一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法
【专利摘要】本发明涉及吩嗪含量的检测方法，具体涉及一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法；提供一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，该方法实现了吩嗪的定量检测，重现性好、测定结果准确、易于操作，可广泛应用于吩嗪的检测；吩嗪样品中吩嗪含量按照以下公式计算：C=-18.06+2.0292×10-7S，式中：C----吩嗪样品中吩嗪的含量，单位为mg/mL，S----液相色谱检测的峰面积；本发明主要应用在吩嗪检测方面。
【专利说明】一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及吩嗪含量的检测方法，具体涉及一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法。
【背景技术】
[0002]吩嗪亮黄色针状晶体，容易升华，难溶于水，稍溶于乙醇、乙醚，是一大类吩嗪染料的基本结构骨架，用作有机合成试剂及染料中间体。目前，吩嗪的检测方法主要有:唐蓉萍，杨荣华等采用高效液相色谱法检测吩嗪含量，此检测方法选用丹皮酚作为内标物，采用的内标法进行检测，此方法的缺陷是内标物质纯度要求较高且样品配制较复杂。也有人采用氯仿、二氯甲烷、乙醇等溶剂来溶解吩嗪样品，但是采用这些溶剂的话，配制好的溶液放置时间一长，样品容易重新析出，影响结果的准确性。因此，有必要予以改进。
【发明内容】
[0003]为了克服现有技术的不足，提供一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，该方法实现了吩嗪的定量检测，重现性好、测定结果准确、易于操作，可广泛应用于吩嗪的检测。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，吩嗪样品中吩嗪含量按照以下公式计算，
C=-18.06+2.0292 XKT7S
式中:C――吩嗪样品中吩嗪的含量，单位为mg/mL ； s----液相色谱检测的峰面积。
[0005]所述公式按照以下步骤所得:
a、吩嗪储备液的配制:准确称取2.0962g吩嗪标准品(精确至0.0OOlg)，倒入50mL烧杯中，分批加入少量的苯胺，用玻璃棒搅拌直到吩嗪样品全部溶解，将其移至10mL容量瓶中，用苯胺清洗烧杯2-3次，将清洗液转移到容量瓶中，用苯胺定容至刻度；
b、系列溶液浓度的配制:分别量取吩嗪储备液ImL、2 mL、3 mL、4 mL和5mL，分别置于1mL容量瓶中，用苯胺稀释至刻度，摇匀，得到不同浓度的吩嗪溶液；
C、使用液相色谱检测峰面积:先设置液相色谱检测条件，然后将步骤b中所得到的不同浓度吩嗪溶液分别进样40uL进行色谱检测，记录峰面积；
d、标准曲线的绘制:根据记录的峰面积和对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线，得出线性回归方程，列出公式。
[0006]所述吩嗪样品质量(g)与苯胺的体积(mL)比为(0.002-2.5):(1_100)。
[0007]所述设置液相色谱检测条件为色谱柱是C18 (粒径5um，内径4.6mm,长度250mm)或类似性能柱子。
[0008]所述设置液相色谱检测条件为流动相A是15% (V/V)乙腈、10% (V/V)甲醇、75%(V/V)高纯水。
[0009]所述设置液相色谱检测条件为流动相B是60% (V/V)乙腈、40% (V/V)甲醇。
[0010]所述设置液相色谱检测条件为定量方法采用外标法。
[0011]所述设置液相色谱检测条件为检测波长是254nm、流速是1.5mL/min。
[0012]所述设置液相色谱检测条件为采用梯度洗脱条件，如下表，
【权利要求】
1.一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，其特征在于:吩嗪样品中吩嗪含量按照以下公式计算，
C=-18.06+2.0292 XKT7S 式中:C――吩嗪样品中吩嗪的含量，单位为mg/mL ； s----液相色谱检测的峰面积。
2.根据权利要求1所述的一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，其特征在于:所述公式按照以下步骤所得: a、吩嗪储备液的配制:准确称取2.0962g吩嗪标准品(精确至0.0OOlg),倒入50mL烧杯中，分批加入少量的苯胺，用玻璃棒搅拌直到吩嗪样品全部溶解，将其移至10mL容量瓶中，用苯胺清洗烧杯2-3次，将清洗液转移到容量瓶中，用苯胺定容至刻度； b、系列溶液浓度的配制:分别量取吩嗪储备液ImL、2 mL、3 mL、4 mL和5mL，分别置于1mL容量瓶中，用苯胺稀释至刻度，摇匀，得到不同浓度的吩嗪溶液； C、使用液相色谱检测峰面积:先设置液相色谱检测条件，然后将步骤b中所得到的不同浓度吩嗪溶液分别进样40uL进行色谱检测，记录峰面积； d、标准曲线的绘制:根据记录的峰面积和对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线，得出线性回归方程，列出公式。
3.根据权利要求2所述的一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，其特征在于:所述吩嗪样品质量(g)与苯胺的体积(HiL)比为(0.002-2.5):(l-100)o
4.根据权利要求2所述的一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，其特征在于:所述设置液相色谱检测条件为色谱柱是C18 (粒径5um，内径4.6mm,长度250_)或类似性能柱子。
5.根据权利要求2所述的一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，其特征在于:所述设置液相色谱检测条件为流动相A是15% (V/V)乙腈、10% (V/V)甲醇、75% (V/V)高纯水。
6.根据权利要求2所述的一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，其特征在于:所述设置液相色谱检测条件为流动相B是60% (V/V)乙腈、40% (V/V)甲醇。
7.根据权利要求2所述的一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，其特征在于:所述设置液相色谱检测条件为定量方法采用外标法。
8.根据权利要求2所述的一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，其特征在于:所述设置液相色谱检测条件为检测波长是254nm、流速是1.5mL/min。
9.根据权利要求2所述的一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法，其特征在于:所述设置液相色谱检测条件为采用梯度洗脱条件，如下表，_时间minA的体积分数％ B的体积分数％
【文档编号】G01N30/06GK104198620SQ201410492703
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】乔亚芬, 吴永廷, 荆玲变 申请人:山西翔宇化工有限公司