专利名称：一种低压液相色谱分离方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种低压液相色谱分离方法及装置。
背景技术：
经典液相色谱的色谱柱在常压下操作，树脂粒度也往往限于100目左右，色谱系统传质阻力和纵向扩散很高，柱效低，只有几十个塔板/米。同时，流动相仅依靠重力作用自上而下通过色谱柱固定相，分离速度慢，一个分离周期需要几小时至几十小时。另外，经典的色谱柱操作，树脂床应完全被溶液所覆盖，床中禁止有气泡存在，如有气泡混入，则色谱柱的柱效变化很大，且难以排除，一般需要重新装柱，这影响色谱柱的寿命。
高效液相色谱使用粒度小、传质速率快的薄壳型填料，以提高柱效；使用高压泵，加快流动相速度。然而，对于大多数需要在强酸介质中进行的无机分离体系(离子交换、萃取色层等)，强酸对高压泵具有腐蚀性，系统寿命短，高效液相色谱装置的造价将会大大提高。同时对于无机分离体系，一般压力不能太高，否则无机分离树脂在高压下高分子骨架会受到破坏而失效。
发明内容
本发明的目的是针对经典液相色谱和高效液相色谱在无机分离应用中所存在的缺陷，提供一种在强酸介质中快速、高效分离样品、且使用方便的低压液相色谱分离方法及装置。
一种低压液相色谱分离方法，特点是装柱、平衡柱床、样品上柱、淋洗等过程中，色谱柱均处于0.15Mpa～0.5Mpa的低压环境中。
一种低压液相色谱分离装置，包括色谱柱和盛放液体的储液槽，色谱柱中填充固定相，且连为一体，在储液槽上设有淋洗液加入口和气体进入口。
使用该装置，使色谱柱处于0.15Mpa～0.5Mpa的环境中，可以克服目前经典液相色谱和高效液相色谱所存在的缺陷，在强酸介质中实现快速、高效、经济的色谱分离。原因是维持低压状态，可以使柱床高度增加，树脂粒径减小，柱效比经典色谱柱提高5～50倍；同时，流动相通过色谱柱固定相的速率大大加快，分离速度提高；对色谱柱中产生的气泡，很容易利用排空技术排出，提高色谱柱的寿命。
图1为实施1公开的液相色谱分离装置的结构示意图；图2为实施2公开的液相色谱分离装置的结构示意图；图3为实施3公开的液相色谱分离装置的结构示意图。
图中，1-淋洗液加入口、2-阀门、3-储液槽、4-色谱柱、5-固定相、6-阀门、7-气体进入口、8-硅胶片、9-气体和淋洗液进入口、10-阀门、11-阀门、12-底部导管。
具体实施例方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步的阐述。
实施例1一种低压液相色普分离方法，色谱柱在装柱、平衡柱床、样品上柱、淋洗等过程中，均处于0.3Mpa的环境中。
一种低压液相色谱分离装置，如图1所示，包括色谱柱4和盛放液体的储液槽3，储液槽3和色谱柱4为磨口连接；色谱柱4中填充固定相5，固定相5为各种阴、阳离子交换树脂；在储液槽3上设有淋洗液加入口1和气体进入口7；淋洗液加入口1通过阀门2和加料装置相连，气体进入口7通过阀门6和供气系统相连；色谱柱4长为100mm，内径为2.5mm。
使用上述方法及装置，具体操作步骤为1)装柱及平衡柱床。关闭阀门6，开启阀门2，将200～400目阴离子交换树脂DOWEX1×8湿法装入色谱柱4中，关闭阀门2，开启阀门6，通入0.3MPa氩气，根据少量多次的原则，将6.0mol/L的10ml盐酸通过阀门2加入到储液槽3中，然后交替关闭、开启阀门2和阀门6，间歇在0.3MPa压力下用洗涤柱床，再用高纯水洗涤柱床至中性，最后用6.0mol/L盐酸平衡交换柱待用；2)样品上柱。使阀门6处于关闭状态、阀门2处于打开状态，将样品注入储液槽3中，关闭阀门2，开启阀门6，通入0.3MPa氩气，使溶液在压力下从分离柱中流出，直到全部排空；3)淋洗。关闭阀门6，开启阀门2，将5mL的6.0mol/L HCl淋洗液注入储液槽3中，关闭阀门2，开启阀门6，通入0.3MPa氩气，淋洗杂质；4)再生。用水将色谱柱再生以回收利用，同步骤(3)淋洗杂质操作相同。
利用上述方法及装置，色谱分离一个样品大约只需要3～5分钟，较传统方法，大大节省了时间。
实施例2一种低压液相色普分离方法，色谱柱在装柱、平衡柱床、样品上柱、淋洗等过程中，均处于0.5Mpa的环境中。
一种低压液相色谱分离装置，如图2所示，包括盛放液体的储液槽3和色谱柱4，色谱柱4和储液槽3连为一体；色谱柱4内填充固定相5；在储液槽3上设气体进入口7，气体进入口7通过阀门6与供气系统相连；储液槽3顶部用硅胶片8密封；色谱柱4长为300mm，内径为4mm。
使用上述方法及装置进行色谱分离的操作是将0.5MPa氮气通过体气体进入口7持续给储液槽3加压，待氮气将色谱柱4排空后，将样品或者淋洗剂用注射器穿过储液槽3顶部的硅胶片8，加入到储液槽3中，使流动相在0.5MPa下通过固定相5。
实施例3一种低压液相色谱分离方法，色谱柱在装柱、平衡柱床、样品上柱、淋洗等过程中，均处于0.15Mpa的环境中。
一种低压液相色谱分离装置，如图3所示，色谱柱4和盛放液体的储液槽3均需准备两个或者两个以上，储液槽3的底部设有两个或两个以上的导管12，每个导管12上安有阀门11。每个色谱柱4和导管12磨口连接。在储液槽3上部设气体和液体进入口9，气体和液体进入口9通过阀门10和供气系统或供料系统相连。需要加压时，与供气系统相连，需要进料时，与供料系统相连。色谱柱4中填充固定相5。
使用上述方法及装置进行色谱分离的操作包括加样淋洗和柱再生两种。
加样淋洗时，将一个储液槽3底部的导管阀门11关闭，使气体和液体进入口9与供料系统相连，打开阀门10往其中加入淋洗剂；在0.15MPa条件下于另一个储液槽3中将样品上柱，再将色谱柱4与第一个储液槽3底部导管12相连，使气体和液体进入口9与供气系统相连，打开阀门10接通0.15MPa的空气加压，同时，开启储液槽3底部导管阀门11，开始淋洗。
柱再生法操作，将需要再生的色谱柱4与装有再生液的储液槽3相连后，使气体和液体进入口9与供气系统相连，打开阀门10接通0.15MPa的空气加压，同时，开启储液槽3底部导管阀门11进行淋洗即可。
色谱柱4的个数为至少两个，依需要而定。我们实际操作中共使用4根，长度为250mm，内径为6mm；储液槽3有淋洗用和再生用的共两个，分别完成淋洗和再生任务。
权利要求
1.一种低压液相色谱分离方法，其特征在于在装柱、平衡柱床、样品上柱、淋洗等步骤中，使色谱柱(4)处于0.15Mpa～0.5Mpa的低压环境中。
2.根据权利要求1所述的低压液相色谱分离方法，其特征在于使用长度为100mm～300mm、内径为2.5mm～6mm色谱柱(4)。
3.根据权利要求1或2所述的低压液相色谱分离方法，其特征在于维持低压所用的气体是氮气、氩气或空气。
4.一种低压液相色谱分离装置，其色谱柱(4)和盛放液体的储液槽(3)连为一体，且色谱柱(4)中填充固定相(5)，其特征在于在储液槽(3)上设有淋洗液加入口(1)和气体进入口(7)。
5.根据权利要求4所述的低压液相色谱分离装置，其特征在于所述的储液槽(3)顶部的淋洗液加入口改为硅胶片(8)密封。
6.根据权利要求4所述的低压液相色谱分离装置，其特征在于多个色谱柱(4)和储液槽(3)底部通过设有阀门(11)的底部导管(12)连接。
全文摘要
一种低压液相色谱分离方法及其装置，属于分析化学领域，它公开了一种在0.1MPa～0.5MPa低压下的液相色谱分离方法，以及与该分离方法相配套的分离装置。该装置包括色谱柱(4)和盛放液体的储液槽(3)，储液槽(3)和色谱柱(4)连为一体，在储液槽(3)上设有气体进入口(7)，通过阀门(6)和供气系统相连。利用该方法，可以克服当前普遍使用的经典液相色谱法和高效液相色谱法所存在的缺陷，在强酸介质中实现快速、高效、经济的色谱分离。
文档编号G01N30/02GK1529159SQ03134850
公开日2004年9月15日 申请日期2003年9月26日 优先权日2003年9月26日
发明者李金英, 姚继军, 姜永青, 郭冬发 申请人:中国原子能科学研究院