却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
[0040]实施例5
按照以下步骤制备氧化钨薄膜:
1、电极前处理:用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
[0041 ] 2、配制电解液:称取1g钨酸钴溶于40mL去离子水中，加入160mL乙腈，加入少量氯化钾作为添加剂，用恒温磁力搅拌器搅拌Ih至电解液完全澄清。
[0042]3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以高纯石墨作阳极，以不锈钢作阴极，阴、阳极的面积比为1:1.8，控制阴、阳电极间间距为15mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
[0043]4、电沉积的工艺参数为:控制电流密度为1000mA/mm2，极间电压500?1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min;等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
[0044]实施例6
按照以下步骤制备氧化钨薄膜:
1、电极前处理:用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
[0045]2、配制电解液:称取5g钨酸钙溶于30mL去离子水中，加入10mL甲醇，加入少量十二烷基苯磺酸钠作为添加剂，用恒温磁力搅拌器搅拌Ih至电解液完全澄清。
[0046]3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以钛板作阳极，以硅片作阴极，阴、阳极的面积比为1:1.5，控制阴、阳电极间间距为8_，在电解槽周围安装温度控制装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
[0047]4、电沉积的工艺参数为:控制电流密度为900mA/mm2，极间电压500?1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min;等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
[0048]实施例7
按照以下步骤制备氧化钨薄膜:
1、电极前处理:用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
[0049]2、配制电解液:称取20g钨酸亚铁溶于60mL去离子水中，加入200mL乙醇，加入少量苯甲酸钠、氯化镁作为添加剂，用恒温磁力搅拌器搅拌Ih至电解液完全澄清。
[0050]3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以钛板作阳极，以钛合金作阴极，阴、阳极的面积比为1:1.5,控制阴、阳电极间间距为8_，在电解槽周围安装温度控制装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。[0051 ] 4、电沉积的工艺参数为:控制电流密度为I lOOmA/mm2，极间电压500?1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min;等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
[0052]实施例8
按照以下步骤制备氧化钨薄膜:
1、电极前处理:用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
[0053]2、配制电解液:称取15g四乙基铵十聚钨酸盐溶于50mL去离子水中，加入180mL二甲基亚砜，加入少量糖精作为添加剂，用恒温磁力搅拌器搅拌Ih至电解液完全澄清。
[0054]3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以不锈钢板作阳极，以硬质合金作阴极，阴、阳极的面积比为1:1.5，控制阴、阳电极间间距为8mm，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
[0055]4、电沉积的工艺参数为:控制电流密度为700mA/mm2，极间电压500?1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min;等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
[0056]实施例9
按照以下步骤制备氧化钨薄膜:
1、电极前处理:用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
[0057]2、配制电解液:称取12g二异丙铵十聚钨酸盐溶于30mL去离子水中，加入150mL N，N-二甲基甲酰胺，用恒温磁力搅拌器搅拌Ih至电解液完全澄清。
[0058]3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以铂片作阳极，以导电玻璃作阴极，阴、阳极的面积比为1:1.5，控制阴、阳电极间间距为8_，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
[0059]4、电沉积的工艺参数为:控制电流密度为800mA/mm2，极间电压500?1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min;等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
[0060]实施例10
按照以下步骤制备氧化钨薄膜:
1、电极前处理:用耐高温高压绝缘胶将阴极铜丝面积控制在所需范围，干燥24h，依次用2#、6#金相砂纸将阴极铜丝打磨抛光处理，然后用水溶液的超声波清洗器处理3min，最后依次用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净。
[0061 ] 2、配制电解液:称取1g六氢吡啶十聚钨酸盐溶于60mL去离子水中，加入120mL二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺，用恒温磁力搅拌器搅拌Ih至电解液完全澄清。
[0062]3、将配制好的电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，以铂片作阳极，以导电塑料作阴极，阴、阳极的面积比为1:1.5，控制阴、阳电极间间距为8_，在电解槽周围安装回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路。
[0063]4、电沉积的工艺参数为:控制电流密度为1000mA/mm2，极间电压500?1200V，系统为常压操作，温度为常温，沉积时间60min;等电极冷却后取出，用去离子水干净处理，包装标号待检测。
[0064]对实施例9制备的氧化钨薄膜采用能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、X_射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪、纳米压入仪、摩擦磨损试验仪进行分析表征，结果表明氧化钨薄膜的主峰位为35.83eV，肩峰位为37.92eV，属WO3离子化合物中W6+离子的W4f7/2和W4f5/2峰，标定了 W的价位为W6+; XRD图谱上在24.7°处有强度很高的晶体衍射峰，另外在34.4°和49.3°处也有2个强度相对较弱的晶体衍射峰，分别对应WO3的标准峰位，对照标准峰可知薄膜晶粒的主要成分是WO3;拉曼谱图可以看到其特征峰分别位于795cm—1的强峰和位于403cm—\516cm—1和641cm—1的弱峰;氧化钨薄膜的膜厚800nm?1.5μπι，硬度和弹性模量约为40GPa和380GPa，摩擦系数为0.20左右;致密度达90?95%，孔隙率小。
[0065]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1.一种氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法为:将阴、阳极浸入电解液中，在电压作用下，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液包括钨酸盐、有机溶剂和去呙子水。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、乙腈、二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液还包括无机添加剂和/或有机添加剂。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述无机添加剂是无机酸和/或无机盐;所述有机添加剂是柠檬酸、桂皮酸、十二烷基苯磺酸钠、苯甲酸钠和糖精中的至少一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴极的材料是铜片、硅片、铝合金、钛合金、硬质合金、不锈钢、导电玻璃或导电塑料。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴、阳极的面积比为1:1?2;所述阴、阳极的间距为6?15mm。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电压为500?1200V;所述阴、阳极间的电流为恒流电流，电流密度为500?1200mA/mm2。9.一种氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤: 51、将阴极干燥，打磨抛光，超声波清洗，再用丙酮、盐酸、去离子水清洗干净； 52、将钨酸盐溶于去离子水，加入有机溶剂，并搅拌至电解液完全澄清； 53、将电解液倒入电解槽中，固定阴、阳电极于电解槽上，使阴极的抛光面完全浸入电解液中，调整阴、阳电极间间距，在电解槽周围安装一个温度控制或回流冷却装置，将电源、电极连接成一个闭合回路； 54、打开电源，调节电流，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。10.一种氧化妈薄膜，其特征在于，所述氧化妈薄膜由上述任一项权利要求所述的制备方法制备而得。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化钨薄膜的制备方法，具体是将阴、阳极浸入电解液中，在电压作用下，电解液形成等离子体并沉积在电极表面，得到氧化钨薄膜。本发明通过温度控制或回流冷却装置控制电解槽内温度，能在常温常压下操作，具有工艺过程简单、生产成本低、易操作、易实现工业化生产等优点，既克服了物理方法要求真空条件、生产成本高的劣势，也克服了化学方法膜基结合力差、薄膜致密性差的缺点，其制备的薄膜与基体的结合力好，能大面积成膜，因而对处理工件的限制性少。
【IPC分类】C25D21/12, C25D9/04
【公开号】CN105568341
【申请号】CN201610095559
【发明人】徐玄, 顾进跃, 顾伟华, 李巧梅
【申请人】深圳市威勒科技股份限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月22日