一种高膳食纤维油凝胶的制备方法与流程

本发明属于食品科学技术等领域，具体涉及一种高膳食纤维油凝胶的制备方法。

背景技术：

人造脂肪含有大量的反式脂肪酸与饱和脂肪酸，由于过多的摄食反式脂肪酸与饱和脂肪酸会增加人体的低密度脂蛋白含量，从而给心血管健康带来极大负面影响，因此近年来多国都积极采取措施限制甚至禁止相关人造脂肪在食品中的使用，以降低心血管疾病的发病率。摄入的反式脂肪酸与饱和脂肪酸主要来自氢化的植物油，那么降低氢化植物油中的反式脂肪酸与饱和脂肪酸含量以及研发替代人造氢化油的食用油脂成为了现在研究的热点之一。如今，海内外许多研究者着手研究液态油脂结构化体系，通过将未经过化学改性的液态植物油脂束缚在凝胶化结构材料中，从而形成具有粘弹性的“凝胶状”结构，即油凝胶，能够有效减少反式脂肪酸与饱和脂肪酸的含量。

油脂凝胶主要分为两大类，分别是低分子量有机凝胶系统，主要由小分子物质自组装或结晶形成网络结构，使用的凝胶因子主要为饱和脂肪酸或醇、蜂蜡、植物甾醇、多肽或卵磷脂；另一种方式是采用疏水性较好的生物大分子及其衍生物，如乙基纤维素，大豆蛋白等。生物大分子具有很好的亲水性，分子间通过氢键、静电等相互作用相互缠绕结合成密集的网络结构。目前已报道的研究大多集中于油凝胶体系的构建，在有关降低油凝胶的热量，赋予其新的功能的研究几乎没有报道，因此，开发高膳食纤维含量的油凝胶具有广阔的应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种方法简单便捷，经济环保；制备的产品膳食纤维含量高，稳定性好，便于长期贮藏与运输；的高膳食纤维油凝胶的制备方法。

本发明目的的实现方式为，一种高膳食纤维油凝胶的制备方法，具体步骤如下：

1)取0.05g～0.5g微晶纤维素粉末，加入到100ml蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液；

2)将步骤1)所得纤维素水分散体与0.05g～2.5g亲水胶体混合，得混合体系；

所述亲水胶体是：黄原胶，魔芋葡甘聚糖，低甲氧基果胶，卡拉胶，海藻酸钠，壳聚糖，羟丙甲纤维素，羧甲基纤维素钠，阿拉伯胶，淀粉中的一种或多种混合；

3)将10～40ml油相分散在步骤2)所制备的混合体系中，制备水包油乳液；

4)将步骤3)制备的水包油乳液经过处理得到油凝胶；所述处理方法有：干燥法，冷冻法，或添加食品添加剂促进乳液形成凝胶而得到油凝胶。

本发明有以下优点：

1、所选的原料为多糖亲水性高分子化合物，所制成凝胶的膳食纤维含量高，绿色安全，无毒副作用；

2、以纤维素粒子为乳化剂，亲水胶体为稳定剂与增稠剂，制备水包油型乳液，再通过静电、氢键或离子交联作用形成凝胶。纤维素粒子不可逆吸附油水界面，亲水胶体分子穿叉进纤维素网络结构中共同构建三维的网络结构，能高效束缚住液态油脂，乳液以及制备乳液凝胶稳定性好，便于长期贮藏与运输；

3、方法简单便捷，经济环保，不会产生其他有害化合物；

4、制备成的油凝胶是物理凝胶，不会改变油相的化学性质，无反式脂肪酸的生成，在食品、药品、化妆品领域具有很好的应用前景。

附图说明

图1是实施例1制备的水包油乳液状态图，

图2是实施例8制备的水包油乳液状态图，

图3是实施例12制备的水包油乳液状态图，

图4是实施例14制备的油凝胶状态图，

图5是实施例18制备的油凝胶状态图。

具体实施方式

本发明采用纤维素水分散体，是因为纤维素是一种多羟基的多糖，分子间具有很强的相互作用，尤其是将其制备成一定的尺寸后，在一定的浓度下完全可以用来稳定油水界面；此外，纤维素水分散体在与一些亲水胶体协同作用下，其稳定油水界面的能力能明显提高；所制备的乳液经处理后，即可得到油凝胶。该方法简单、绿色、安全，制备的乳液凝胶不含反式脂肪酸与其他有害化学物质；此外，纤维素不会被人体消化吸收，不会提供热量，还可以改善人体肠道健康。

本发明的具体步骤如下：

1)取0.05g～0.5g微晶纤维素粉末，加入到100ml蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液；

所述微晶纤维素粉末为由纯木浆制备的尺寸500nm～10μm的微晶纤维素粉末0.05g～0.5g；或由细菌纤维素制备的尺寸10μm的0.1g～0.5g微晶纤维素粉末。优选的是，由细菌纤维素制备的微晶纤维素粉末。

优选的是，步骤1)取0.5g纯木浆制备的微晶纤维素粉末，0.3g由细菌纤维素制备的微晶纤维素粉末，加入到100ml蒸馏水中。

2)将步骤1)所得纤维素水分散体与0.05g～2.5g亲水胶体混合，得混合体系。优选的是，将步骤1)所得纤维素水分散体与0.5g～1.5g亲水胶体混合；

所述亲水胶体是：黄原胶，魔芋葡甘聚糖，低甲氧基果胶，卡拉胶，海藻酸钠，壳聚糖，羟丙甲纤维素，羧甲基纤维素钠，阿拉伯胶，淀粉中的一种或多种混合。优选的是海藻酸钠，低甲氧基果胶和魔芋葡甘聚糖。

3)将10～40ml油相分散在步骤2)所制备的混合体系中，制备水包油乳液。优选的将30～40ml油相分散在步骤2)所制备的混合体系中。

所述油相是食用液态油，具体为大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、橄榄油中的一种或多种。优选花生油和橄榄油。

制备水包油乳液采用机械搅拌法，高压均质法或超声乳化法；

采用机械搅拌法的条件是：转速2000～12000rpm，时间5～30分钟，优选运行转数12000rpm，运行时间5分钟；

采用高压均质法的条件是：均质压力200～1200bar，时间5～30分钟；

采用超声乳化的条件是：在600w功率下，20khz超声处理10～30分钟。优选在600w功率下,20khz超声处理10分钟。

4)将步骤3)制备的水包油乳液经过处理得到油凝胶；所述处理方法有：干燥法，冷冻法，或添加食品添加剂促进乳液形成凝胶而得到油凝胶的方法；

采用干燥法的制备条件是：温度：50～90℃，时间：3～10小时。优选干燥温度50℃，干燥时间10小时；

采用冷冻法的制备条件是：温度：-25℃；时间：5小时。

采用添加食品添加剂促进乳液形成凝胶而得到油凝胶，添加剂是食品安全许可的添加剂，所述添加剂氯化钙、碳酸钙、柠檬酸钙或草酸钙，添加量至：10～100mmol/g亲水胶体，优选添加氯化钙，添加量至50mmol/g亲水胶体。

下面用具体实施例详述本发明。

实施例1、称取纯木浆制备的尺寸500nm的微晶纤维素粉末0.05g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取0.05g黄原胶粉末与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取10ml大豆油加入到上述纤维素与黄原胶的混合溶液中，在机械搅拌机中2000rpm的转数下搅拌分散30分钟，制备得水包油乳液(见图1)，水包油乳液静置3小时即分层明显，镜检观察粒径分布不均匀。制备的乳液静置于通风干燥箱中，50℃干燥10小时，得高膳食纤维油凝胶，样品表面油层明显分离析出，凝胶结构脆弱无弹性。

实施例2、称取纯木浆制备的尺寸500nm的微晶纤维素粉末0.1g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取0.1g黄原胶粉末与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取20ml大豆油加入到上述纤维素与黄原胶的混合溶液中，在机械搅拌机中8000rpm的转数下搅拌分散15分钟，制备得水包油乳液，水包油乳液静置3小时即分层明显，镜检观察粒径分布不均匀。制备的乳液静置于通风干燥箱中，50℃干燥10小时，得高膳食纤维油凝胶，样品表面少量油层析出，凝胶结构较弱。

实施例3、称取纯木浆制备的尺寸500nm的微晶纤维素粉末0.5g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取0.5g黄原胶粉末与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取30ml大豆油加入到上述纤维素与黄原胶的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液。水包油乳液静置3小时无分层现象，镜检观察粒径分布均匀。将制备的乳液静置于通风干燥箱中，50℃干燥10小时，得高膳食纤维油凝胶，且高膳食纤维油凝胶质地较好且粘稠不流动，具有一定粘弹性，表面有少量析油现象。

从实施例1～3可见，制备的水包油乳液粒径均匀且稳定性好的样品，形成的高膳食纤维油凝胶的强度更好。

实施例4、称取纯木浆制备的尺寸5μm的微晶纤维素粉末0.5g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1g魔芋葡甘聚糖与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取30ml玉米油加入到上述纤维素与魔芋葡甘聚糖的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液。水包油乳液置于90℃烘箱干燥3小时，得高膳食纤维油凝胶，质地脆弱，表面有油层析出。

实施例5、称取纯木浆制备的尺寸5μm的微晶纤维素粉末0.5g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取0.5g魔芋葡甘聚糖和0.5g黄原胶与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取30ml玉米油加入到上述纤维素与魔芋葡甘聚糖和黄原胶的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液。水包油乳液置于50℃烘箱干燥10小时，得高膳食纤维油凝胶，具有一定弹性，表面有油层析出。

实施例6、称取纯木浆制备的尺寸5μm的微晶纤维素粉末0.5g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取0.5g魔芋葡甘聚糖和0.5g卡拉胶与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取30ml玉米油加入到上述纤维素与魔芋葡甘聚糖和卡拉胶的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液。水包油乳液置于60℃烘箱干燥5小时，得高膳食纤维油凝胶，具有一定粘弹性，表面无油层析出，相比于50℃与90℃干燥样品，凝胶强度较高，不易脆裂。

结果表明，60℃干燥5小时制备的油凝胶强度较高，硬度适中，但凝胶粘弹性较弱。

实施例7、称取纯木浆制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.5g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取0.5g低甲氧基果胶与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml花生油加入到上述纤维素与果胶的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液。水包油乳液静置3小时无分层现象，镜检观察粒径分布均匀。制备的乳液中加入柠檬酸钙溶液，使乳液体系钙离子浓度至10mmol/g果胶，得高膳食纤维油凝胶，高膳食纤维油凝胶凝胶强度较弱，表面无油相析出。

实施例8、称取纯木浆制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.5g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1.5g低甲氧基果胶与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml花生油加入到上述纤维素与果胶的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液(见图2)，水包油乳液稳定性好，静置一个月无分层现象，镜检观察粒径分布均匀。水包油乳液中加入氯化钙溶液，使乳液体系钙离子浓度至50mmol/g果胶，得高膳食纤维油凝胶，高膳食纤维油凝胶质地较硬，具有一定的粘弹性，表面无油析出。

实施例9、称取纯木浆制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.5g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取2.5g低甲氧基果胶与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml花生油加入到上述纤维素与果胶的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液。水包油乳液中加入碳酸钙溶液，使乳液体系钙离子浓度至100mmol/g果胶，得高膳食纤维油凝胶，高膳食纤维油凝胶质地太硬，易脆裂，弹性小，表面无油析出。

结果表明，采用纯木浆制备的微晶纤维素制备油凝胶，相比于干燥法，以离子交联制备形成的油凝胶体系较好。最佳采用钙离子添加量至50mmol/g果胶时，凝胶质地最好，表面无油析出，凝胶结构不易脆裂，且具有一定粘弹性。

实施例10、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.1g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取0.5g壳聚糖与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取30ml葵花籽油加入到上述纤维素与壳聚糖的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液。水包油乳液静置3小时有显著分层现象，镜检观察粒径分布不均匀。水包油乳液置于60℃烘箱干燥5小时，得高膳食纤维油凝胶，表面有少量油层析出，结构脆弱。

实施例11、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1.5g壳聚糖与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取30ml葵花籽油加入到上述纤维素与壳聚糖的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液。水包油乳液静置3小时无分层现象，但镜检观察粒径分布均匀。水包油乳液置于60℃烘箱干燥5小时，得高膳食纤维油凝胶，表面无油层析出，具有一定粘弹性。

实施例12、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.5g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取2.5g壳聚糖与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取30ml葵花籽油加入到上述纤维素与壳聚糖的混合溶液中，在机械搅拌机中12000rpm的转数下搅拌分散5分钟，制备得水包油乳液(见图3)。水包油乳液静置3小时无分层现象，镜检观察粒径分布不均匀。水包油乳液置于60℃烘箱干燥5小时，得高膳食纤维油凝胶，表面有少量油层析出，凝胶质地太硬无弹性。

实施例13、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取0.3g海藻酸钠与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml橄榄油加入到上述纤维素与海藻酸钠的混合溶液中，在高压均质机中200bar的压力下均质分散30分钟，得稳定的水包油乳液。乳液静置一个月无分层现象，镜检观察粒径分布不均匀，平均粒径与高速剪切制备的乳液样品相近。水包油乳液置于60℃烘箱干燥5小时，得高膳食纤维油凝胶，表面有大量油层析出，凝胶结构脆弱无弹性。

实施例14、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取0.9g海藻酸钠与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml橄榄油加入到上述纤维素与海藻酸钠的混合溶液中，在高压均质机中800bar的压力下均质分散15分钟，得稳定的水包油乳液。乳液静置一个月无分层现象，镜检观察粒径分布均匀，平均粒径小于高速剪切制备的乳液样品，水包油乳液置于60℃烘箱干燥5小时，得高膳食纤维油凝胶(见图4)，高膳食纤维油凝胶无弹性，不能塑型，凝胶表面有微量油析出。

实施例15、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1.5g海藻酸钠与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml橄榄油加入到上述纤维素与海藻酸钠的混合溶液中，用在高压均质机中1200bar的压力下均质分散5分钟，得稳定的水包油乳液。水包油乳液置于60℃烘箱干燥5小时，得高膳食纤维油凝胶，高膳食纤维油凝胶质地硬且表面易脆裂，凝胶表面无油析出。

实施例16、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1.5g海藻酸钠与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml橄榄油加入到上述纤维素与海藻酸钠的混合溶液中，用细胞破碎仪在600w功率下，20khz超声处理30分钟，得稳定的水包油乳液。水包油乳液加入碳酸钙溶液，至钙离子浓度为50mmol/g海藻酸钠，静置12小时，得高膳食纤维油凝胶，高膳食纤维油凝胶质地硬，具有一定粘弹性，表面无油层析出。

实施例17、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1.5g海藻酸钠与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取20ml橄榄油与20ml玉米油加入到上述纤维素与海藻酸钠的混合溶液中，用细胞破碎仪在600w功率下，20khz超声处理20分钟，得稳定的水包油乳液。水包油乳液加入草酸钙溶液，至钙离子浓度为50mmol/g海藻酸钠，静置12小时，得高膳食纤维油凝胶，高膳食纤维油凝胶质地较脆，具有一定弹性与柔韧性，表面无油层析出。

实施例18、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1.5g海藻酸钠与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取20ml橄榄油与20ml花生油加入到上述纤维素与海藻酸钠的混合溶液中，用细胞破碎仪在600w功率下，20khz超声处理10分钟，得稳定的水包油乳液。水包油乳液加入氯化钙溶液，至钙离子浓度为50mmol/g海藻酸钠，静置12小时，得高膳食纤维油凝胶(见图5)，其凝胶硬度适中，高膳食纤维油凝胶弹性与柔韧性好，表面无油层析出。

结果表明，由细菌纤维素制备的微晶纤维素，用细胞破碎仪在600w功率下，20khz超声处理10分钟，制备的水包油乳液粒径分布均匀且稳定性好，平均粒径低于机械剪切与高压均质制备的乳液样品，乳液加入氯化钙溶液，钙离子浓度为50mmol/g海藻酸钠，静置12小时，得高膳食纤维油凝胶。凝胶相比于干燥制备的凝胶，其强度较好硬度适中，弹性与柔韧性最佳，表面无油析出。

实施例19、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1.2g羟丙甲纤维素和0.3g阿拉伯胶与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml花生油加入到上述纤维素与海藻酸钠的混合溶液中，用细胞破碎仪在600w功率下，20khz超声处理10分钟，得稳定的水包油乳液。水包油乳液先加热至80℃持续15分钟，再置于-25℃冰箱中冷藏5小时，得高膳食纤维油凝胶，高膳食纤维油凝胶弹性好，表面无油层析出。

实施例20、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1.2g羟丙甲纤维素和0.3g羧甲基纤维素钠与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml花生油加入到上述纤维素与海藻酸钠的混合溶液中，用细胞破碎仪在600w功率下，20khz超声处理10分钟，得稳定的水包油乳液。水包油乳液先加热至80℃持续15分钟，置于-25℃冰箱中冷藏5小时，得高膳食纤维油凝胶，高膳食纤维油凝胶质地较硬，凝胶结构较脆，表面无油层析出。

实施例21、称取细菌纤维素制备的尺寸10μm的微晶纤维素粉末0.3g，加入到100ml的蒸馏水中，常温下磁力搅拌溶解均匀得微晶纤维素水分散体溶液，再称取1.2g羟丙甲纤维素和0.3g淀粉与纤维素水分散体溶液共混均匀。然后，量取40ml花生油加入到上述纤维素与海藻酸钠的混合溶液中，用细胞破碎仪在600w功率下，20khz超声处理10分钟，得稳定的水包油乳液。水包油乳液先加热至80℃持续15分钟，再置于-25℃冰箱中冷藏5小时，得高膳食纤维油凝胶，高膳食纤维油凝胶粘弹性好，具有一定柔韧性，表面无油层析出。

结果表明，由细菌纤维素制备的微晶纤维素，采用冷冻法制备成油凝胶，凝胶的弹性与柔韧性略低于通过添加氯化钙与亲水胶体离子交联法形成的凝胶样品，凝胶强度高于干燥法制备的凝胶样品。