一种检测中药材中二氧化硫的方法与流程

文档序号:12453246阅读:1665来源:国知局

本发明属于分析化学领域,涉及农药残留的检测,尤其涉及一种检测中药材中二氧化硫的方法。



背景技术:

近年来,一些药农和经销商为了卖相好看、增重、节省成本等目的,用工业硫磺反复、过量熏蒸,严重影响了中药材的质量,造成中药材中残留过量的二氧化硫。二氧化硫是一种较强的还原剂,与水反应可产生亚硫酸、硫酸和硫酸盐。而含有二氧化硫的中药材,会导致化学成分变化,从而产生不同的功能主治或是不良反应。人体如果吸收了过量的二氧化硫,会对心血管系统、血液系统、肺组织、生殖系统等产生不同程度的损伤,尤其是引发呼吸道疾病。

2004年,国家食品药品监督管理局下发了《关于对中药材采用硫磺熏蒸问题的批复》,明确规定:对于在市场流通域的部分中药材和中药饮片,采用硫磺熏蒸或浸泡达到外观漂白的行为违反《药品管理法》第四十九条、第七十五条的规定,按劣药进行查处。

《中国药典》2005年版删除了山药、葛根等中药材及饮片加工中使用硫磺熏蒸的方法,表明中药材和中药饮片已经不允许使用硫磺熏蒸以漂白、防虫。之后,《中国药典》2010年版在附录中增加了二氧化硫残留量测定法,并在第一增补本中对测定方法做了修订,但对中药饮片具体品种的残留限度未做出相应规定;自2003年起,国家药典委员会按照原国家食品药品监督管理局的部署,对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究,起草制订了二氧化硫残留限量,并先后于2011年6月和2012年4月面向社会公开征求意见,又将具体品种的限量收载在《中国药典》2010年版第二增补本:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10种中药材及其饮片中二氧化硫残留量不得过400mg·kg-1,其他品种的二氧化硫残留限度为150mg·kg-1。

现有技术中,对中药材中的二氧化硫残留的检测方法均采用碘滴定法,但是该方法存在以下不足:首先单纯采用碘液对中药饮片进行滴定得到的结果不够准确,因中药饮片中的二氧化硫并不会完全富集与饮片表面,因而能够检测到的仅仅是表面的二氧化硫残留。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。



技术实现要素:

为了克服现有技术中的缺陷,本发明提供了一种检测中药材中二氧化硫的方法,该方法二氧化硫残留检测准确度高,检测效率高。

为了实现上述目的,本发明是采用以下技术方案实现:

一种检测中药材中二氧化硫的方法,包括以下步骤:

(1)将中药材加入粉碎机中,功率为1.0-1.3kW/h、转速为3000-5000r/min、每小时投入中药材量为1-2kg,粉碎研磨至粉状,粉末粒径为100-200目;

(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量浓度为0.2-0.4%的硫酸中浸润0.2-0.5h,用蒸馏水冲洗至中性,并置于烘箱中在50-55℃条件下烘干;

(3)将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中,并向其中滴加浓盐酸,浓盐酸浓度为35-40%;

(4)将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中,稀盐酸浓度为0.5-1.0%,再用0.005-0.015mol/L的碱滴定液滴定。

作为优选,步骤(1)中将中药饮片加入粉碎机中,功率为1.2kW/h、转速为4000r/min、每小时投入饮片量为1.5kg,粉碎研磨至粉状,粉末粒径为150目。

作为优选,步骤(2)中将步骤(1)获得的粉末置于质量浓度为0.3%的硫酸中浸润0.4h,用蒸馏水冲洗至中性,并置于烘箱中在52℃条件下烘干。

作为优选,步骤(3)中将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中,并向其中滴加浓盐酸,浓盐酸浓度为38%。

作为优选,步骤(4)中将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中,稀盐酸浓度为0.8%,再用0.008mol/L的碱滴定液滴定。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

(1)本发明的方法通过粉碎和酸浸过程,能够准确检测中药材中二氧化硫的含量。

(2)本发明的方法效率高,成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

实施例1

一种检测中药材中二氧化硫的方法,包括以下步骤:

(1)将中药材山药加入粉碎机中,功率为1.0kW/h、转速为3000r/min、每小时投入中药材量为1kg,粉碎研磨至粉状,粉末粒径为100目;

(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量浓度为0.2%的硫酸中浸润0.2h,用蒸馏水冲洗至中性,并置于烘箱中在50℃条件下烘干;

(3)将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中,并向其中滴加浓盐酸,浓盐酸浓度为35%;

(4)将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中,稀盐酸浓度为0.5%,再用0.005mol/L的碱滴定液滴定。

实施例2

一种检测中药材中二氧化硫的方法,包括以下步骤:

(1)将中药材牛膝加入粉碎机中,功率为1.3kW/h、转速为5000r/min、每小时投入中药材量为2kg,粉碎研磨至粉状,粉末粒径为200目;

(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量浓度为0.4%的硫酸中浸润0.5h,用蒸馏水冲洗至中性,并置于烘箱中在55℃条件下烘干;

(3)将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中,并向其中滴加浓盐酸,浓盐酸浓度为40%;

(4)将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中,稀盐酸浓度为1.0%,再用0.015mol/L的碱滴定液滴定。

实施例3

一种检测中药材中二氧化硫的方法,包括以下步骤:

(1)将中药材党参加入粉碎机中,功率为1.2kW/h、转速为4000r/min、每小时投入中药材量为1.5kg,粉碎研磨至粉状,粉末粒径为150目;

(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量浓度为0.3%的硫酸中浸润0.4h,用蒸馏水冲洗至中性,并置于烘箱中在53℃条件下烘干;

(3)将步骤(2)烘干后的粉末置于氮气保护氛围中,并向其中滴加浓盐酸,浓盐酸浓度为38%;

(4)将保护氛围中的氮气引入稀盐酸中,稀盐酸浓度为0.8%,再用0.010mol/L的碱滴定液滴定。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

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