膳食纤维自动检测装置的制作方法

本发明涉及的是膳食纤维检测技术领域，具体涉及一种膳食纤维自动检测装置。

背景技术：

随着人们生活水平的日益提高，人们对健康饮食越来越重视。随着营养学和相关科学的深入发展，膳食纤维的营养价值被不断发现和关注，被营养学界补充认定为第七类营养素，和传统的六类营养素——蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质与水并列。

目前国内仅有检测粗纤维的仪器(用于粮食、饲料及其他农副产品的粗纤维含量测定)，没有专门针对膳食纤维的检测仪器。该发明是国内第一台膳食纤维自动检测装置，依据gb/t5009.88-2014中的酶重量法，可测定食品中总膳食纤维、可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维。同时该发明还能兼顾做粗纤维的检测。

gb/t5009.88-2014中的酶重量法原理如下：取干燥试样，用α淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶酶解消化，去除蛋白质和淀粉，酶解后样液用乙醇沉淀，过滤，残渣用乙醇和丙酮洗涤，干燥后物质称重即为总膳食纤维残渣；另取试样经上述三种酶酶解后直接过滤，残渣用热水洗涤，经干燥后称重，即得不溶性膳食纤维残渣；滤液用4倍体积的95％乙醇沉淀、过滤、干燥后称重，得可溶性膳食纤维残渣。以上所得残渣干燥称重后，分别测定蛋白质和灰分。总膳食纤维、不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维的残渣扣除蛋白质、灰分、和空白即可计算出试样中总的、不溶性和可溶性膳食纤维的含量。

目前国内普遍的检测膳食纤维的方法是按照gb/t5009.88-2014要求进行手工操作检测的，即用烧杯、坩埚等试验器具，人工完成样品酶解、沉淀、抽滤、洗涤等操作，期间还需要样品从烧杯到坩埚中转移，操作繁琐，对操作人员的要求较高。由于人为因素可能会造成最终检测结果的可靠性及重复性不佳。而该发明将膳食纤维所需的检测步骤都一体完成，样品无需转移，所有步骤由智能系统控制，规范操作流程，最大限度避免了人为因素的影响，使检测更简单、准确、可靠。

在国际上虽然也有检测膳食纤维的装置，但都是分体式的，检测过程中样品需要转移，容易造成检测误差。该发明采用了全封闭的结构形式，集酶解、加热、振荡抽滤、洗涤及冲洗于一体，用独立加温和气压控制搅拌的创新技术，同时可做6个试样，采用大容量坩埚全过程样品无需转移。大屏幕液晶显示屏显示并监控操作过程，程序系统定时定温控制，从而达到了准确、快速的目的，保证了测试数据的可靠性和准确性，同时无有害物质外溢。因此在国际上也是独一无二的。

针对目前国内无膳食纤维专用检测装置，检测需人工操作，步骤繁琐，稳定性及可靠性不佳等现状，发明膳食纤维自动检测装置。而且相对与国外分体式的结构，采用了整体结构的设计，避免了样品转移时可能产生的误差。

技术实现要素：

针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种膳食纤维自动检测装置，结构设计合理，采用了整体结构的设计，避免了样品转移时可能产生的误差。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：膳食纤维自动检测装置，包括冷凝管、密封圈、中支撑、加热块、调节阀旋钮、压杆、加热器手柄、显示屏、开关、插座、废液口、进水口和出水口，多个冷凝管并排安装在框架中，冷凝管底部设置有密封圈，冷凝管下方设置有中支撑，中支撑下方设置有加热块，加热块下方依次设置有坩埚座、调节阀旋钮、加热器手柄，加热器手柄左侧设置有压杆，冷凝管右侧设置有显示屏，机箱侧边后部设置有开关、插座、废液口、进水口、出水口，进水口、出水口直接与冷凝管相连，废液口通过吸液泵和吸液电磁阀与坩埚座相连。

作为优选，所述的冷凝管设置有六个，冷凝管顶部设置有保护套和弹簧，冷凝管底部设置有保护套和三元乙丙橡胶密封圈。

作为优选，所述的压杆一端设置有把手，压杆另一端通过钩与钩座相配合，压杆与轴相连，轴通过调节块与304接头相连，304接头与弹簧相配合，弹簧上设置有冷凝管。

作为优选，所述的调节阀旋钮两端分别连接坩埚座和八通玻璃管，吹气电磁阀、吹气泵、吸液电磁阀和吸液泵也与八通玻璃管相连，调节阀旋钮上方设置有坩埚座，坩埚座上放置有坩埚，坩埚上方设置有冷凝管。当吸液电磁阀得电时，此时吸液电磁阀打开，吸液泵将冷凝管内液体吸出，通过将调节调节阀旋钮旋至最大，当液体吸到一定程度时，液体内残渣可能堵塞过滤网。此时打开吹气电磁阀，通过调节阀旋钮来调节气压的大小，吹气泵将空气吹入管路中，将残渣吹散。如此反复循环，最终将液体和残渣完全分离。在样品酶解时，打开吹气泵电磁阀，吹气泵经坩埚座将空气吹入坩埚，此时通过调节阀旋钮，控制吹入空气的流量，使坩埚内的液体不反冒，并使样品在气压的作用下在液体内振荡，起到搅拌的作用。气动搅拌的优点：避免了由于搅拌器黏上样品，而造成样品损失，使测量产生误差。此外操作简单，取代了人工振荡试剂，更安全，样品反应更充分。

本发明具有以下有益效果：

1、无需样品转移，全部酶解及洗涤抽滤直接在仪器上完成，减少系统误差；

2、一次同时测试1～6个试样，提高测试效率；

3、新颖的气压振荡搅拌方式，取代人工振荡试剂，使反应更充分；

4、整个测试过程由智能系统控制，流程规范，可靠性更高。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1的侧视图；

图3为本发明的内部结构示意图；

图4为本发明的冷凝升降系统的结构示意图；

图5为图4的a部放大结构示意图；

图6为本发明的气动系统的结构示意图(图中只画了两个调节阀旋钮进行说明)；

图7为本发明的软件模块图；

图8为本发明的流程图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

参照图1-8，本具体实施方式采用以下技术方案：膳食纤维自动检测装置，包括冷凝管1、密封圈2、中支撑3、加热块4、调节阀旋钮5、压杆6、加热器手柄7、显示屏8、开关9、插座10、废液口11、进水口12和出水口13，多个冷凝管1并排安装在框架17中，冷凝管1底部设置有密封圈2，冷凝管1下方设置有中支撑3，中支撑3下方设置有加热块4，加热块4下方依次设置有坩埚座25、调节阀旋钮5、加热器手柄7，加热器手柄7左侧设置有压杆6，冷凝管1右侧设置有显示屏8，机箱侧边后部设置有开关9、插座10、废液口11、进水口12、出水口13，进水口12、出水口13直接与冷凝管1相连，废液口11通过吸液泵和吸液电磁阀与坩埚座相连。

所述的冷凝管1设置有六个，冷凝管1顶部设置有保护套和弹簧，冷凝管1底部设置有保护套和三元乙丙橡胶密封圈2。

所述的压杆6一端设置有把手18，压杆6另一端通过钩19与钩座20相配合，压杆6与轴21相连，轴21通过调节块22与304接头23相连，304接头23与弹簧24相配合，弹簧24上设置有冷凝管1。

所述的调节阀旋钮5两端分别连接坩埚座和八通玻璃管26，吹气电磁阀14、吹气泵16、吸液电磁阀27和吸液泵28也与八通玻璃管26相连，调节阀旋钮5上方设置有坩埚座，坩埚座上放置有坩埚25，坩埚25上方设置有冷凝管1。

加热系统：加热系统位于设备的底部，包括加热器、加热器手柄、坩埚。其中加热器为半圆形，位于坩埚的后方，由加热器手柄控制加热器的前后移动，以此调节加热器和坩埚的距离，保证最佳的加热效果。

本具体实施方式的气动系统由六个独立的调节阀旋钮、六个坩埚座、吹气泵、吹气泵电磁阀、吸液泵、吸液泵电磁阀组成。六个调节阀旋钮连接在坩埚座的下方，用于调节流量的大小。吹气泵与吹气泵电磁阀相连，再通过主连接管和调节阀旋钮连接。吸液泵与吸液泵电磁阀相连，再通过主连接管和调节阀旋钮连接。吸液泵和吸液泵电磁阀还连接排液管，排液管与废液口相连，可将废液经排液管排出。当吸液电磁阀得电时，此时吸液电磁阀打开，吸液泵将冷凝管内液体吸出，通过将调节调节阀旋钮旋至最大，当液体吸到一定程度时，液体内残渣可能堵塞过滤网。此时打开吹气电磁阀，通过调节阀旋钮来调节气压的大小，吹气泵将空气吹入管路中，将残渣吹散。如此反复循环，最终将液体和残渣完全分离。在样品酶解时，打开吹气泵电磁阀，吹气泵经坩埚座将空气吹入坩埚，此时通过调节阀旋钮，控制吹入空气的流量，使坩埚内的液体不反冒，并使样品在气压的作用下在液体内振荡，起到搅拌的作用。气动搅拌的优点：避免了由于搅拌器黏上样品，而造成样品损失，使测量产生误差。此外操作简单，取代了人工振荡试剂，更安全，样品反应更充分。

本具体实施方式的冷凝升降系统包括冷凝管、冷凝管框架、升降压杆。六个冷凝管并排安装在框架中。顶部安装上保护套，并安装弹簧，与坩埚闭合时起到缓冲和压紧的作用。底部安装下保护套，下保护套内安装三元乙丙橡胶密封圈，保证坩埚加热反应时气体不泄漏。冷凝管上部均设有冷凝水进口和出口。首个冷凝管的进水口连接冷凝水进水接头，末尾的冷凝器的出水口连接冷凝水出水接头，其余冷凝管的出水管与相邻冷凝管的进水管相连，依次把六个冷凝管都连接在一起。值得注意的是冷凝管的前部都设置了一个加液漏斗，可以方便地添加试剂。测定过程中，如样品残渣粘在冷凝管内壁上，还可以通过漏斗用蒸馏水将其冲洗回坩埚，避免膳食纤维重量损失造成测定结果误差。

冷凝管框架和升降压杆通过内部的连杆及框架导轨组成摇杆滑块机构。压下压杆，冷凝管框架垂直下移，冷凝管压紧坩埚。压杆端部设有锁钩，可以钩住机箱内的钩座，将冷凝管位置固定住。放开锁钩，提起压杆，冷凝管上移，恢复到原来位置，并与坩埚分离。

参照图7，智能控制系统：包括显示屏、驱动板、控制器、加热器、冷凝管传感器、电磁阀、吹泵、吸液泵及控制软件。通过控制器，各部件在预先设置好的程序下有序工作。各部件的工作状态通过显示屏反馈给操作者，提示操作者进行操作。例如冷凝管内的传感器将冷凝管的实时温度显示在显示屏上，让操作者可以一目了然地了解当前的冷凝状况，然后通过显示屏发出操作指令，做到人机互动。

该检测装置依据gb/t5009.88-2014中的酶重量法，用于测定食品中总膳食纤维、可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维。整个装置包括加热系统、气动系统、冷凝升降系统和智能控制系统。样品在智能控制系统的监控下，按照设定好的程序，完成酶解、沉淀、抽滤、洗涤等全部操作。加热过程分段控制，每段都可设置加热温度和保温时间。吹泵和吸液泵通过电磁阀经驱动电路控制，可使坩埚和坩埚座产生气压振荡，便于坩埚内样品充分反应，取代了人工振荡试剂，提高了效率及安全性。冷凝管前部设计的加液漏斗可以在试验中方便地加入各种试剂，并且可以方便地将粘在冷凝管内壁上的样品残渣冲洗回坩埚，避免样品重量损失。冷凝管传感器将冷凝管实时温度显示到显示屏上，使操作者对冷凝效果一目了然。智能控制系统监控加热器、吹泵及吹泵电磁阀、吸液泵及吸液泵电磁阀等部件，使其有序工作，并将工作状态通过显示屏反馈给操作者，操作者通过显示屏发出操作指令，实现人机互动。

参照图8，使用本仪器测定膳食纤维的操作步骤如下：

1.取洗净烘干坩埚，称重并记录数据，再称取样品1.000±0.002g，每种样品平行差≤0.002ɡ，并干净无损失的转入坩埚内，称2g左右硅藻土，放在称样纸上，待用。(每种样品两个且质量差≤0.002g，空白两个)

2.连接好仪器进出水接头，打开冷凝水，插上电源线并打开总开关。

3.吸尽管道水份，方法：先关闭6个阀门，然后开吸液泵按钮a4，逐个旋开阀门吸干残水后关闭阀门，在6个阀门全部关闭的情况下同时开气阀按钮a5，再关吸液泵按钮，在吹气的同时打开6个阀门检查每个坩埚座内是否有残留水，必须确保全部无水。

4.关闭下阀，把装有样品的坩埚放到坩埚座中心，上部对着冷凝管下保护套内孔，压下手柄并锁紧。

5.显示屏上点击自动模式再点程序设定，可设定温度和保温时间。按下表设定，并点“保存”。

6.打开仪器上盖，在冷凝管顶部漏斗逐个加入缓冲液20ml，然后用移液器逐个加入热稳定α-淀粉酶50ul，再逐个加入正辛醇2ml。在显示屏上点击a5吹气泵，单个微调阀门旋钮，按每个坩埚内样品无沉淀，同时泡沫不上冒为准，再补加入缓冲液20ml(每个试样缓冲液总量为40ml)。

7.点加热控制，进入第一段模式，点击需要测试的(r1～r6)加热键。仪器开始加热，轻拉中间加热器手柄确保每个加热器全部接触坩埚。

8.到时报警，屏幕显示“提示：第一阶段酶解已结束，请确定进入下一阶段.”点“确定”程序进入下一步。进行冷却。

9.到时报警，屏幕显示“提示：第二阶段降温已结束，请确定进入下一阶段.”此时打开仪器上盖，在冷凝管顶端漏斗用移液器逐个加入蛋白酶(50mg/ml)100ul。点“确定”程序进入下一步第二次酶解，再次微调阀门旋钮，按样品无沉淀，泡沫不上冒为准。

10.到时报警，屏幕显示：“提示第三阶段(第二次)酶解已结束，请确定进入下一阶段.”此时打开仪器上盖，在冷凝管顶端漏斗用移液器逐个加入3mol/l乙酸溶液5ml，调整ph为4.5(加入指示剂250ul)，再逐个加入100ul淀粉葡萄糖苷酶。点“确定”程序进入下一步进入第三次酶解。

11.到时报警，屏幕显示“提示：第四阶段(第三次)酶解已结束，请确定进入下一阶段”。

12.总膳食纤维测定

12.1.在冷凝管上部漏斗逐个加入已预热至60℃的95％乙醇溶液180ml，单个小心慢慢微调阀门旋钮搅匀，然后关闭阀门，等阀门全部关闭后，关闭气泵，点“确定”程序进入下一步“室温沉淀”。

12.2.到时报警。屏幕显示“提示：第五阶段(沉淀)已结束，请确定进入下一程序.”在冷凝管上部漏斗加入待用2克硅藻土，加入时慢慢的加入，尽量硅藻土不要粘在漏斗上，再用少量95％乙醇溶液冲下粘在漏斗上硅藻土，开吹气泵单个微调阀门，小心慢慢吹匀样品及硅藻土无沉淀，然后先关闭阀门，等阀门全部关闭后，再关闭气泵。在仪器右边出水胶管口，放上接收瓶，进行抽滤操作。

12.3.抽滤：先在屏幕上点击吸液泵a4，然后单个打开下阀，抽滤乙醇溶液。并分别单个先将滤液接收150ml到三角烧瓶内。然后从上漏斗单个全部返回倒入原冷凝器管内，注意：回入时必须震荡三角烧瓶使滤液无沉淀并用10ml95％乙醇洗涤三角瓶一并倒入冷凝管。单个抽滤完成后同时打开全部阀门，抽尽滤液。

12.4.洗涤：分别用78％乙醇，95％乙醇和丙酮15ml从冷凝管上部漏斗中加入洗涤残渣各两次。(同加液，抽滤操作)

12.5.烘干：将坩埚连同残渣在105℃烘箱中烘干过夜。

12.6.冷却称重：将坩埚置于干燥器中冷却1h，称重并记录数据。(即为试样残渣、坩埚、硅藻土总质量)

12.7.蛋白质和灰分的测定：称重后的试样残渣，分别按gb/t5009.5-2010的规定测定氮(用刮勺轻轻刮下坩埚内所有残留物质，转移到消化管内做蛋白测定，消化管内加入几粒玻璃球。)；按gb/t5009.4-2016测定灰分，即在525℃灰化5h(不需转移样品，可把盛有残渣的坩埚一并灰化)，待炉温降至100℃以下后取出于干燥器中冷却，精确称重质量(即为试样灰分、坩埚、硅藻土总质量)。

13.不溶性膳食纤维测定

13.1.按步骤1～11操作。

13.2.用70℃热蒸馏水10ml洗涤两次，合并滤液(备测可溶性膳食纤维)。

13.3.按步骤12.4～12.7操作。

14.可溶性膳食纤维测定

14.1.取洗净烘干的坩埚称重并记录数据。

14.2.称2g左右硅藻土转入已称重的坩埚内。

14.3.将含硅藻土的坩埚按步骤4操作。

14.4.将13.2操作的合并滤液从上部漏斗单个移入冷凝管内。

14.5.按步骤12.1～12.7操作。

综上所述，本具体实施方式的膳食纤维检测装置采用了全封闭的结构形式，集酶解、加热、抽滤、洗涤及冲洗于一体，代替人工操作，使检测过程更简单、可靠、精确。用气压振荡搅拌的新颖方法，保证坩埚内样品充分反应。同时可做6个试样，增加了效率。采用大容量坩埚全过程样品不转移，减少了误差。在操作过程中，可以分段定时定温控制，并有大屏幕液晶显示屏监控显示，从而达到了检测准确、快速的目的。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。