1.一种含二硫代氨基甲酸酯类化合物的样品的前处理方法,包括如下步骤:
将所述样品与酸性氯化亚锡乙醇溶液混合,分离得到含二硫化碳的溶液;
可选地,还包括在混合之后和分离之前,进行静置的步骤。
2.根据权利要求1所述的前处理方法,其中,在分离和/或静置的过程中,体系的温度保持在35℃~44℃,优选为38.5℃~41.5℃,更优选为38.5℃、40℃或41.5℃。
3.根据权利要求1所述的前处理方法,其中,在整个前处理过程中,体系的温度保持在35℃~44℃,优选为38.5℃~41.5℃,更优选为38.5℃、40℃或41.5℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的前处理方法,其特征在于如下1)至11)中的任意一项或者多项:
1)所述样品为固态样品;优选地,所述样品取自食品(例如农副产品),更优选取自水果(例如苹果)、烟草、烟草制品或茶叶;
2)还包括,在混合之前,将样品进行干燥的步骤,优选在40℃下烘干24小时;
3)所述样品的含水量≤1%(W/W);
4)所述酸性氯化亚锡乙醇溶液的含水量≤1%(W/W);
5)相对于每克所述样品,所述酸性氯化亚锡乙醇溶液的用量为10~60mL,优选为20~50mL,更优选为20mL、25mL、30mL、40mL或50mL;
6)所述酸性氯化亚锡乙醇溶液的pH值≤6.8,优选为≤6.2、2~6.5、4~6.5或4~6,更优选为4、5.5或6;
7)所述酸性氯化亚锡乙醇溶液中氯化亚锡的浓度为0.2~2mol/L,优选为0.2~1.5mol/L,0.3~1.4mol/L、0.4~1.2mol/L或0.5~1mol/L,更优选为0.5mol/L、0.75mol/L或1mol/L;
8)所述酸性氯化亚锡乙醇溶液中形成酸性的物质选自盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种或多种;
9)所述混合在磁力搅拌条件下进行;优选地,搅拌速率为50~100转/分钟,更优选为60~90转/分钟,进一步优选为60转/分钟、75转/分钟或90转/分钟;优选地,搅拌时间为0.2~2小时,更优选为0.5~1小时,进一步优选为0.5小时、0.75小时或1小时;
10)所述混合不在超声条件下进行;
11)静置时间为5~25分钟,优选为10~20分钟、10分钟、15分钟或20分钟。
5.一种检测样品中二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法,包括按照权利要求1至4中任一项所述的前处理方法得到含二硫化碳的溶液的步骤;以及测定所述溶液中的二硫化碳的步骤;
优选地,所述测定在35℃~44℃下进行,更优选地,在38.5℃~41.5℃下进行,进一步优选地,在38.5℃、40℃或41.5℃下进行;
优选地,所述测定为定量测定;
可选地,还包括下述步骤:
根据所述溶液中二硫化碳的定量测定结果,计算出样品中二硫代氨基甲酸酯类化合物的含量。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其中,所述定量测定包括测定二硫化碳与显色剂反应生成的显色物质的含量的步骤;
优选地,所述显色物质为二乙氨基二硫代甲酸铜;
优选地,所述显色剂为铜盐—二乙胺乙醇溶液。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于如下A至E中的任意一项或者多项:
A.所述铜盐为乙酸铜;
B.所述铜盐—二乙胺乙醇溶液中铜盐的浓度为0.02~1mol/L,优选为0.04~0.8mol/L,更优选为0.05mol/L、0.1mol/L或0.75mol/L;
C.所述铜盐—二乙胺乙醇溶液中二乙胺的浓度为0.005~0.4mol/L,优选为0.01~0.3mol/L,更优选为0.01mol/L、0.04mol/L或0.25mol/L;
D.所述铜盐—二乙胺乙醇溶液的含水量≤1%(W/W);
E.所述定量测定采用分光光度法进行。
8.一种试剂盒,包含酸性氯化亚锡乙醇溶液和铜盐-二乙胺乙醇溶液;
优选地,所述酸性氯化亚锡乙醇溶液中氯化亚锡的浓度为0.2~2mol/L,更优选为0.5~1mol/L,进一步优选为0.5mol/L、0.75mol/L或1mol/L;
优选地,所述酸性氯化亚锡乙醇溶液的pH值≤6.8,更优选为≤6.2、2~6.5、4~6.5或4~6,进一步优选为4、5.5或6;
优选地,所述酸性氯化亚锡乙醇溶液中形成酸性的物质选自盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种或多种;
优选地,所述铜盐—二乙胺乙醇溶液中铜盐的浓度为0.02~1mol/L,更优选为0.04~0.8mol/L,进一步优选为0.05mol/L、0.1mol/L或0.75mol/L;
优选地,所述铜盐—二乙胺乙醇溶液中二乙胺的浓度为0.005~0.4mol/L,更优选为0.01~0.3mol/L,进一步优选为0.01mol/L、0.04mol/L或0.25mol/L;
优选地,所述铜盐为乙酸铜。
9.根据权利要求8所述的试剂盒,其中,所述酸性氯化亚锡乙醇溶液的含水量≤1%(W/W),和/或所述铜盐-二乙胺乙醇溶液的含水量≤1%(W/W)。
10.权利要求8或9所述试剂盒在检测样品中的二硫代氨基甲酸酯类化合物中的用途;
优选地,所述检测为定量测定;
优选地,所述样品为固态样品;更优选地,所述样品取自食品(例如农副产品),进一步优选取自水果(例如苹果)、烟草、烟草制品或茶叶。