专利名称：多元醇的脱色的制作方法
技术领域：
本发明涉及多元醇。一方面，本发明涉及由羟甲基化的脂肪酸甲基酯制备的多元醇，而另一方面，本发明涉及这些多元醇的脱色。
背景技术：
基于天然油的多元醇(NOBP)通常是聚酯或者混合的聚醚/聚酯多元醇，并且至少部分源自植物来源的甘油三酯(油)。这些油由大部分的各自含有0至3个不饱和度位点的C18脂肪酸组成。在一种方法中，为了制造多元醇，将该脂肪酸与甘油核分离开，并且官能化，从而提供醇/甲基酯单体，这种方法已经详细地描述于例如USP 7，615，658中。该羟甲基官能团通过加氢甲酰基化反应，接着进行氢化反应(其将醛还原成醇，和将不饱和的碳键还原成饱和的烃)而加入。
在天然油多元醇生产的最终步骤中，使羟甲基化的甲基酯与引发剂反应，从而得到最终的多元醇产物。这种酯交换反应在用作催化剂的路易斯酸催化剂例如辛酸亚锡存在下运行。在聚合反应过程中，在多元醇中形成有机发色团。虽然这些类型的反应由于前体的稀释性质而很少，但是它们会在多元醇中产生不期望的颜色。APHA颜色是以American Public Health Association命名的一种颜色标准，并且通过ASTM D1209限定。多元醇产物的一种颜色规格是40APHA，一些最终用途应用需要甚至更低的颜色(例如，小于(O20APHA)。一些基于天然油的多元醇的颜色在完成聚合步骤时大于(>)40APHA。
发明内容
基于天然油的多元醇(其在颜色方面是高的，例如，M0APHA)当暴露于高频率的可见光和/或低频率的UV光时(在结合或者不结合热和/或空气暴露的情况下)能够被脱色。所述脱色能够在室温在氮气下有效地进行，但是也能够在光暴露的过程中加热该多元醇而加速，尤其是在加热和暴露于光时能够通过暴露于空气或者氧气而加速。通常光的波长范围为250至550纳米(nm)。在一种实施方式中，本发明是用于天然油多元醇的脱色的方法，所述方法包括使多元醇暴露于波长为250至550纳米的光化学辐射的步骤。在一种实施方式中，在暴露于光化学辐射的同时使该多元醇与氧接触。在一种实施方式中，将该多元醇在环境温度和120° C之间的温度暴露于所述光化学福射。在一种实施方式中,所述多兀醇在环境温度和120° C之间的温度同时暴露于所述光化学辐射和氧。在一种实施方式中，所述多元醇源自植物油。
图IA是条形图，其报道了在氧和氮气吹扫下脱色的多元醇的APHA颜色测量结果。图IB是用于产生图IA报道的结果的实验装配(experimental set-up)的示意图。
图2是在55° C用光和空气处理的多元醇同时进行脱色和催化剂失活的线图(line grape)。
具体实施方式
定义除非相反地指出，上下文中暗示，或是本领域中 惯常的，否则所有份数和百分比是基于重量，且所有测试方法是在本公开的申请日时通行的。出于美国专利法实践的目的，任何引用的专利、专利申请或公开的内容以其整体并入本文作为参考(或者将其等同的美国版本如此并入作为参考)，特别是关于合成技术、定义(达到与本公开内容中具体提供的任意定义相一致的程度)、和本领域公知常识的公开内容。本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有所指，否则其可以包括该范围以外的值。数值范围包括以I个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质，如分子量、熔体指数等是100至1000，则明确地列举了所有的单个数值，如100、101、102等，以及所有的子范围，如100至144、155至170、197至200等。对于包含小于I的数值或者包含大于I的数值(例如1.1、1.5等)的范围，适当时将I个单位看作0.0001、0.001、0.01或0. I。对于包含小于10的个位数的范围(例如I至5)，通常将I个单位看作0. I。这些仅仅是具体所意指的内容的示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能组合都被认为清楚记载在本申请中。本申请内的数字范围提供了光波和各种工艺参数等。基于天然油的多元醇基于天然油的多元醇(NOBP)是基于或者源自可再生原料源的多元醇，所述可再生原料源例如天然和/或基因修饰的植物的植物种子油和/或动物源脂肪。这种油和/或脂肪通常由甘油三酯，即与甘油连在一起的脂肪酸构成。优选的是植物油，其在甘油三酯中具有至少约70%不饱和脂肪酸。优选地，该天然产物含有至少85wt%的不饱和脂肪酸。优选的植物油的实例包括但不限于选自以下的那些蓖麻、大豆、橄榄、花生、油菜籽、玉米、芝麻、棉花、芸苔(canola)、红花(safflower)、亚麻子、棕榈、葡萄籽、黑香菜(blackcaraway)、南瓜仁、琉璃苣籽、木菌(wood germ)、杏子(apricot kernel)、阿月浑子、杏仁(almond)、澳大利亚坚果、鳄梨、海洋鼠李植物(sea buckthorn)、大麻、榛实、夜来香、野玫瑰、蓟、胡桃、向日葵、麻疯籽油(jatropha seed oils)、或者两种或者更多种这些油的组合。动物产物的实例包括猪油、牛脂、鱼油和这些产物两种或更多种混合物。此外，也可使用从有机体例如藻类获得的油。也可使用基于植物、藻类、和动物的油/脂肪的组合。源自改性的天然油的多元醇可通过多步骤方法获得，其中该动物或植物油/脂肪经受酯交换反应和回收构成的脂肪酸。该步骤之后紧接着将该构成的脂肪酸中的碳碳双键氢化甲酰化形成羟甲基基团。合适的氢化甲酰化方法描述于例如美国专利4，731，486和4,633,021中，和美国专利申请2006/0193802中。羟甲基化的脂肪酸在本申请中标记为〃单体"，其形成基于天然油的多元醇的基本成分之一。单体可为单种类型的羟甲基化的脂肪酸和/或羟甲基化的脂肪酸甲基酯，例如羟甲基化的油酸或其甲基酯，羟甲基化的亚油酸或其甲基酯，羟甲基化的亚麻酸或其甲基酯，a-和Y-亚麻酸或其甲基酯，肉豆蘧酸或其甲基酯，棕榈酸或其甲基酯，油酸或其甲基酯，异油酸或其甲基酯，岩芹酸或其甲基酯，鳕油酸或其甲基酯，芥子酸或其甲基酯，鲨油酸或其甲基酯，亚麻油酸(stearidonic acid)或其甲基酯，花生四烯酸或其甲基酯，二十碳五烯酸或其甲基酯，4，7，11-二十二碳三烯-18-炔酸或其甲基酯，二十二碳六烯酸(cervonic acid)或其甲基酯，或者轻甲基化的蓖麻油酸或其甲基酯。在一种实施方式中，该单体是加氢甲酰化的氢化的甲基油酸酯(methyloelate)。或者，该单体可为氢化甲酰化从动物或者植物油/脂肪的酯交换方法中回收的脂肪酸的混合物的产物。在一种实施方式中，该单体是氢化甲酰化的大豆脂肪酸。在另一实施方式中，该单体是氢化甲酰化和氢化的蓖麻籽(castor bean)脂肪酸。在另一实施方式中，单体可为所选的羟甲基化的脂肪酸或其甲基酯的混合物。多元醇通过单体与合适的引发剂化合物的反应形成聚酯或者聚醚/聚酯多元醇而形成。这个多步方法本领域通常已知的，并且描述于例如PCT公开WO 2004/096882和2004/096883中。该多步方法能够导致产生具有疏水和亲水部分二者的多元醇，其导致与水和常规的基于石油的多元醇的提高的混溶性。在用于生产源自天然油的多元醇的多步法中使用的引发剂可为生产传统基于石 油的多元醇中所用的任何引发剂。优选该引发剂选自新戊烷基二醇；1，2-丙二醇；三羟甲基丙烷；季戊四醇；山梨糖醇；蔗糖；甘油；氨基醇例如乙醇胺，二乙醇胺，和三乙醇胺；烷烃二醇例如1，6_己二醇，1,4-丁二醇；1,4-环己烷二醇；1,3-环己烷二甲醇；1,4-环己烷二甲醇；2，5-己二醇；乙二醇；一缩二乙二醇，三甘醇；二 -3-氨基丙基甲基胺；乙二胺；二亚乙基三胺；9(1)_羟基甲基十八烷醇，I, 4-双羟基甲基环己烷；8，8-双(羟基甲基)三环[5, 2, I, O2，6]癸烯；Dimerol 醇(36 碳二醇，可得自 Henkel Corporation);氢化的双酹；9，9 (10，10)-双羟基甲基十八烷醇；1，2，6-己三醇及其组合。优选地，弓I发剂选自甘油；乙二醇；1，2-丙二醇；三羟甲基丙烷；乙二胺；季戊四醇；二亚乙基三胺；山梨糖醇；蔗糖；或前述的任何组合，其中存在的至少一种所述醇或者胺基团已经与环氧乙烷、环氧丙烷或其混合物反应；及其组合。更优选，引发剂是甘油，三羟甲基丙烷，季戊四醇，蔗糖，山梨糖醇，和/或其混合物。其它引发剂包括含胺的其它线性和环状化合物。示例性的多胺引发剂包括乙二胺，新戊二胺，1，6- 二氨基己烷；二氨基甲基三环癸烷；二氨基环己烷；二亚乙基三胺；二 -3-氨基丙基甲基胺；三亚乙基四胺，甲苯二胺的各种异构体；二苯基甲烷二胺；N-甲基-1，2-乙烧二胺，N-甲基-1，3-丙烧二胺，N，N- 二甲基-1，3- 二氨基丙烧，N，N- 二甲基乙醇胺，3，3’ - 二氨基-N-甲基二丙基胺，N，N- 二甲基二亚丙基三胺，氨基丙基-咪唑。在一种实施方式中，引发剂用环氧乙烷，环氧丙烷，或环氧乙烷和至少一种其它环氧烷烃的混合物烷氧基化，得到烷氧基化的引发剂，其分子量(Mn)为200至6000，优选500至5000。在一种实施方式中，引发剂的Mn为550，在另一实施方式中，Mn为625，和仍然在另一实施方式中，引发剂的Mn为4600。在一种实施方式中，至少一种引发剂是具有当量为至少400或者平均至少9. 5个醚基团每个活性氢基团的聚醚弓I发剂，这些弓I发剂描述于W02009/117630中。聚醚引发剂的醚基团可在聚(环氧烷烃)链中，例如在聚(环氧丙烷)或聚(环氧乙烷)或其组合中。在一种实施方式中，醚基团可为用聚(环氧乙烷)封端的聚(环氧丙烷)的二嵌段结构。在一种实施方式中，NOBP由引发剂或引发剂的组合制成，其平均当量为每个活性氢基团5(T每个活性氢基团3000。平均当量可以是下限值每个活性氢基团50，75，100，125，150，200，250，300，350，400，450，480，500，550，600，650，700，800，900，1000，1200，或 1300至上限值每个活性氢基团约1500，1750，2000，2250，2500，2750，或3000。因此，在该实施方式中，基于天然油的单体中的至少两种由Mn为100道尔顿至6000道尔顿的分子结构隔开。Mn可以为下限值约100，150，200，250或300道尔顿至上限值 3000、3500、4000、4500、5000、5500 或 6000 道尔顿。为形成 聚醚引发剂，可通过本技术领域的方法使活性氢基团与至少一种环氧烷烃反应，所述环氧烷烃如环氧乙烷或环氧丙烷或其组合；或与环氧丙烷的嵌段反应以及随后与环氧乙烷的嵌段反应以形成聚醚多元醇。聚醚引发剂可以用作与至少一种基于天然油的单体的反应的引发剂。可替换地，通过本技术领域的方法，使引发剂反应来将一个或多个羟基基团转化为可选择的活性氢基团，例如为环氧丙烷。因此，在一种实施方式中，所述基于天然油的多元醇可包括被具有至少19个醚基团或者具有至少400当量(优选同时具有这两者)的分子结构隔开的至少两个天然油部分。当聚醚引发剂具有超过2个与天然油或其衍生物有反应性的活性氢基团时，每个天然油部分被平均至少19个醚基团或者分子量为至少400的结构彼此隔开，优选被平均至少19个醚基团和分子量为至少400的结构(优选同时具有这两者)彼此隔开。得到的基于天然油的多元醇的官能度为大于I. 5，通常不高于6。在一种实施方式中，该官能度低于4。基于天然油的多元醇的羟值可为低于300mg KOH/g，优选为50至300，优选60至200。在一种实施方式中，该羟值为低于100。脱色工艺在一种实施方式中，本发明是使多元醇，尤其是通过多步法制备的多元醇与光化学辐射接触，所述多步方法包括首先使植物油经受与甲醇的酯交换反应，形成成分(constituent)不饱和的脂肪酸甲酯，然后加氢甲酰化该成分脂肪酸酯中的碳碳双键，接着通过氢化形成羟甲基基团，所述光化学辐射的波长范围为250至550纳米，优选300至500纳米和更优选350至450纳米。这个范围的光化学辐射包括高频率的可见光和低频率的紫外(UV)光。光化学辐射的源可随着它的强度(光强(intensity))，结构(例如，荧光灯，灯管，等)和相对于多元醇的布置而变化。所述接触以任何方便的方式进行。在一种实施方式中，将所述多元醇保留在器皿或者其它的容器中，其至少部分容许光化学辐射从器皿外的源通过而到达容器中的多元醇。在另一实施方式中，辐射源位于该容器中。在另一实施方式中，辐射源位于外部，典型地在容器的开口的上方。而在该容器中，多元醇可为静止的或者搅动着的(通过任何方式，例如搅拌，用气体喷射，等)。在一种实施方式中，所述多元醇通过安装有光化学辐射源(例如，“灯管”)的管道。通过该管道的流体可以使层流的或者湍流的。将该多元醇暴露于辐射的时间长度是许多因素的函数，所述因素包括但不限于辐射源的强度、辐射源和多元醇之间的距离、辐射能够通过容器和透过该多元醇的程度、该管的长度、和类似的因素。在一种实施方式中，多元醇与光化学辐射和热接触。该多元醇和光化学辐射接触的温度可以变化，但是通常在环境温度或者室温(例如，23° C)和120° C之间。在接触的过程中存在的热加速脱色过程，因此就本身而言，优选使用热。通常，将多元醇加热至至少40，优选至少50和更优选50至90° C的范围的温度。可通过任何方便的方式将热施加到多元醇。
在一种实施方式中，该多元醇与光化学辐射和氧接触。可使用任何氧源，但是通常以纯氧、空气或者浓缩空气的形式供应氧。可将氧以任何方便的方式与多元醇接触，所述方式例如作为在保持在容器(开口的或者封闭的)中的多元醇的暴露顶面上的覆盖物(增压的或者环境压力)，喷射通过保持在容器中的多元醇，将其注入该多元醇所通过的管道，等等。在接触的过程中存在氧会加速脱色过程，因此就本身而言，使用氧是优选的。氧可以以环境压力，例如大气压力，或者超大气压的压力存在。在一种实施方式中，使多元醇同时与光化学辐射，热和氧接触。在具有或者没有热和/或氧的情况下，使所述多元醇与光化学辐射接触足以减少APHA颜色的一段时间。该颜色减少将会随着多元醇和脱色过程的条件而变化，和在一种实施方式中，颜色从高于40的APHA颜色值减少至40或更少，优选20或更小的APHA颜色值。在一种实施方式中，该脱色过程在部分多元醇生产方法中进行，例如，在形成所述多元醇的聚合步骤之后和添加抗氧化剂之前，通常在包装和存储和/或用作聚氨酯工艺的反应物之
刖。
在最终的聚合步骤之后，通过在空气暴露之后暴露于范围为250nm至550nm的光，许多基于天然油的多元醇可有效地脱色至小于40APHA的颜色。当多元醇已经小心地制备从而最小化多元醇形成过程中的颜色，以减少初始多元醇的颜色时，该方法是最有效的。该方法在有氧条件下是有效的，并且常常在氧和/或热存在下被促进。此外，也可同时进行NOBP的脱色和在聚合反应的最终保留在多元醇中的残余催化剂的失活，优选在氧存在下进行以下实施例说明本发明的某些实施方式。所有的份数和百分数都基于重量，否则会另外指出。
具体实施例方式制备多元醇天然油单体(NOM)得自使用USP 7，615，658中所述的方法的商业制造活动(campaign),并且它专门用于所有以下所给出的实施例中。以下制备方法说明多元醇制备手段，并且不意图限制工艺步骤的顺序，或者完成聚合反应的条件。本领域技术人员将会认识到聚合反应步骤可以以其它方式改变，从而使得该过程对于各种情况来说是方便的。在多元醇制备方法的一个实例中，在没有真空的条件下，操作两升、3-颈圆底烧瓶，从而剧烈地将空气从实验中排出。仅使用氮气吹洗，吹洗流穿过在室温工作的冷凝器，然后通过冷阱。加热套和温度控制器置于该烧瓶上。烧瓶中装有引发剂，天然油单体和DAB⑶T9 (辛酸亚锡催化剂，其可得自Air Products&Chemicals,Inc.)。在将反应器内容物保持在70° C至90° C至少30分钟从而脱掉残余的水分之后添加催化剂。然后将烧瓶的内容物加热至聚合反应温度，通常为195° C。烧瓶的内容物达到聚合反应温度的时间点定义为反应的起点(t=0)。然后将反应混合物保持在聚合反应温度约5小时。然后，使该混合物冷却至约90° C,任选地添加约400ppm的水。多元醇脱色如下进行实验室实验中的紫外暴露I) 26 瓦突光 UVA/UVB 光源(Repti-Sun 5. 0 小型突光(compact fluorescent) UV-B灯;Zoo Med Laboratories, Inc. , Item#FS-C5)。2)通过具有双 15-瓦萊放电灯(mercury discharge lamps)的来自 SpectronicsCorporation (ffestbury,New York)的 Model XX-15G Germicidal 灯提供中心为 254nm 的UV光。这个灯也能够发射中心为302nm和365nm的光，和这些装置专门用于实验#5。3) UV/ 中心为 365nm 的可见光由得自 Spectronics Corporation (ffestbury, NewYork)的具有有滤波器的单个8-瓦的萊灯管(Mercury tube)的Model CX-20UV观察室(viewing cabinet)提供。UV-可见光谱使用Shimadzu Model UV-3600UV_Vis分光议测量。在一些脱色研究中，将多元醇的样品直接从反应容器中取出，并且立即测量APHA颜色。在其它脱色研究中，将多元醇转移到20ml玻璃瓶中，并且在处于实验室条件(对于实验室设定，参见图2)所指定的温度的烘箱中暴露于UVA/UVB光。将样品以某个时间间隔从烘箱中取出，测量APHA颜色。
实施例I:观察NOBP的脱色将NOM (1029. 2g ;3. 13mol)和数均分子量为625的乙氧基化的甘油引发剂(470. 8g,0. 766mol)以4. I的单体/引发剂的摩尔比结合。在搅拌和氮气气提下在图I中所述的装置中将混合物加热至185° C，然后将辛酸亚锡(0. 75g)添加到混合物中。将该多元醇在185° C的反应温度搅拌5小时，然后将其冷却至室温，然后测量混合物的粘度，并且发现其为1650cPs，这表明多元醇还没有达到完全转化(指定的粘度范围为1850cPs至2250cPs)。将样品(#1)通过底部排出而从反应器取出，颜色测量为44. 9APHA。将该多元醇再次加热至185° C，使用氮气继续气提2小时，然后在连续的氮气气提下冷却至50° C，此时，再次对该多元醇取样。将该样品(#2)通过反应器底部排出阀在50° C分配到空气中。测量颜色，并且发现其为48APHA，其中多元醇粘度为2069cPs，这表明该多元醇已经达到了>97%的转化率。同时，在室温在实验室中静置6小时之后，再次测量样品#1的颜色，并且发现其为32. 7APHA。在实验室通风橱中，将从该反应得到的多元醇的剩余部分在室温在恒定的氮气吹扫下保持在形成它的Pyrex 反应器中。在反应完成两天之后，在严格的氮气覆盖下，通过注射器穿过隔膜(septum)在室温非常小心地收集最终的多元醇(样品#3)，并且将其分配到测量颜色的聚苯乙烯试管中，该试管盖有橡胶隔膜，并且用氮气剧烈地吹扫，从而防止氧气在颜色测量之前与该多元醇接触。也在氮气下小心地收集第二样品(#4)，但是相反，将其分配到用空气剧烈吹扫的试管。样品#3的初始APHA颜色为61. 05(61. 0; 61. I)，而分配到空气中的样品(M)的初始颜色值为57. 8(57. 7; 57. 9)。使这两个样品静置实验室工作台上过夜，同时开着实验室的灯，分别用氮气或空气吹扫样品(不用气体喷射到液体中，而是仅吹扫过液体的顶部)总共16小时，然后再次测量颜色。保持在氮气下的样品已经降低至37. IAPHA (37. 2; 37. I; 36. 9)，同时，保持在空气吹扫下的样品已经降低至23. 8APHA (23. 8; 23. 8; 23. 7)。这个实验表明，在没有空气的情况下暴露于实验室的灯对多元醇的颜色有显著影响，而暴露于空气会加速这一效果。在该实施例的过程中进行另一有趣的观察。通过观察用空气吹扫的试管，可以看见颜色过渡线，其再现于下面的图IA中，其在空气吹扫的样品中暴露开始2小时期间向下迁移。用于这个研究的实验装置在图IB中说明。在正常的实验室照明中，存在空气时的脱色比在氮气中快。实施例2:同时进行NOBP的脱色和残余催化剂的失活在整个前面的实验，和在实验室灯下直到本实施例的I周期间中，在实施例#1中生产的并且在氮气下存储在反应烧瓶中的多元醇保持在初始的APHA颜色值60APHA。这个观察与实施例2相关。通过底部排出阀取出反应器内容物的样品，同时使用氮气小心地吹扫UV试管。立即测量APHA颜色，并且发现它为60. IAPHA。将反应器缓慢加热至55° C，并且将氮气入口管切换至空气供应。然后以I标准立方英尺每分钟的速率(scfm)，将空气喷射通过处于55° C的温度的反应器I小时，除了所述荧光灯(GE Coolffhitetm)之外不将另外的光供应 至该反应器，所述荧光灯处于反应器所处的通风橱中。在I小时的时间之后，将该多元醇冷却至室温，并且如前面一样再次通过底部排出口取样。立即再次测量APHA颜色，并且发现它为 25. 4APHA。 用Brookfield Viscosity Test (BVT)分析得到的多元醇样品的反应性。在2小时后，测定样品达到仅40，000cPs的多元醇粘度，它适合作为失活的多元醇。这次实验中的结果描述于图2中。实施例3:不同的工艺变量对脱色的效果对于本实施例中所有的运行，都将来自实施例I的高颜色的多元醇样品(55APHA颜色)从存放于实验室架子上的2加仑HDPE瓶分配到碱石灰玻璃APHA颜色试管中。将多元醇分配到试管中，并且将其敞开放置于通风橱中，将灯关闭。测量时间0，然后是1，5和10分钟的颜色。重复该过程，所不同的是在时间0的颜色测量之后，将样品敞开并且置于在365nm具有低的光通量暴露的手持UV成像灯下。再次测量样品在1，5和10分钟的APHA颜色。再次重复该过程，使其暴露于302nm和254nm。结果示于表2中。表 2NOBP对不同波长的UV光的暴露
时间基线 254 nm 306 nm 365 nm
(min)_____
「00571_0_ 40.33 39.2 — 38.9 39.1
I 40.36 ~J9A 38,5 — 35.8 "
"5 39.05 Te. 12 39,07~ 38.9 "
~To~ 丨 38.83 I 37.95 | 38,92 | 37.9 "本实验说明，低通量光暴露的影响，在室温在几分钟的时间里，在不饱和碳键的UV光谱的范围内的波长上，是很小的。将高颜色的多元醇(55APHA颜色)的另一样品从2_加仑HDPE瓶中分配到四(4)个碱石灰玻璃APHA颜色试管中。测量样品#1的初始APHA颜色值，然后立即将其封闭，并密封在多层铝箔中从而排除光，并且，对于该“冷的，暗的，密封的”样品，将其放在20° C的制冷器中。测量样品#2的颜色，然后也将其封闭，包在铝箔中，并且对于该“暗的，密封的”样品，将其置于实验台上的暗箱(dark box)中。测量第三样品，然后使其敞开至空气，并且对于该“暗的，敞开的”样品，将其置于暗箱中。接下来，将第4个样品分配到试管中，测量初始APHA颜色值，然后敞开着置于通风橱中(关闭空气流)，在暴露波长为365nm的手持UV成像灯下，保持8小时的时间。在8小时的时间之后，再次测量所有四个样品的APHA颜色。再次重复整个实验，这一次，将第四个样品暴露于302nm的光下8小时。302nm光的实验通过容许空气流动通过通风橱以便在实验的过程中保持流动而改变。然后第三次重复该实验，使第4个样品暴露于254nm的光下。表 3空气和光暴露对APHA颜色降低的影响
权利要求
1.使基于天然油的多元醇脱色的方法，所述方法包括将该多元醇暴露于波长为250至550纳米的光化学辐射的步骤。
2.权利要求I的方法，其中将所述多元醇在环境温度和120°C之间的温度暴露于所述光化学辐射。
3.权利要求2的方法，其中使所述多元醇同时与氧源接触。
4.权利要求I的方法，其中所述多元醇源自植物油。
5.权利要求4的方法，其中所述植物油经受酯交换反应，接着经受加氢甲酰基化反应，然后氢化，形成羟甲基化的脂肪酸甲基酯。
6.权利要求5的方法，其中使所述羟甲基化的脂肪酸甲基酯聚合形成所述多元醇。
7.权利要求6的方法，其中使所述羟甲基化的脂肪酸甲基酯催化聚合。
8.权利要求7的方法，其中所述催化剂是辛酸亚锡。
9.权利要求8的方法，其中在使所述多元醇脱色的同时，使残余的聚合催化剂失活。
10.通过权利要求I一 9中任一项的方法制备的脱色的多元醇。
全文摘要
基于天然油的多元醇在颜色方面是高的，例如，>40APHA，当暴露于高频率的可见光和/或低频率的UV光时(在结合或者不结合热和/或空气暴露的情况下)被脱色。
文档编号C08G63/90GK102791666SQ201080062813
公开日2012年11月21日 申请日期2010年11月15日 优先权日2009年12月3日
发明者D.A.巴布, M.谢弗 申请人:陶氏环球技术有限责任公司