专利名称：一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及食品安全快速检测领域，特别涉及一种食品中亚硫酸盐快速检测片 剂。
背景技术：
亚硫酸盐因具有漂白脱色、防腐保鲜、抗氧化等作用而被广泛应用于各类加工或 即食食品中，大部分国家都允许亚硫酸盐作为食品添加剂应用于食品中。在食品工业中亚 硫酸盐的添加形式主要有亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、低亚硫酸钠和焦亚硫酸钠，这些物质与食 品中的成分作用后以游离或结合的亚硫酸根离子形式存在于食品中。除此之外，某些食品 加工中还会用硫磺作为漂白熏蒸剂，使食品中残留一部分游离的二氧化硫。自20世纪80 年代起，亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注。现在普遍认为，人体过量摄入亚硫酸盐 会对胃肠及肝脏有损害作用，会引起呼吸困难、腹泻、呕吐等症状，引起红血球、血红蛋白的 减少，严重危害人类健康。因此，许多国家对食品中的亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最 大残留限量。如英国允许的最高使用量是70mg/kg (以总SO2计，下同)，美国FDA则规定 使用超过将10 mg/kg必须在标签上加以标注，FA0/WH0规定速冻小虾或对虾、龙虾，在半 成品的最大用量为100 mg/kg,熟制品中为30mg/kg，速冻油炸马铃薯片为50 mg/kg。我国 《食品卫生添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)规定亚硫酸盐类可用于蜜饯、饼干、干 果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头、黑加仑 浓缩汁、葡萄酒和果酒等食品中。残留量以SO2计，果蔬汁、半固体复合调味料、葡萄酒、果 酒、盐渍蔬菜、蘑菇罐头等不超过50mg/kg ；饼干、食糖、粉丝粉条、可可及巧克力制品等不 得超过100mg/kg ；干制蔬菜不得超过200mg/kg ；蜜饯凉果残留量不得超过350mg/kg。食品中亚硫酸盐的检测方法主要有滴定法、分光光度法、电化学法、传感器法、色 谱法、荧光法、化学发光法等，如公开号为CN101451951A的中国发明专利，公开了一种气相 分子吸收光谱测定水中亚硫酸盐的方法，该方法采用气相分子吸收光谱来测定水中亚硫酸 盐的含量，上述这些检测方法各有优点，准确性较好，但都需要一定的仪器设备，且通常分 析时间较长，一般仅适合于实验室分析检测。近年来，随着人们对食品中包括亚硫酸盐在内 的食品添加剂残留问题关注度越来越高，市场监管也越来越到位，因此需要开发一些能现 场快速半定量甚至定性的检测方法以满足市场需求。目前，市面上有售的食品中亚硫酸盐 的快速检测试剂盒大部分是以液体试剂形式出现，且由多份试剂组成，操作很不方便，贮存 过程中也容易氧化变质，而且存在运输或贮存或开封使用一次后漏液现象。本发明旨在开 发一种操作更为简便、运输贮存或使用过程中不易变质的现场快速检测试剂片剂，以克服 现有食品安全快速检测试剂的以上缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决传统亚硫酸盐检测方法都需要一定的仪器设备不能实现 快速检测以及现有液体形式的亚硫酸盐快速检测试剂盒存在的检测操作不便、运输贮存或使用过程中容易变质的问题，提供一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，它可直接应用于食 品提取液中实现亚硫酸盐含量的快速半定量或定性检测，操作简单，可快速溶解并与亚硫 酸盐起反应，生成有色物质便于目测，运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期 长、生产成本低、可规模化生产。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种食品中亚硫酸盐快速检测 片剂，所述的检测片剂由以下原料组成，以质量百分比计检测剂为9. 79Γ19%，粘合剂为 15% 30%，稀释剂为42% 60%，润滑剂为1% 4%，崩解剂为2% 5% ；并将所述原料均勻混合后压 制成片剂。本发明将亚硫酸盐检测试剂制成片剂，运输贮存及使用较液体检测试剂都方便， 而且运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期长、生产成本低、可规模化生产，本 发明的片剂可以在食品提取液中可快速溶解并与亚硫酸盐起反应，生成有色物质便于目 测，可将食品中亚硫酸盐含量的快速半定量或定性检测，操作简单；检测剂主要用于与亚硫 酸盐含量发生反应，起检测作用，粘合剂、稀释剂、润滑剂及崩解剂为制作片剂的一些辅助 成分。作为优选，所述的检测剂由5，5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)、磷酸氢二钠和磷酸二 氢钠组成，按占检测片剂原料总质量计5，5- 二硫代双(2-硝基苯甲酸)为0. 2^1. 0% ；磷酸 氢二钠为纩15% ；磷酸二氢钠为1. 5^3. 0%。检测剂的检测原理为利用5，5-二硫代双(2-硝 基苯甲酸)(简称DTNB)与亚硫酸盐在ρΗ值6. 0- pH9. 0时反应生成稳定的黄色物质，这样 目测即可获得检测结果，从而对食品中亚硫酸盐含量的快速半定量或定性检测，操作简单； 上述黄色物质在412nm有最大吸光度，若要进一步定量检测食品中亚硫酸盐含量，配合分 光光度计则可准确定量检测食品中亚硫酸盐含量；其中的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠是用来 维持反应液的ρΗ值6. 0- pH9. 0之间，使反应能够有效进行。作为优选，所述的粘合剂为微晶纤维素。微晶纤维素是能自由流动的结晶粉末(非 纤维状的微粒子)，不溶于水、稀释的酸和多数的有机溶剂，微溶于20%的碱溶液。在药用辅 料方面用途广泛，可直接用于干粉压片，广泛用作药物赋形剂、流动性助剂等。作为优选，所述的稀释剂为乳糖。乳糖是一种优良的片剂填充剂，由牛乳清中提取 制得，在国外应用非常广泛，但因价格较贵，在国内应用的不多。常用含有一分子水的结晶 乳糖(即α-含水乳糖)，无吸湿性，可压性好，性质稳定，与大多数药物不起化学反应，压成 的片剂光洁美观；由喷雾干燥法制得的乳糖为非结晶乳糖，其流动性、可压性良好，可供粉 末直接压片使用。因此，我们选用乳糖最主要的优点是，可直接进行粉末压片，不会吸湿，压 成的片剂光洁度好，更重要的是在乳糖不会与检测剂起化学反应，也就是不会干扰检测结 果；药物压片时，主成分(检测剂)通常可压性差，不能直接压片，而且主成分通常量很少，不 可能将主成分压成片，需要稀释剂，又称填充剂，以便于主成分压片。作为优选，所述的润滑剂由微粉硅胶和硬脂酸镁组成，按占检测片剂原料总质量 计微粉硅胶为0. ；硬脂酸镁为0. 5%1%。起润滑作用。作为优选，所述的崩解剂为低取代羟丙基纤维素。低取代羟丙基纤维素是国内近 年来应用较多的一种崩解剂，由于具有很大的表面积和孔隙度，所以它有很好的吸水速度 和吸水量，其吸水膨胀率在500% 700%，崩解后的颗粒也较细小，故而很利于检测剂的溶
出ο作为优选，所述检测片剂的原料均勻混合后，过筛，再压制成片剂。原料均勻混合后的过筛，可保证压成的片剂的光洁度。本发明的有益效果是可直接应用于食品提取液中亚硫酸盐含量的快速半定量或 定性检测，加入食品提取液后能快速溶解并与亚硫酸盐起反应，生成有色物质便于目测，检 测快速、简便；运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期长、生产成本低、可规模 化生产；若配合分光光度计则可准确定量检测。
具体实施例方式下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。实施例1 准确称取15g微晶纤维素、60g乳糖、5g低取代羟丙基纤维素、0. 5g微粉 硅胶、0. 5g硬脂酸镁、Ig 5，5- 二硫代双(2-硝基苯甲酸)、15g十二水磷酸氢二钠、3g 二水 磷酸二氢钠，于粉碎机中混合均勻，过80目筛，取过筛后的固体粉末于药物压片机中压成 重量为IOOmg、直径为IOmm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。实施例2 准确称取30g微晶纤维素、42g乳糖、5g低取代羟丙基纤维素、2g微粉硅 胶、2g硬脂酸镁、Ig 5，5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)、15g十二水磷酸氢二钠、3g 二水磷酸 二氢钠，于粉碎机中混合均勻，过100目筛，取过筛后的固体粉末于药物压片机中压成重量 为IOOmg、直径为IOmm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。实施例3 准确称取30g微晶纤维素、56. 3g乳糖、2g低取代羟丙基纤维素、Ig微粉 硅胶、Ig硬脂酸镁、0. 2g 5，5- 二硫代双(2-硝基苯甲酸)、8g十二水磷酸氢二钠、1. 5g 二水 磷酸二氢钠，于粉碎机中混合均勻，过120目筛，取过筛后的固体粉末于药物压片机中压成 重量为IOOmg、直径为IOmm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。实施例4 准确称取20g微晶纤维素、55. 7g乳糖、5g低取代羟丙基纤维素、2g微粉 硅胶、2g硬脂酸镁、0. 5g 5，5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)、12. 9g十二水磷酸氢二钠、1. 9g二 水磷酸二氢钠，于粉碎机中混合均勻，过100目筛，取过筛后的固体粉末于药物压片机中压 成重量为IOOmg、直径为IOmm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以 上。对比检测试验
使用市售食品中亚硫酸盐快速检测试剂盒(液状)对食品中亚硫酸盐的检测步骤为取 样品浸泡液5ml，滴入2滴检测试剂A和2滴检测试剂B，盖上盖混勻，静置5分钟，观察颜 色，与标准比色卡比较，可半定量或定性食品中亚硫酸盐浓度。使用本发明对食品中亚硫酸盐的检测步骤为取样品浸泡液5ml，加入本发明的 检测片剂1片，检测片剂会自动迅速溶解并产生气泡，同时起到混合作用，5分钟后，观察颜 色，与标准比色卡比较，可半定量或定性食品中亚硫酸盐浓度。相同标准浓度样品用两种方法试验后，所得检测结果无区别。很明显，本发明的检 测片剂使用起来更为方便，使用时检测试剂不会对人员造成污染，同时保存容易、运输贮存 容易、不易发生变质。使用本发明的检测片剂检测后，若需要准确定量食品中亚硫酸盐浓度 则可用分光光度计进行比色测定，通过标准曲线计算亚硫酸盐准确含量。以上所述的实施例只是本发明较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制， 在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
权利要求
1.一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其特征在于所述的检测片剂由以下原料组 成，以质量百分比计检测剂为9. 79Γ19%，粘合剂为159Γ30%，稀释剂为42%飞0%，润滑剂为 19Γ4%，崩解剂为29Γ5% ；并将所述原料均勻混合后压制成片剂。
2.根据权利要求1所述的一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其特征在于所述的检 测剂由5，5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠组成，按占检测片剂原料 总质量计5，5- 二硫代双(2-硝基苯甲酸)为0. 2^1. 0% ；磷酸氢二钠为纩15% ；磷酸二氢钠 为 1. 5 3. 0%。
3.根据权利要求1所述的一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其特征在于所述的粘 合剂为微晶纤维素。
4.根据权利要求1所述的一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其特征在于所述的稀 释剂为乳糖。
5.根据权利要求1所述的一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其特征在于所述的润 滑剂由微粉硅胶和硬脂酸镁组成，按占检测片剂原料总质量计微粉硅胶为0. ；硬脂 酸镁为0. 5%1%。
6.根据权利要求1所述的一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其特征在于所述的崩 解剂为低取代羟丙基纤维素。
7.根据权利要求广6任意一项所述的一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其特征在 于所述检测片剂的原料均勻混合后，过筛，再压制成片剂。
全文摘要
本发明公开了一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其目的在于解决传统亚硫酸盐检测方法都需要一定的仪器设备不能快速检测以及现有液体形式的亚硫酸盐快速检测试剂盒存在的检测操作不便、运输贮存或使用过程中容易变质的问题。本发明的检测片剂由9.7%~19%检测剂，15%~30%粘合剂，42%~60%稀释剂，1%~4%润滑剂，2%~5%崩解剂组成。本发明可直接应用于食品提取液中亚硫酸盐含量的快速半定量或定性检测，操作简单，可快速溶解并与亚硫酸盐起反应，生成有色物质便于目测，运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期长、生产成本低、可规模化生产。
文档编号G01J3/42GK102072901SQ20101051487
公开日2011年5月25日 申请日期2010年10月22日 优先权日2010年10月22日
发明者赵澎涛, 黄光荣 申请人:杭州天迈生物科技有限公司