解液体系。将基体电极不锈钢用砂纸抛光打磨后，依次经过除油、酸泡、水洗、丙酮超声清洗、干燥后作为沉积阴极；阳极采用超声清洗后的石墨。将离子液体加入电解槽中，阳极与阴极的距离控制在1cm，保持反应温度为150°C。以石墨为阳极，不锈钢为阴极，控制电流密度为500A/m2，在伴有超声的操作条件下，电沉积30min后在电解槽内得到纳米铝粉。在手套箱内用乙腈对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油罐中保存。通过结合扫描电子显微技术与X-射线分散(SEM/EDX)对基地进行分析，确定铝颗粒平均粒径为50. Inm,电流效率大于98%。
权利要求
1.一种采用离子液体/添加剂体系电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层的方法，其特征是所述的方法包含以下步骤 (1)离子液体放置在装有五氧化二磷的真空干燥箱中，恒温真空干燥24 48h； (2)在手套箱内，惰性气体氮气或氩气保护下，在磁力搅拌器的搅拌下缓慢向离子液体中加入无水三氯化铝，混合形成低温离子液体电解液，在恒温条件下搅拌均匀； (3)加入质量分数为O.01% 50%的添加剂，搅拌均匀； (4)对阴极基体进行镀前预处理，方法如下砂纸打磨一清洗一化学除油一水洗一酸洗一水洗一丙酮浸泡一干燥一稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理一去离子水清洗一干燥； (5)阳极采用铝、石墨、陶瓷、玻璃碳等，阳极与阴极之间的距离为O.5 15cm ； (6)在电解槽中加入适量的电解液，在氮气或氩气保护条件下，恒定电解温度为20°C 300°C，在电流密度为10 150A/m2的条件下进行直流电沉积制备纳米铝。
(7)在电沉积过程中伴有超声的操作条件下，电沉积30min后在电解槽内得到纳米铝粉。在手套箱内用乙腈对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油浴中保存。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述离子液体阳离子为季铵盐离子、季鱗盐离子、咪唑盐离子或吡啶盐离子等，阴离子为卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子或其它无机酸离子等。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述离子液体为氯化I-丁基-3-甲基咪唑、溴化I-乙基-3-甲基咪唑、I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、I-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐、I-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐、氯化I-乙基吡啶、乙基丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺盐、三甲基氯化铵等中的一种或两种以上的混合液体。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述无水三氯化铝与有机物的摩尔比为O.5 5 I。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的基体材料为钢材、金属类、合金类、碳素类、树脂等。
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的基体材料为低碳钢、不锈钢、铁、铝、铜、镍、铝合金、镁合金、碳素、石墨、玻璃碳、树脂、陶瓷等。
7.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的添加剂选用有机添加剂、无机添加齐U、表面活性剂、大分子聚合物等中的一种或两种以上混合物。
8.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的添加剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丁二烯、苯乙烯、乙二胺、氯化铵、甲醇、乙醇、甲醛、甘油醛、茴香醛、氯化胆碱、葡萄糖、烟碱酸、氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化猛、氯化镁、氯化镧、氯化铺、氯化钕、Span-80、Span-85、Span-40、Tween-20、CTAB、PVP K-30等中的一种或两种以上混合物。
9.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述电镀时电解槽中离子液体电解质的搅拌速度为O 1000r/min。
全文摘要
本发明设计一种采用离子液体/添加剂体系电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层的方法，其特征在于采用离子液体与无水三氯化铝混合形成低温电解液，加入适宜的添加剂制备成离子液体/添加剂体系。以处理过的基体为沉积阴极，采用直流电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层，铝颗粒尺寸可根据需要进行调整。该方法避免了现有工艺生产纳米铝成本昂贵、产量小的问题。所采用的离子液体为常规离子液体，来源广泛、价格低廉、电导率高、电化学窗口宽、不挥发、环境友好。适宜添加剂的使用实现了在常规离子液体体系中得到质量较好的纳米铝或纳米铝镀层，所得铝沉积层致密、光滑、平整。离子液体/添加剂体系可以在较低的温度下得到纳米材料，反应易控制、能耗小，得到的纳米铝质量好、电流效率高，通过调节添加剂的用量及配方能够有效地控制纳米铝的尺寸，工艺简单，成本低廉，应用前景较好。
文档编号B82Y40/00GK102888630SQ20111020429
公开日2013年1月23日 申请日期2011年7月20日 优先权日2011年7月20日
发明者吕兴梅, 刘恋, 张锁江, 张香平, 郑勇, 张亲亲 申请人:中国科学院过程工程研究所