三维纳米超薄片的制备方法及应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种H0.6MoO3三维纳米超薄片的制备方法及应用。（1）将1-5克分析纯钼酸铵溶于加入了0.2-0.6克分析纯乙二胺四乙酸的20毫升去离子水溶液中；（2）将0.1-0.5克分析纯肉桂酸加到步骤（1）所得混合溶剂中，搅拌均匀，移入50毫升反应釜中；（3）所得产物180-220℃水热反应14-24小时，然后离心，用无水乙醇洗涤3-6次，烘干，制得H0.6MoO3三维纳米超薄片。所得H0.6MoO3三维纳米超薄片应用于组装锂离子电池。本发明制备方法简单，成本低廉，能耗低，重现性好，所制得锂离子电池具有高的比容量和循环稳定性，并表现出优异的倍率放电性能，具有广阔的商业应用前景。
【专利说明】一种Ha6MoO3三维纳米超薄片的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明属于材料化学领域，特别涉及一种Ha6MoO3S维纳米超薄片的制备方法。
【背景技术】
[0002]MoO3作为一种潜在的锂离子电池电极材料因容量大，倍率性能好并具有出色的循环稳定性而受到学术界和工业界的普遍关注。对材料的高温氢化处理特别是对半导体材料的氢化处理可以明显改变材料的电子结构，并进而提高材料的本征导电性。从文献调研来看，对MoO3的氢化处理已有报道，但其方法中大部分使用含有毒性的原料，而且制备工艺复杂，成本尚。
[0003]超薄片独特的显微结构因可以有效缩短锂离子电池的扩散距离，非常有利于锂离子的扩散而成为近几年材料合成的一大热点。能否结合超薄片这种独特的显微结构并同时应用到MoO3氢化处理，目前仍是一个巨大的挑战。其合成的关键在于如何选择合适的原料并采用合适的方法。从目前大量的文献和专利调研来看，还未见报道。本发明针对该瓶颈，发明了一种具有三维纳米超薄片结构的Ha 6Mo03的制备方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低的Ha6MoO3S维纳米超薄片及其制备方法及应用。该方法操作简便、成本低、耗能低，得到的产品纯度高，可以大规模合成。所制得锂离子电池具有高的比容量和循环稳定性，并表现出优异的倍率放电性能，具有广阔的商业应用前景。
[0005]一种Htl 6MoOf维纳米超薄片的制备方法，是采用水热法制备出一种H α6Μο03三维纳米超薄片。
[0006]Ha6Mo03三维纳米超薄片的制备方法具体步骤为:
(I)将1-5克分析纯钼酸铵溶于加入了 0.2-0.6克分析纯乙二胺四乙酸的20毫升去离子水溶液中。
[0007](2)将0.1-0.5克分析纯肉桂酸加到步骤(I)所得混合溶剂中，搅拌均匀，移入50
_升反应藎中。
[0008](3)步骤(2)所得产物180-220°C水热反应14_24小时，然后离心，用无水乙醇洗涤3-6次，烘干，制得Ha 6Μο03Ξ维纳米超薄片。
[0009]所述Ha6MoO3三维纳米超薄片应用于组装锂离子电池。其组装方法为:将H 0.6Μο03三维纳米超薄片、聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比为7:2:1混合研磨均匀后涂在铜网上，待干燥作为负极，将金属锂作为参比电极和对电极，将I摩尔/升LiC104/EC-DMC (1:1，体积比)溶液作为电解质，在手套箱中组装制成所述锂离子电池。
[0010]本发明的显著优点在于:
(I)本发明提供了一种Htl 6MoO3三维纳米超薄片的制备方法，该方法操作简单，成本低廉，能耗低，重现性好，具有良好的应用价值。
[0011](2)以本发明方法制备的Ha6MoO3三维纳米超薄片做为锂离子电池的负极，组装得到的锂离子电池具有高的比容量和循环稳定性，在电流密度为100 mA/g时充放电循环100次容量稳定在387 mAh/g，表明其循环稳定性良好。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明实施例1所制得的Ha6MoO3三维纳米超薄片的扫描电镜图。
[0013]图2为本发明实施例1所制得的Ha6MoO3三维纳米超薄片的XRD图。
[0014]图3为本发明将实施例1所制得的Ha6MoO3S维纳米超薄片组装成的锂离子电池在不同倍率下充放电的循环性能曲线。
【具体实施方式】
[0015]实施例1:
一种Ha6Mo03三维纳米超薄片的制备方法，包括以下步骤:
(I)将I克分析纯钼酸铵溶于加入了 0.2克分析纯乙二胺四乙酸的10毫升去离子水溶液中。
[0016](2)将0.3克分析纯肉桂酸加到步骤(I)所得混合溶剂中，搅拌均匀，移入反应釜中；
(3)将反应釜放入180°C烘箱中反应14小时，取出、自然冷却至室温，离心分离产品，用无水乙醇洗涤3次，烘干，制得Ha6Μο03Ξ维纳米超薄片。
[0017]将所得Ha6MoO3S维纳米超薄片用于组装锂离子电池，其组装方法包括:将Ha6MoO^维纳米超薄片、聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比为7:2:1混合研磨均匀后涂在铜网上，待干燥作为负极，将金属锂作为参比电极和对电极，将I摩尔/升LiC104/EC-DMC(l:l，体积比)溶液作为电解质，在手套箱中组装制成锂离子电池。
[0018]本实施例组装的锂离子电池在电流密度为100 mA/g时充放电循环100次，比容量为387 mAh/g，表明其循环稳定性良好。
[0019]实施例2:
一种Ha6Mo03三维纳米超薄片的制备方法，包括以下步骤:
(I)将5克分析纯钼酸铵溶于加入了 0.6克分析纯乙二胺四乙酸的20毫升去离子水溶液中。
[0020](2)将0.3克分析纯肉桂酸加到步骤(I)所得混合溶剂中，搅拌均匀，移入反应釜中。
[0021](3)将反应釜放入200°C烘箱中反应20小时，取出、自然冷却至室温，离心分离产品，用无水乙醇洗涤6次，烘干，制得Ha6Μο03Ξ维纳米超薄片。
[0022]将所得Ha6MoO3S维纳米超薄片用于组装锂离子电池，其组装方法包括:将Ha6MoO^维纳米超薄片、聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比为7:2:1混合研磨均匀后涂在铜网上，待干燥作为负极，将金属锂作为参比电极和对电极，将I摩尔/升LiC104/EC-DMC溶液作为电解质，在手套箱中组装制成所述锂离子电池，其中EC与DMC的体积比为1:1。
[0023]本实施例组装的锂离子电池在电流密度为100 mA/g时充放电循环100次，比容量为387 mAh/g，表明其循环稳定性良好。
[0024]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【权利要求】
1.一种如权利要求1所述的Ha6MoO3三维纳米超薄片的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)将1-5克分析纯钼酸铵溶于加入了0.2-0.6克分析纯乙二胺四乙酸的20毫升去离子水溶液中； (2)将0.1-0.5克分析纯肉桂酸加到步骤(I)所得混合溶剂中，搅拌均匀，移入50毫升反应藎中； (3)步骤(2)所得产物180-220°C水热反应14-24小时，然后离心，用无水乙醇洗涤3_6次，烘干，制得Ηα6Μο03Ξ维纳米超薄片。
2.根据权利要求1所述Ha6Μο03Ξ维纳米超薄片的应用，其特征在于Atl6MoO3三维纳米超薄片应用于组装锂离子电池； 所述锂离子电池的组装方法为:将Ha6MoO^维纳米超薄片、聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比为7:2:1混合研磨均匀后涂在铜网上，待干燥作为负极，将金属锂作为参比电极和对电极，将I摩尔/升LiC104/EC-DMC溶液作为电解质，在手套箱中组装制成所述锂离子电池，其中EC与DMC的体积比为1:1。
【文档编号】B82Y30/00GK104466148SQ201410777190
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月17日 优先权日:2014年12月17日
【发明者】王海, 王林江, 宋业萍, 李字华, 孙壮志 申请人:桂林理工大学