专利名称：利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法。
背景技术：
在聚酯多元醇合成过程中，羟值的测定可监测反应的程度及验证产品质量是否符合规格，只有知道聚酯多元醇的羟值或分子量才能根据既定的设计思路或配方计算各原料的相对用量，也是研究聚氨酯中软段相对分子质量对合成条件及产物性能的重要依据，聚酯羟值是聚酯工业的一个重要指标。
目前，羟值的测试既有各种化学分析法，也有不同的仪器分析法。化学分析法应用最广的是酸酐酰化化学滴定法，但其仍存在诸多缺点测定过程耗时，操作比较繁琐，对水份敏感，导致不易操作；在回流及水解等过程中产生的反应介质蒸汽(如吡啶蒸汽)等会损害人体健康，且造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是克服了现有技术的不足而提供能快速测定聚酯多元醇的羟值；此法简单又方便，不会损害人体，也不会造成环境污染的一种利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的，其是一种利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法，其特征在于该方法的步骤如下，A、用化学滴定法测量待测聚酯多元醇的羟值与聚酯多元醇羟值用红外光谱仪扫描待测聚酯多元醇的光谱图，其光谱图上的酯羰基峰面积与化学滴定法测量的聚酯多元醇羟值存在一定关系。从而建立了测定聚酯多元醇羟值的工作曲线Y＝-0.078X+69.77，(Y为羟值，X为酯羰基峰面积)；B、取待测聚酯多元醇样品溶入氯仿溶剂中配制成溶液，混合均匀待用，其溶液密度为0.06g/ml；再用标有0-50uml刻度的注射器从所配好的溶液中取出50±2uml样品，注入红外液体池中，保证液体池中膜均匀且无气泡，若有则重新制样；C、测定空气背景峰和氯仿溶剂峰；D、用T/A转化功能及自动扣除溶剂背景吸收功能，测定所配置在红外液体池中试样的红外光谱图，并记录波数范围在4000～400cm-1区间的样品的吸光度(A)-波数(cm-1)光谱图，在3250cm-1-3690cm-1处有若干个小峰，此峰为羟基峰(-OH)；在1600-1800cm-1处为酯羰基峰(-C＝O)；E、对1600-1800cm-1处的酯羰基峰使用Origin7.0(坐标交点7.0)对其强度进行积分，所确定的积分范围为1600-1800cm-1，得出酯羰基峰面积X值，将X值代入Y＝-0.078X+69.77的方程，即可求得羟值Y。
本发明与现有技术相比的优点是，其可准确可靠的测量聚酯多元醇的羟值，且具有无毒、简便、快速、灵敏度高等优点。
图1是聚酯多元醇羟值与酯羰基峰面积的线性关系图；图2是红外光谱仪背景图；图3是测量的氯仿溶剂红外光谱图；图4是自动扣除背景和氯仿溶剂峰值的红外光谱图。
具体实施例方式
下面将结合附图和实例对本发明做进一步的详述其是一种利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法，其步骤如下A、用化学滴定法测量待测聚酯多元醇的羟值与用红外光谱仪扫描待测聚酯多元醇的光谱图，其光谱图上的酯羰基峰面积与化学滴定法测量的聚酯多元醇羟值存在一定关系，从而建立了测定聚酯多元醇羟值的工作曲线Y＝-0.078X+69.77，(Y为羟值，X为酯羰基峰面积)；该工作曲线建立的步骤如下
①、取六种聚酯多元醇，分别命名为聚酯01、聚酯02、聚酯03、聚酯04、聚酯05、聚酯06，根据HG/T 2709-1995测出聚酯01、聚酯02、聚酯03、聚酯04、聚酯05、聚酯06的羟值分别为56、53、56、60、36、35(单位羟值mg/g)②、测定空气背景峰和氯仿溶剂峰；③、试样的制备取待测聚酯多元醇样品溶入氯仿溶剂中配制成溶液，混合均匀待用，其溶液密度为0.06g/ml；再用标有0-50uml刻度的注射器从所配好的溶液中取出50±2uml样品，注入红外液体池中，保证液体池中膜均匀且无泡若有重新制样；④、测定聚酯多元醇红外光谱图用T/A转化功能及自动扣除溶剂背景吸收功能，测定所配置在红外液体池中试样的红外光谱图，并记录波数范围在4000～400cm-1区间的样品的吸光度(A)-波数(cm-1)光谱图。在3250cm-1-3690cm-1处有若干个小峰，此峰为羟基峰(-OH)；在1600-1800cm-1处为酯羰基峰(-C＝O)；⑤、对1600-1800cm-1处的酯羰基峰使用Origin7.0(此软件是英文软件没有中文)对其强度进行积分，所确定的积分范围为1600-1800cm-1，得出酯羰基峰面积X值。聚酯01、02、03、04、05、06的酯羰基峰面积分别为175.52、221.47、193.43、129.32、425.53、438.92。
⑥、再次采用Origin7.0对羟值Y和酯羰基面积X进行线性拟合，得到此工作曲线Y＝-0.078X+69.77B、建立工作曲线，如图1所示；C、红外光谱分析取待测聚酯多元醇样品溶入氯仿溶剂中配制成溶液，混合均匀待用，其溶液密度为0.06g/ml；再用标有0-50uml刻度的注射器从所配好的溶液中取出50±2uml样品，注入红外液体池中，保证液体池中膜均匀且无气泡，若有则重新制样；D、测定空气背景峰和氯仿溶剂峰，如图2、3所示；
E、用T/A转化功能及自动扣除溶剂背景吸收功能，测定所配置在红外液体池中试样的红外光谱图，并记录波数范围在4000～400cm-1区间的样品的吸光度(A)-波数(cm-1)光谱图，在3250cm-1-3690cm-1处有若干个小峰，此峰为羟基峰(-OH)；在1600-1800cm-1处为酯羰基峰(-C＝O)；F、对1600-1800cm-1处的酯羰基峰使用Origin7.0(此软件是英文软件没有中文)对其强度进行积分，所确定的积分范围为1600-1800cm-1，得出酯羰基峰面积X值，将X值代入Y＝-0.078X+69.77的方程，即可求得羟值Y。
权利要求
1.利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法，其特征在于该方法的步骤如下，A、用化学滴定法测量待测聚酯多元醇的羟值与用红外光谱仪扫描待测聚酯多元醇的光谱图，其光谱图上的酯羰基峰面积与化学滴定法测量的聚酯多元醇羟值存在一定关系，从而建立了测定聚酯多元醇羟值的工作曲线Y＝-0.078X+69.77，(Y为羟值，X为酯羰基峰面积)；B、取待测聚酯多元醇样品溶入氯仿溶剂中配制成溶液，混合均匀待用，其溶液密度为0.06g/ml；再用标有0-50uml刻度的注射器从所配好的溶液中取出50±2uml样品，注入红外液体池中，保证液体池中膜均匀且无气泡，若有则重新制样；C、测定空气背景峰和氯仿溶剂峰；D、用T/A转化功能及自动扣除溶剂背景吸收功能，测定所配置在红外液体池中试样的红外光谱图，并记录波数范围在4000～400cm-1区间的样品的吸光度(A)-波数(cm-1)光谱图，在3250cm-1-3690cm-1处有若干个小峰，此峰为羟基峰(-OH)；在1600-1800cm-1处为酯羰基峰(-C＝O)；E、对1600-1800cm-1处的酯羰基峰使用Origin7.0(坐标交点7.0)对其强度进行积分，所确定的积分范围为1600-1800cm-1，得出酯羰基峰面积X值，将X值代入Y＝-0.078X+69.77的方程，即可求得羟值Y。
全文摘要
本发明涉及一种利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法，特点是，先用化学滴定法测量待测聚酯多元醇的羟值及用红外光谱仪扫描待测聚酯多元醇的光谱图，建立测定羟值的工作曲线；又取待测聚酯多元醇样品溶入氯仿溶剂中配制成溶液；再用注射器从所配好的溶液中取出样品，注入红外液体池中，保证液体池中膜均匀且无气泡；再测定空气背景峰和氯仿溶剂峰；再用T/A转化功能及自动扣除溶剂背景吸收功能，测定所配置在红外液体池中试样的红外光谱图，并记录波数范围在4000～400cm
文档编号G01N21/35GK101059432SQ20071007849
公开日2007年10月24日 申请日期2007年5月18日 优先权日2007年5月18日
发明者曹永沂, 陈义旺, 邓慕建, 贺晓慧, 邓仲明, 秦俊元 申请人:佛山市顺德区大盈化工有限公司, 南昌大学