专利名称：一种用于催化裂化催化剂水热老化的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水热老化试验装置，特别是涉及一种催化裂化催化剂的循水热老
化装置。
背景技术：
在催化裂化催化剂的研发过程中，往往需要对催化剂进行老化处理，而热处理或水热处理是制备分子筛及催化剂的一种非常重要的方法，最常规的热处理装置是马弗炉，但是我们都知道，温度对催化剂的老化效果是很缓慢的，工业上的催化裂化催化剂达到平衡活性一般需要三个月左右，这样的老化速度在实验室是不可忍受的。因此，实验室研究时采用800°C的水蒸气进行水热老化处理，仅需要Γ17小时就可以达到模拟工业装置的催化剂活性的效果。催化裂化催化剂的水热老化过程是化工试验评价分子筛、催化剂新材料、新工艺试验中必须对新鲜催化剂进行的预处理过程，这个过程所需的条件是高温和水蒸气的气氛。为了进行分子筛或催化剂的水热老化，在石油催化裂化催化剂研发领域已有进行这种预处理的装置，所需要的催化剂数量从几克到数公斤不等，因此处理装置的规模也有所不同。在催化剂研发过程中固定流化床是一种很重要的评价测试方法，目前，固定流化床使用的是单反应器水热老化模式，一次只能老化一个样品，每个样品处理大概需要一天的时间，老化一批次样品(12个)需要12天的时间，在这样的老化情况下要想保持每个样品在相同的温度压力条件处理简直是不可能的。这就造成了水热老化后的催化裂化催化剂不能反映其真实活性，评价的数据严重失真。
CN87212197U公布了一种挂篮式老化水热老化装置，该装置可以显著提高评价效率，降低能耗，但该装置的催化剂是以串联方式布置挂篮，存在上下层的催化剂样品水热老化苛刻度不同，而且其催化剂静止为不流动状态，水蒸气在催化剂床层表面和内部分布极度不均匀，严重影响着催化剂的水热老化效果。CNlO 142460IA公布了一种多样品高温旋转焙烧装置，该装置选用带中心旋转轴的焙烧炉，样品放在旋转轴的四周，可以放一层或两层。且相互交叉摆放，整体连续旋转，受热均匀，完全克服了挂蓝水热老化的缺点，老化装置可以一次完成24个样品的水热处理。但是该装置催化剂为不流动状态，而且催化裂化催化剂在旋转轴的震动下空隙率变小，水蒸气很难进入到催化剂床层内部，造成水热老化后的催化裂化催化剂床层内部和表面活性差别较大，水热老化后的催化剂不能反映催化剂的真实活性情况。CN201120263395. 6 一种用于催化裂化催化剂多样品水热老化的装置，包括旋转轴1、反应器5、样品杯6和废气出口 7等，旋转轴I位于反应器5空腔中，旋转轴I上固定有样品杯6，样品杯6的杯壁留有可通入水蒸气的小孔，样品杯旋转或静止时催化剂样品不能从小孔溢出。该装置采用样品杯壁开有小孔，可以供水蒸气与催化剂传质，但是侧壁小孔与水蒸气方向侧向接触而非逆向接触，传质效果不佳，造成催化剂老化深度不足。
实用新型内容本实用新型的发明目的是解决目前催化裂化催化剂水热老化装置所存在的效率低、能耗大和水热老化后的催化裂化催化剂不能反映其真实活性的问题，提供一种用于催化裂化催化剂水热老化的装置。一种用于催化裂化催化剂样品水热老化的装置，包括旋转轴1、水蒸气入口 3、热电偶4、反应器5、样品杯6和废气出口 7，反应器呈卧式，热电偶4插入反应器5用于测定催化剂的实际老化温度，反应器5 —端设置有水蒸气入口 3，另一端设置有废气出口 7 ;旋转轴I位于反应器5空腔中，旋转轴I上固定有样品杯6，样品杯6的杯底留有可通入水蒸气的小孔，样品杯旋转或静止时催化剂样品不能从小孔溢出。本实用新型所述的装置，反应器5由加热炉瓦8加热，加热炉瓦8的温度由计算机精确控温。本实用新型所述的装置，旋转轴I上固定有支架10，样品杯6置于反应器5内部的支架10上。每个支架放置4 6个样品杯6，样品杯围绕旋转轴均匀分布。当装置开始工作时在慢速旋转电机2的带动下，旋转轴I缓慢转动，带动固定在旋转轴I上的样品杯6旋转，置于样品杯6内的的催化裂化催化剂保持缓慢流动状态。高温水蒸气通过水蒸气入口 3进入反应器5内，通过样品杯6底部的小孔进入样品杯6，与样品杯6中的催化剂样品接触。水热处理后的废气由废气出口 7排出。本实用新型所述的旋转轴I转动速度为O. l 10r/min,优选I 4r/min。在该速度下，可以使样品杯在反应器内无阻碍旋转，并且电机能够长周期运转。旋转轴I可以由慢速旋转电机2带动。本实用新型所述的样品杯可以分层置于反应器内部，样品杯6围绕旋转轴I均匀分布。当旋转轴I上设有支架10时，可放置f 3个支架，每个支架放置21个样品杯，优选4 6个。由于本实用新 型能够同时设置多个样品杯，也就能够满足一次处理多个样品的要求，非常的方便。样品杯6由多孔陶瓷材料构成。样品杯6最好是由杯体和杯盖组成，催化裂化催化剂装入杯体后，使杯体和杯盖紧密结合，将样品杯6固定于旋转轴。样品杯6底部开有小孔，小孔形状不受限制。小孔数量可以为广8，优选为2 5。例如为圆形时，样品杯6直径与小孔直径比值为广10 :1，优选为2 3 :1。样品杯6底部可以放置多孔材料，阻止催化剂从样品杯内滑落。多孔材料材质可以为陶瓷材料、氧化镁、氧化铝、玻璃棉中的一种或多种。本实用新型所述的装置，反应器5上设置有密封盖9，当样品装入样品杯固定于旋转轴上后就可以盖上密封盖9。本实用新型中的反应器不做形状限定，常用的为圆筒形，长度与其直径的比值为Γ10 :1。优选疒3 :1。本实用新型所述的反应器5采用耐高温耐酸碱合金钢制成筒状桶体。本实用新型所述的装置，旋转轴位于反应器的中心轴线位置最佳，支架位于反应器中心位置最佳，此时的温度、水蒸气比较均匀且最能准确控制。本实用新型所述的装置中热电偶与反应器中心轴线平行插入反应器内部，其感应端尽可能接近样品杯。[0020]本实用新型所述的装置，由于反应器呈卧式，旋转轴在工作时带动样品杯也随之旋转，当样品杯在旋转轴水平位置上方时，样品在离旋转轴近的样品杯底端，当样品杯在旋转轴水平位置下方时，样品在离旋转轴远的样品杯底端，也就是说，在旋转过程中，催化剂的样品保持流动状态；同时由于样品杯的底部设有水蒸气入口，催化剂流动的同时和水蒸气接触，水热老化更均匀。本发明对所处理的催化裂化催化剂的品种没有限制，任何常用的催化剂例如，活性组分选自含或不含稀土的Y型、HY型或USY型沸石、β沸石、ZSM-5沸石或其它具有五元环结构的高硅沸石的催化剂都可以采用本发明提供的方法进行处理，并且所处理的催化剂既可以是单一的一种催化剂，也可以是两种或两种以上催化剂的混合剂。本实用新型解决了目前催化裂化水热老化装置所存在的一次只能老化一个样品的低效率和无法真正模拟工业平衡催化剂的问题，一次能够水热老化多个样品，能耗大大降低。并且反应器内的催化剂样品保持在相同的温度下水热老化，流动状态一致，其水热老化后的催化裂化催化剂能够反应其真实水热老化活性，具有较好的可对比性。有益效果1.本装置可进行分子筛或催化裂化催化剂的高温焙烧、超稳化处理、催化剂的水 热老化处理，试验的误差小、效率高、重复性好。2.本装置进行同一样品水热老化时，老化后催化剂的微活指数(MAT)评价装置评价结果平行误差小于I个单位。3.本装置结构设计紧凑，保温效果好，与现有水热老化相比，极大地提高了效率。4.本装置采用精确的温度控制系统，催化剂装样后可实现全自动化控制，节省了人力。5.本装置中的催化裂化催化剂在完全相同的条件下水热老化，即使水热老化中途发生断电事故，样品杯中的催化剂也能保持较好的可对比性。6.本装置中催化裂化催化剂在样品杯中与气体传质反应效果较好，老化后催化剂的MT评价装置评价结果与实际值较为接近。
图1本实用新型所述的用于催化裂化催化剂水热老化的装置剖面图，其中I一旋转轴，2一慢速旋转电机，3一水蒸气入口，4 热电偶，5一反应器，6一样品杯，7一废气出口，8一加热炉瓦，9一密封盖，10—支架。图2本实用新型所述的样品杯6沿轴向俯视图。
具体实施方式
下面结合图和具体实施方式
对本发明进行进一步的详细说明。附图和具体实施方式
并不限制本发明要求保护的范围。主要原料及来源LB-5新鲜剂兰州石化公司催化剂厂生产。LB-5平衡催化剂取自兰州石化公司300万吨/年催化裂化装置，MAT为63。评价装置采用北京惠尔三吉公司生产的MAT-1I催化裂化微反实验装置，评价方法按照RIPP92-92标准方法进行实验。实施例1一种用于催化裂化催化剂多样品水热老化的装置，包括旋转轴1、水蒸气入口 3、热电偶4、反应器5、样品杯6和废气出口 7，反应器为耐高温耐酸碱合金钢制成的圆筒形，反应器呈卧式，热电偶4插入反应器5用于测定催化剂的实际老化温度，反应器5 —端设置有水蒸气入口 3，另一端设置有废气出口 7 ;旋转轴I位于反应器5空腔中，旋转轴I上固定有样品杯6，样品杯6的杯底留有可通入水蒸气的小孔，样品杯旋转或静止时催化剂样品不能从小孔溢出。反应器5由加热炉瓦8加热，加热炉瓦8的温度由计算机精确控温。旋转轴I上设有I层支架10,每层支架有4个样品杯,样品杯均勻分布。催化剂采用LB-5新鲜剂，首先将待老化的催化剂装入样品杯6内，每个样品杯内装60g催化剂，将样品杯放置于支架10上，盖上密封盖9，打开慢速旋转电机2，电机转速为2r/min,慢速旋转电机2通过旋转轴I带动支架上的催化剂共同旋转，加热炉瓦8开始加热反应器5，等热电偶检测到反应器达到800°C时，从蒸汽入口通入温度为700°C水蒸气，与催化剂接触后废气通过废气出口排空。相对于对比例1，实施例的评价结果更接近工业催化剂的MAT数值。对比例I采用CN201120263395. 6所述的装置老化后的MAT结果。LB-5催化剂水热老化后的MAT评价结果
绝对平均
项 R I 2 3 4 5 6
误差 值
反应 I 63 63 64 62 63 63 O 63反应 2 63 64 62 63 63 63 O 63反应 3 63 63 62 63 63 63 0.2 62.8对比例 I 73 72 74 73 74 74 10.3 73.权利要求1.一种用于催化裂化催化剂水热老化的装置，包括旋转轴(I)、水蒸气入口(3)、热电偶(4)、反应器(5)、样品杯(6)和废气出口(7)，反应器(5)呈卧式，热电偶(4)插入反应器(5)用于测定催化剂的实际老化温度，反应器(5) —端设置有水蒸气入口(3)，另一端设置有废气出口( 7 );旋转轴(I)位于反应器(5 )空腔中，旋转轴(I)上固定有样品杯(6 )，样品杯(6)的杯底留有可通入水蒸气的小孔，样品杯旋转或静止时催化剂样品不能从小孔溢出。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于样品杯(6)的杯底小孔数量为广8。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于样品杯(6)的杯底小孔数量为2 5。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于样品杯(6)的杯底小孔为圆形，样品杯(6)直径与小孔直径比值为广10 1
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于样品杯(6)直径与小孔直径比值为疒3:1。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于旋转轴(I)上固定有支架(10)，样品杯(6)置于反应器(5)内部的支架(10)上。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于旋转轴(I)上固定有f3个支架(10)，每个支架放置21个样品杯(6)。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于旋转轴(I)上固定有I个支架(10)，每个支架放置4 6个样品杯(6)，样品杯围绕旋转轴均匀分布。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于旋转轴(I)转动速度为O.f lOr/min。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于旋转轴(I)转动速度为I 4r/min。
11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于样品杯(6)杯体和杯盖组成，杯体和杯盖糸迅彡口口。
12.根据权利要求1所述的装置，其特征在于旋转轴(I)位于反应器(5)的中心轴线位置，支架(10)位于反应器(5)中心位置，热电偶(4)与反应器(5)中心轴线平行插入反应器(5)内部，其感应端尽可能接近样品杯(6)。
专利摘要一种用于催化裂化催化剂水热老化的装置。装置包括旋转轴(1)、水蒸气入口(3)、热电偶(4)、反应器(5)、样品杯(6)和废气出口(7)，反应器(5)呈卧式，热电偶(4)插入反应器(5)用于测定催化剂的实际老化温度，反应器(5)一端设置有水蒸气入口(3)，另一端设置有废气出口(7)；旋转轴(1)位于反应器(5)空腔中，旋转轴(1)上固定有样品杯(6)，样品杯(6)的杯底留有可通入水蒸汽的小孔，样品杯(6)旋转或静止时催化剂样品不能从小孔溢出。
文档编号G01N1/44GK202903578SQ201220476758
公开日2013年4月24日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者张忠东, 高雄厚, 柳召永, 王艳飞, 樊江涛, 张海涛, 王智峰, 高永福, 侯凯军, 马燕青, 张爱萍, 王玲玲 申请人:中国石油天然气股份有限公司