一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，该方法是先建立氯离子质量含量与吸光度关系的标准曲线，再将高纯氧化锑溶于酒石酸介质中与硝酸银反应生成胶状氯化银悬浮液，再通过分光光度计检测，并计算出氯含量，该方法能快速、准确分析检测出高纯氧化锑中氯离子含量，且该方法测试结果稳定，操作简单、设备要求低、分析成本低，可以推广使用。
【专利说明】一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，属于分析化学领域。
【背景技术】
[0002] 高纯氧化锑即湿法氧化锑，由于湿法氧化锑化学元素杂质含量极低，三氧化二锑 主含量可达到99. 95%以上，因此也称为高纯氧化锑。但是由于其工艺因素的影响，高纯氧 化锑中会含有含量不等的氯离子，而氯离子含量直接影响其品质。目前，国内高纯氧化锑中 氯离子检测没有方法。因此建立一套完整的检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法具有十分 重要的意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是在于提供一种能快速、准确分析检测出高纯氧化锑中氯离子含量 的方法，该方法操作简单、设备要求低、分析成本低，可以推广使用。
[0004] 本发明提供了一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，该方法包括以下步骤：
[0005] 步骤1 :绘制标准曲线
[0006] 配制氯标准溶液，通过分光光度计检测，绘制出氯离子质量含量与吸光度关系的 标准曲线；
[0007] 步骤2:配制待测液
[0008] 将高纯氧化锑溶解于酒石酸后，在所述酒石酸溶液中加入硝酸溶液除去游离碳酸 根离子，将酒石酸溶液体系升温到50°C?70°C，加入硝酸银溶液进行反应，反应直进行到 无沉淀析出，得到氯化银待测液；
[0009] 步骤3:分析检测
[0010] 采用分光光度计检测步骤2所得待测液，并结合步骤1所得的标准曲线，计算出高 纯氧化锑中氯离子的含量。
[0011] 本发明的检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法还包括以下优选方案：
[0012] 优选的方案中高纯氧化锑按固液比lg: 15?25mL溶于浓度为300?400g/L的酒 石酸。
[0013] 优选的方案中硝酸溶液是由浓硝酸与水按体积比1:2?4配得。硝酸的加入量只 要能达到消除碳酸根的使用量即可。
[0014] 优选的方案中硝酸银浓度为2?3g/L。所述的硝酸银溶液加入量直到滴加反应体 系中无新的沉淀生成即可，可稍微过量适量。
[0015] 优选的方案中所述的氯标准溶液浓度为100 μ g/mL，标准曲线中氯离子质量含量 与吸光度关系为〇. 〇〇 μ g、25 μ g、50 μ g、75 μ g和100 μ g分别对应的吸光度为A0、A1，、A2、 A3 和 A4。
[0016] 优选的方案中分光光度计为722分光光度计，检测波长为400nm。
[0017] 优选的方案中计算高纯氧化锑中氯离子含量的方法是：
[0018]
【权利要求】
1. 一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1 :绘制标准曲线 配制氯标准溶液，通过分光光度计检测，绘制出氯离子质量含量与吸光度关系的标准 曲线； 步骤2 :配制待测液 将高纯氧化锑溶解于酒石酸后，在所述酒石酸溶液中加入硝酸溶液除去游离碳酸根离 子，将酒石酸溶液体系升温到50°C?70°C，加入硝酸银溶液进行反应，反应直进行到无沉 淀析出，得到氯化银悬浮待测液； 步骤3 :分析检测 采用分光光度计检测步骤2所得待测液，并结合步骤1所得的标准曲线，计算出高纯氧 化锑中氯离子的含量。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高纯氧化铺按固液比lg: 15?25mL 溶于浓度为300?400g/L的酒石酸。
3. 如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的硝酸溶液是由浓硝酸与水按体积 比1:2?4配得。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硝酸银浓度为2?3g/L。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯标准溶液浓度为100 μ g/mL，标准 曲线中氯离子质量含量与吸光度关系为〇. 〇〇 μ g、25 μ g、50 μ g、75 μ g和100 μ g分别对应 的吸光度为AO、Al，、A2、A3和A4。
6. 如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，计算高纯氧化锑中氯离子质量百分比含 量的方法是：
(1)
(2) 其中： X为氯尚子的百分含量，％; ml为从工作曲线上查到的氯含量，g ; m为称样量，g ; VI为分取量，mL ; V为稀释后定各体积，mL。
【文档编号】G01N21/31GK104142309SQ201410416420
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年8月22日 优先权日:2014年8月22日
【发明者】陈曲 申请人:湖南辰州矿业股份有限公司