一种食品中重金属的快速检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种食品中重金属的快速检测方法,该方法包括以下步骤：先对待测食物样品进行处理，制备待测样品溶液，然后制备检测溶剂，将待测样品溶液加入检测溶剂中，通过观察检测溶剂的颜色变化及变化的程度来判断食物样品中是否含重金属及含量的多少。本发明的检测方法操作方便，快速，适合对大批量的样品进行检测，同时本发明对检测溶剂进行了改进使得检测更加灵敏检测结果更加准确。
【专利说明】—种食品中重金属的快速检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食品中重金属的测定，具体涉及大米、水果、素菜等日常食品中的重金属的快速检测方法。
技术背景
[0002]随着我国经济的发展，人民生活水平迅速提高，而与此同时，以高投入、高资源消耗为代价的经济增长也导致了各种环境污染的不断加剧。由于工业“三废”机动车尾气的排放、污水灌溉和农药、除草剂、化肥等的使用以及矿业的发展，严重地污染了土壤、水质和大气。
[0003]日常生活中常见的重金属主要由铅、镉、汞等。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重金属进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染。
[0004]而受污染的水土中生长出的粮食、蔬菜、水果等农作物中会因为吸收了土壤和水分中的重金属而导致重金属超标，最终通过食物链进入人体内，对人们的身体健康造成极大的伤害。
[0005]而传统的食物重金属检测方法，存在检测流程复杂，检测时间较长的缺陷。因此亟待对食物中的重金属进行快速有效的检测，从而甄别被污染的食品。
【发明内容】
[0006]为解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种食品中重金属的快速检测方法，能够方便快捷的对食品中的重金属进行检测。
[0007]本发明的技术方案如下:
一种食品中重金属的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)将待测食物样品进行预处理后加入酸溶液中，进行消解处理，得到消解后的待测样品溶液；
(2)在反应容器中将二氧化氯配置成饱和的二氧化氯水溶液,然后加入含氨基的有机酸，在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，反应结束后再加入显色剂搅拌均匀制得检测溶剂；
(3)取少量步骤(2)中制得的检测溶剂，将步骤(I)中经过消解处理的待测样品溶液滴入检测溶剂中，观察检测溶剂的颜色变化，发生显色反应即说明待测食物样品中含有重金属，颜色变化越大则重金属含量越多。
[0008]步骤(I)中所述的待测食品样品选自大米、小麦、水果、蔬菜中的一种。
[0009]步骤(I)中所述的预处理为将待测食品样品进行清洗、粉碎或将待测食品样品进行碳化处理。
[0010]所述的碳化处理为将待测食品样品加入坩埚中，放入马弗炉，在60(Ti00(rc的温
度下进行高温灼烧，去除待测食品样品中的有机物。[0011]步骤(I)中所述的酸溶液为硝酸溶液或硝酸与高氯酸的混合溶液；优选的所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，高氯酸的体积分数为2(T30%。
[0012]对于硝酸溶液无法完全消解的待测食物样品选用消解能力更强的硝酸与高氯酸的混合溶液进行消解。
[0013]步骤(2)中二氧化氯、含氨基的有机酸和显色剂的摩尔比为1:(0.5、.9):(1飞)。
[0014]步骤(2)中所述的含氨基的有机酸选自二乙烯三胺五乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、乙二胺四乙酸或1，2- 二氨基环乙烷四乙酸中的一种或一种以上。
[0015]步骤(2)中所述的显色剂为二氧化氯显色剂和重金属显色剂的复配显色剂。
[0016]所述的复配显色剂中二氧化氯显色剂和重金属显色剂的摩尔比为1:(0.5?1)。
[0017]所述的二氧化氯显色剂选自N，N- 二乙基-对本二胺或铬氨酸中的一种或一种以上。
[0018]所述的重金属显色剂为四-(3，5-二溴-4-羟基苯)卟啉，优选内消旋的四-(3，5- 二溴-4-轻基苯)P卜啉。
[0019]所述的步骤(2)中加热搅拌和冷却过程中持续通入氮气对反应容器内的气体进行置换，加热温度为5(T80°C，加热时间为15?30min。
[0020]和现有技术相比，本发明的有益效果在于:
1.通过配置灵敏度高的检测溶剂，能及时检测出食物中是否含有重金属，并可以通过检测溶剂的颜色变化程度对重金属的含量进行定性分析。
[0021]2.本发明中检测溶剂中的二氧化氯先和含氨基的有机酸进行反应生成二氧化氯络合物，络合后的二氧化氯具有较高的酸碱稳定性，当碰到重金属离子时可以置换出二氧化氯，置换出的二氧化氯与二氧化氯显色剂发生显色反应同时显色剂中的四_(3，5-二溴-4-羟基苯)卟啉也能和重金属离子发生显色反应，由于二氧化氯络合物和四_(3，5-二溴-4-羟基苯)卟啉和铅、镉、汞等重金属离子的结合能力不同，两者搭配使用可以使检测效果更加准确。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本发明做进一步说明:
实施例1
一种苹果中重金属的快速检测方法，包括以下步骤:
(I)将待测苹果样品进行清洗、粉碎后加入硝酸溶液中，进行消解处理，得到消解后的待测样品溶液；
在反应容器中将Imol 二氧化氯配置成饱和的二氧化氯水溶液，然后加入0.5mol乙二醇二乙醚二胺四乙酸，在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，加热搅拌和冷却过程中持续通入氮气对反应容器内的气体进行置换，加热温度为5(T80°C，加热时间为15?30min，反应结束后再加入0.4molN，N-二乙基-对本二胺和0.8mol内消旋的四_ (3，5-二溴-4-羟基苯)卟啉搅拌均匀制得检测溶剂；
(3)取IOml步骤(2)中制得的检测溶剂，将步骤(I)中经过消解处理的待测样品溶液滴入检测溶剂中，观察检测溶剂的颜色变化，检测溶剂的颜色未发生变化，说明该苹果样品中不含重金属元素。[0023]
实施例2
一种大米中重金属的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)将待测大米样品加入坩埚中，放入马弗炉，在600°C的温度下进行高温灼烧，去除待测大米样品中的有机物，然后加入硝酸与高氯酸的混合溶液中，进行消解处理，得到消解后的待测样品溶液；其中所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，高氯酸的体积分数为20% ；
(2)在反应容器中将Imol二氧化氯配置成饱和的二氧化氯水溶液，然后加入0.9mol 二乙烯三胺五乙酸，在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，加热搅拌和冷却过程中持续通入氮气对反应容器内的气体进行置换，加热温度为5(T80°C，加热时间为15?30min，反应结束后再加入2.5molN, N- 二乙基-对本二胺和2.5mol内消旋的四-(3，5- 二溴-4-羟基苯)B卜啉搅拌均勻制得检测溶剂；
(3)取IOml步骤(2)中制得的检测溶剂，将步骤(I)中经过消解处理的待测样品溶液滴入检测溶剂中，检测溶剂的颜色发生显著变化，说明该大米样品中含有重金属。
[0024]
实施例3
一种小麦中重金属的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)将待测小麦样品加入坩埚中，放入马弗炉，在1000°C的温度下进行高温灼烧，去除待测小麦样品中的有机物，然后加入硝酸与高氯酸的混合溶液中，进行消解处理，得到消解后的待测样品溶液；其中所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，高氯酸的体积分数为30% ；
(2)在反应容器中将Imol二氧化氯配置成饱和的二氧化氯水溶液,然后加入0.8mol乙二胺四乙酸，在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，加热搅拌和冷却过程中持续通入氮气对反应容器内的气体进行置换，加热温度为5(T80°C，加热时间为15?30min，反应结束后再加入1.0mol铬氨酸和1.0mol内消旋的四_(3，5- 二溴-4-轻基苯)叶啉搅拌均勻制得检测溶剂；
(3)取IOml步骤(2)中制得的检测溶剂，将步骤(I)中经过消解处理的待测样品溶液滴入检测溶剂中，检测溶剂的颜色未发生变化，说明该小麦样品中含有重金属。
[0025]
实施例4
一种大米中重金属的快速检测方法，包括以下步骤:
(1)将待测白菜样品进行清洗、粉碎后加入硝酸溶液中，进行消解处理，得到消解后的待测样品溶液；
(2)在反应容器中将Imol二氧化氯配置成饱和的二氧化氯水溶液,然后加入0.9moll,2- 二氨基环乙烷四乙酸，在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，加热搅拌和冷却过程中持续通入氮气对反应容器内的气体进行置换，加热温度为5(T80°C，加热时间为15?30min，反应结束后再加入0.6molN，N-二乙基-对本二胺和0.6mol内消旋的四-(3，5- 二溴-4-轻基苯)叶啉搅拌均勻制得检测溶剂；
(3)取IOml步骤(2)中制得的检测溶剂，将步骤(I)中经过消解处理的待测样品溶液滴入检测溶剂中，检测溶剂的颜色发生显著变化，说明该白菜样品中含有重金属。
[0026]以上所述实施例只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。
【权利要求】
1.一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将待测食物样品进行预处理后加入酸溶液中，进行消解处理，得到消解后的待测样品溶液； (2)在反应容器中将二氧化氯配置成饱和的二氧化氯水溶液,然后加入含氨基的有机酸，在氮气保护下，加热搅拌反应后冷却到室温，反应结束后再加入显色剂搅拌均匀制得检测溶剂； (3)取少量步骤(2)中制得的检测溶剂，将步骤(I)中经过消解处理的待测样品溶液滴入检测溶剂中，观察检测溶剂的颜色变化，发生显色反应即说明待测食物样品中含有重金属，颜色变化越大则重金属含量越多。
2.根据权利要求1所述的一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，步骤(I)中所述的待测食品样品选自大米、小麦、水果、蔬菜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，步骤(I)中所述的预处理为将待测食品样品进行清洗、粉碎或将待测食品样品进行碳化处理；所述的碳化处理为将待测食品样品加入坩埚中，放入马弗炉，在60(Ti00(rc的温度下进行高温灼烧，去除待测食品样品中的有机物。
4.根据权利要求1所述的一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，步骤(I)中所述的酸溶液为硝酸溶液或硝酸与高氯酸的混合溶液；优选的所述的硝酸与高氯酸的混合溶液中，高氯酸的体积分数为2(T30%。
5.根据权利要求1所述的一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中二氧化氯、含氨基的有机酸和显色剂的摩尔比为1:(0.5?0.9):(广5)。
6.根据权利要求1所述的一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的含氨基的有机酸选自二乙烯三胺五乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、乙二胺四乙酸或1，2-二氨基环乙烷四乙酸中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的显色剂为二氧化氯显色剂和重金属显色剂的复配显色剂。
8.根据权利要求7所述的一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，所述的复配显色剂中二氧化氯显色剂和重金属显色剂的摩尔比为1:(0.5?1)。
9.根据权利要求8所述的一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，所述的二氧化氯显色剂选自N，N- 二乙基-对本二胺或铬氨酸中的一种或一种以上； 所述的重金属显色剂为四_(3，5- 二溴-4-羟基苯)卟啉，优选内消旋的四_(3，5- 二溴-4-轻基苯)P卜啉。
10.根据权利要求1所述的一种食品中重金属的快速检测方法，其特征在于，所述的步骤(2)中加热搅拌和冷却过程中持续通入氮气对反应容器内的气体进行置换，加热温度为50?80°C，加热时间为15?30min。
【文档编号】G01N1/28GK103674943SQ201310614476
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月28日 优先权日:2013年11月28日
【发明者】郭狄 申请人:中山鼎晟生物科技有限公司