一种检测化妆品中杜鹃醇的方法
【专利摘要】本发明公开了一种高效液相色谱法检测美白类化妆品中杜鹃醇的方法，包括以下步骤：向待测试样中加入醋酸铵水溶液，再加入5%三氯乙酸-乙腈溶液后超声提取，提取液离心，取上清液过微孔滤膜后进行高效液相色谱法测定。采用荧光检测器检测，荧光激发和发射波长分别为280nm和315nm。本发明的高效液相色谱法测定化妆品中杜鹃醇的方法快速、前处理简便、检出限低、回收率高。
【专利说明】—种检测化妆品中杜鹃醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化妆品分析领域，具体涉及一种检测化妆品中杜鹃醇的方法。
【背景技术】
[0002]杜鹃醇的化学名称为4-(4-羟苯基)-2_ 丁醇，纯品为白色粉末，易溶于水，溶于甲醇、乙醇和乙腈等有机溶剂。杜鹃醇主要存在于桦木、槭树科、杉木和郁金等药用植物中，主要作为生物催化法合成香料(如覆盆子酮和白桦苷)的原料；因结构与络氨酸酶活性抑制物质类似，大多具有酚式结构，杜鹃醇具有抑制黑色素合成的作用，因此还被用作化妆品美白成分。然而，正是由于具有抑制黑色素合成的作用，从而干扰了皮肤中络氨酸向黑色素的正常酶转化过程，添加了杜鹃醇美白成分的化妆品会造成皮肤美白过度而出现白斑等过敏症状，目前已有数千起“白斑”症状投诉。
[0003]由于杜鹃醇的副作用，2013年9月份，台湾地区发布公告，禁止在化妆品中使用杜鹃醇成分。虽然有厂商将杜鹃醇作为化妆品新原料向国家食药局提出过行政许可申请，但因未通过安全性审批，含有杜鹃醇的化妆品均未获批在我国上市销售。2013年11月份，国家食药总局在《关于调整化妆品许可备案管理有关事宜的通知》中着重加强了对美白类产品管理措施，将宣称有助于皮肤美白或能减轻皮肤表面色素沉着的化妆品，一并纳入祛斑类化妆品管理，自2015年I月I日起，上述产品必须取得特殊用化妆品批准证书后方可组织生产。
[0004]为了有效的监控含有杜鹃醇的美白类化妆品，采用有效手段检测化妆品中杜鹃醇的成分是关键。目前国内外文献中对杜鹃醇的报道主要集中于其在生物体内赋存状况和其生物合成方法等方面，未见有涉及到其检测技术研究方面的报道，化妆品中杜鹃醇检测还处于空白状态。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种检测化妆品中杜鹃醇的方法，该方法样品前处理简便快捷、检测限低，回收率高；能有效的检测出化妆品中的杜鹃醇，为化妆品产品质量控制和产品安全监测提供必要的技术支持，从而保障民众使用化妆品的安全性。
[0006]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:一种检测化妆品中杜鹃醇的方法，包括如下步骤:
(1)将待测样本加入醋酸铵水溶液中，涡旋后再加入三氯乙酸水溶液与乙腈组成的混合提取液，再经涡旋、超声提取，得到提取液；
(2)将提取液离心，取上清用微孔膜过滤得到提取物溶液；
(3)以乙腈与甲酸水溶液作为流动相溶剂，利用高效液相色谱分析法对所述提取物溶液进行检测。
[0007]上述技术方案中，步骤(I)中，醋酸铵水溶液的浓度为0.02 mo I/L ;对应每克待测样本醋酸铵水溶液的用量为0.75ml。[0008]上述技术方案中，步骤(1)中，第一次涡旋的时间为30s;第二次涡旋的时间为60s ;超声提取时间为15min。
[0009]上述技术方案中，步骤(1)中，三氯乙酸水溶液中三氯乙酸的质量分数为5% ;三氯乙酸水溶液与乙腈组成的混合提取液中，三氯乙酸水溶液、乙腈的体积比为70: 30。
[0010]上述技术方案中，步骤⑵中，离心时的转速为10000 rpm，时间为10 min ;微孔膜的孔径为0.22 μ m。
[0011]上述技术方案中，步骤(3)中进行高效液相色谱分析时采用荧光检测器检测，荧光激发波长为280 nm，荧光发射波长为315 nm。
[0012]上述技术方案中，步骤(3)的甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.1% ;高效液相色谱分析提取物溶液时采用梯度洗脱，梯度程序为:0~6 min, 25 %乙腈，6~7 min, 90 %乙腈，7~9 min, 25 %乙腈。
[0013]本发明中，根据高效液相色谱可以检测化妆品中是否含有杜鹃醇，也可以得到化妆品中杜鹃醇的含量。具体方法是，采用杜鹃醇标准品由高效液相色谱分析获得不同杜鹃醇浓度下高效液相色谱检测到的杜鹃醇对应峰的峰面积，制备标准曲线；然后对待测样本的提取物溶液进行高效液相色谱检测，获得其杜鹃醇对应峰的峰面积，再与标准曲线对比获得待测样本中杜鹃醇的浓度，再经过计算得出化妆品中杜鹃醇的含量；其中，杜鹃醇标准品可以将杜鹃醇稀释成不同浓度梯度的乙腈溶液制成。
[0014]通过高效液相色谱分析法得到待测样液中杜鹃醇的质量浓度，然后按照以下公式计算化妆品中杜鹃醇含量:
【权利要求】
1.一种检测化妆品中杜鹃醇的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将待测样本加入醋酸铵水溶液中，涡旋后再加入三氯乙酸水溶液与乙腈组成的混合提取液，再经涡旋、超声提取，得到提取液； (2)将提取液离心，取上清用微孔膜过滤得到提取物溶液； (3)以乙腈与甲酸水溶液作为流动相，利用高效液相色谱分析法对所述提取物溶液进行检测。
2.根据权利要求1所述检测化妆品中杜鹃醇的方法，其特征在于:步骤(I)中，醋酸铵水溶液的浓度为0.02 mol/L ;对应每克待测样本醋酸铵水溶液的用量为0.75mL。
3.根据权利要求1所述检测化妆品中杜鹃醇的方法，其特征在于:步骤(I)中，第一次涡旋的时间为30s ;第二次涡旋的时间为60s ;超声提取时间为15min。
4.根据权利要求1所述检测化妆品中杜鹃醇的方法，其特征在于:步骤(I)的三氯乙酸水溶液中三氯乙酸的质量分数为5%。
5.根据权利要求1所述检测化妆品中杜鹃醇的方法，其特征在于:步骤(I)的三氯乙酸水溶液与乙腈组成的混合提取液中，三氯乙酸水溶液、乙腈的体积比为70: 30。
6.根据权利要求1所述检测化妆品中杜鹃醇的方法，其特征在于:步骤(2)中，离心时的转速为10000 rpm,时间为10 min ;微孔膜的孔径为0.22 μ m。
7.根据权利要求1所述检测化妆品中杜鹃醇的方法，其特征在于:步骤(3)中进行高效液相色谱分析时采用荧光检测器检测，荧光激发波长为280 nm，荧光发射波长为315 nm。
8.根据权利要求1所述检测化妆品中杜鹃醇的方法，其特征在于:步骤(3)的甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.1%。
9.根据权利要求1所述检测化妆品中杜鹃醇的方法，其特征在于:步骤(3)中高效液相色谱分析提取物溶液时采用梯度洗脱，梯度程序为:0?6 min，25 %乙腈，6?7 min，90%乙臆,7?9 min, 25 %乙臆。
【文档编号】G01N30/02GK103792302SQ201410053218
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月17日 优先权日:2014年2月17日
【发明者】徐振东, 石建华, 潘葵, 顾娟红, 余雯静, 郑利, 陈军, 朱振华 申请人:苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心