二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统的制作方法

文档序号:12842899阅读:138来源:国知局

本实用新型涉及分析检测设备技术领域,具体涉及一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统。



背景技术:

二硫代氨基甲酸酯类化合物是世界上应用十分广泛的一类杀菌剂,可用于防治70余种作物的400多种病原体。因这类杀菌剂具有高效、低毒、广谱等特点,被广泛用于防治蔬菜、果树、花卉及其他经济作物由藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等病害。由于此类杀菌剂应用十分广泛,并且主要杂质和分解产物乙撑硫脲具有致癌、致畸、致突变作用。许多国家和国际组织对二硫代氨基甲酸酯类农药在农产品中的最高残留量进行限定,如欧盟规定其在绿豆中最高残留限量为5mg/kg(以二硫化碳计),我国国家标准也规定了代森锰锌在食品中的最大残留限量,其中果菜类蔬菜和西瓜的限量为1mg/kg,梨果类与小粒水果最大限量为5mg/kg。因此,对农产品中二硫代氨基甲酸酯残留量进行检测十分必要。目前,国内外对农产品中二硫代氨基甲酸酯的残留量通常采用气相色谱-顶空法测定农药经还原转化的二硫化碳含量。由于样品的前处理过程较繁琐,试剂消耗量大,而且需要气相色谱等大型分析仪器,难以实现快速检测并在基层和企业实验室开展。

基于此,提出一种便携、经济的用于农产品、环境介质样品中的二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统具有重要意义。

CN 201410384287.2公开一种快速在线检测复杂样品中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂残留量的装置及方法,包括样品前处理装置和用于检测二硫化碳含量的传感器装置。样品前处理装置由反应瓶、高频超声仪和微型空气泵组成,传感器装置由化学发光反应室、调压器、分光系统和光电倍增管检测器组成。其检测方法是:将样品置于反应瓶中,加入酸性氯化亚锡溶液,超声条件下使硫代氨基甲酸酯水解定量转化为二硫化碳;水解完毕后,往反应瓶中通入气流使二硫化碳进入化学发光反应室,使其在反应室中受热产生发光信号,通过检测二硫化碳的含量得到样品中二硫代氨基甲酸酯杀菌剂的含量。该装置采用传感器装置和高频超声仪,不易便携,具有一定的局限性。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本实用新型提供了一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,其结构合理、操作简单、检测快速、易于便携且检测效率高。

为实现以上目的,本实用新型通过以下技术方案予以实现:二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,包括气源、还原液储备瓶、洗气液储备瓶、显色液储备瓶、蠕动泵、加热圈、显色瓶、洗气瓶、反应瓶和控制器;所述气源通过气体管道依次与反应瓶、洗气瓶、显色瓶相通;所述气源设置有气体开关;所述反应瓶与还原液储备瓶通过液体管道一连接;所述洗气瓶与洗气液储备瓶通过液体管道二连接;所述显色瓶与显色液储备瓶通过液体管道三连接;所述液体管道一、液体管道二、液体管道三均设置有蠕动泵;所述蠕动泵通过时间继电器与蠕动泵开关连接;所述显色瓶、洗气瓶、反应瓶均设置有加热圈;所述加热圈与控制器连接。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述气体管道包括与气源连接的反应瓶进气管道、反应瓶出气管道、与反应瓶出气管道连接的洗气瓶进气管道、洗气瓶出气管道、与洗气瓶出气管道连接的显色瓶进气管道、显色瓶出气管道;所述反应瓶进气管道伸入反应瓶瓶底,反应瓶出气管道伸入反应瓶瓶口,洗气瓶进气管道伸入洗气瓶瓶底,洗气瓶出气管道伸入洗气瓶瓶口,显色瓶进气管道伸入显色瓶瓶底,显色瓶出气管道伸入显色瓶瓶口。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述显色瓶、洗气瓶、反应瓶均包括瓶盖和瓶体,所述反应瓶进气管道、反应瓶出气管道、液体管道一出口均设置在反应瓶瓶盖上;所述洗气瓶进气管道、洗气瓶出气管道、液体管道二出口均设置在洗气瓶瓶盖上;所述显色瓶进气管道、显色瓶出气管道、液体管道三出口均设置在显色瓶瓶盖上。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述还原液储备瓶、洗气液储备瓶、显色液储备瓶均包括瓶盖和瓶体,所述液体管道一进口设置在还原液储备瓶瓶盖上;所述液体管道二进口设置在洗气液储备瓶瓶盖上;所述液体管道三进口设置在显色液储备瓶瓶盖上。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述瓶体选用聚四氟乙烯材质,且选用的聚四氟乙烯瓶体与瓶盖具有良好的密封性,能耐高温高压和强酸强碱。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述显色瓶、洗气瓶、反应瓶的瓶子容积依次增大。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述还原液储备瓶、洗气液储备瓶、显色液储备瓶的容积大小一致。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述蠕动泵、时间继电器、蠕动泵开关、加热圈、控制器的个数均为三个。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述时间继电器与蠕动泵开关连接。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述控制器通过电源开关与电源连接。

作为优选地,本实用新型提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,所述蠕动泵开关与电源连接。

本实用新型具有如下优势:

1)本实用新型公开的检测系统通过载气将还原反应后产生的二硫化碳气体带入洗气瓶去除干扰杂质后,再带入显色瓶进行显色反应,实现产气装置和检测装置分开进行,使得反应速度容易控制,且反应效果较好。

2)设置的蠕动泵实现自动设置加液,以时间继电器控制加液时间,实现自动固定加液体积。

3)以加热圈作为加热装置,实现简化加热装置,通过控制器控制加热,对反应、洗气和显色模块的温度进行精确控制。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。

实施例:

如图1所示,本实施例提供二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统,包括气源1、还原液储备瓶3、洗气液储备瓶4、显色液储备瓶5、蠕动泵8、加热圈9、显色瓶10、洗气瓶11、反应瓶12和控制器13;所述气源1通过气体管道依次与反应瓶12、洗气瓶11、显色瓶10相通;所述气源1设置有气体开关2;所述反应瓶12与还原液储备瓶3通过液体管道一连接;所述洗气瓶11与洗气液储备瓶4通过液体管道二连接;所述显色瓶10与显色液储备瓶5通过液体管道三连接;所述液体管道一、液体管道二、液体管道三均设置有蠕动泵8;所述蠕动泵8通过时间继电器7与蠕动泵开关6连接;所述显色瓶10、洗气瓶11、反应瓶12均设置有加热圈9;所述加热圈9与控制器13连接。本实用新型公开的检测系统通过气源1中的载气将反应瓶12中还原反应后产生的二硫化碳气体带入洗气瓶11去除干扰杂质后,再带入显色瓶10进行显色反应,实现产气装置和检测装置分开进行,使得反应速度容易控制,且反应效果较好。在将样品置于反应瓶12中后,用载体检测密封性,然后通过设置的蠕动泵8实现自动设置加液,以时间继电器7控制加液时间,实现自动固定加液体积。待加液量到了设定的量后,停止蠕动泵,实现往显色瓶10、洗气瓶11、反应瓶12中加液完成,关闭蠕动泵开关6。控制器13控制各个加热圈9的加热情况,经过反应完全后。打开气体开关2,载体通入,将二硫化碳气体带入洗气瓶中去除显色干扰,再再显色瓶10中进行显色反应,实现快速检测二硫代氨基甲酸酯类农药。本实用新型以加热圈9作为加热装置,实现简化加热装置,通过控制器13控制加热,对反应、洗气和显色模块的温度进行精确控制。

为了更好的使用载体将二硫化碳气体带出,气体管道包括与气源连接的反应瓶进气管道、反应瓶出气管道、与反应瓶出气管道连接的洗气瓶进气管道、洗气瓶出气管道、与洗气瓶出气管道连接的显色瓶进气管道、显色瓶出气管道;所述反应瓶进气管道伸入反应瓶瓶底,反应瓶出气管道伸入反应瓶瓶口,洗气瓶进气管道伸入洗气瓶瓶底,洗气瓶出气管道伸入洗气瓶瓶口,显色瓶进气管道伸入显色瓶瓶底,显色瓶出气管道伸入显色瓶瓶口。作为优选地,所述显色瓶10、洗气瓶11、反应瓶12均包括瓶盖和瓶体,所述反应瓶进气管道、反应瓶出气管道、液体管道一出口均设置在反应瓶瓶盖上;所述洗气瓶进气管道、洗气瓶出气管道、液体管道二出口均设置在洗气瓶瓶盖上;所述显色瓶进气管道、显色瓶出气管道、液体管道三出口均设置在显色瓶瓶盖上。

为了更好的通过蠕动泵8加入液体,作为优选地,还原液储备瓶3、洗气液储备瓶4、显色液储备瓶5均包括瓶盖和瓶体,所述液体管道一进口设置在还原液储备瓶瓶盖上;所述液体管道二进口设置在洗气液储备瓶瓶盖上;所述液体管道三进口设置在显色液储备瓶瓶盖上。

作为优选地,瓶体选用聚四氟乙烯材质,且选用的聚四氟乙烯瓶体与瓶盖具有良好的密封性,能耐高温高压和强酸强碱。

作为优选地,节省系统携带的体积,根据实际需要,显色瓶10、洗气瓶11、反应瓶12的瓶子容积依次增大。

作为优选地,还原液储备瓶3、洗气液储备瓶4、显色液储备瓶5的容积大小一致。

作为优选地,所述控制器13通过电源开关与电源连接。

作为优选地,所述蠕动泵开关6与电源连接。

本实用新型提供的检测系统配套试剂:

还原液:质量分数为2%的氯化亚锡溶液,溶剂为6mol/L盐酸。

洗气液:5%的醋酸铅水溶液。

显色液:0.02g/L的乙酸铜-乙醇溶液。称取0.01g乙酸铜,用少量无水乙醇溶解后,移入500mL容量瓶内,加入5mL三乙醇胺,充分混合,再加入2mL二乙胺,用无水乙醇稀释至刻度,混匀后2~5℃保存。

本实用新型的检测系统具体使用过程如下:

使用时在还原液储备瓶3、洗气液储备瓶4、显色液储备瓶5中分别装入还原液、洗气液和显色液;

通过控制器13设定显色瓶10、洗气瓶11、反应瓶12对应的各个加热圈的模块温度,例如分别为:反应瓶12:90℃;洗气瓶11:50℃;显色瓶10:30℃;

检测时,在反应瓶12中加入5.00g剪碎的样品(湿样20.0g),瓶盖密封安装各个管道和瓶体,旋紧各瓶盖,打开氮气气体开关,检测体系的密封性后,启动快速检测仪.设置时间继电器7的时间,打开3个蠕动泵8的蠕动泵开关6,检测仪进行自动加液;

加液完成后,打开气源1(例如氮气)的气体开关2,并调节气体流速,控制速度约为50mL/min;

控制器13开关打开并加热圈9开始工作,三个瓶体同时加热;

15min后反应完全,关闭控制器13,继续通气1-2min后关闭气源1;

取下显色瓶10,将显色瓶内溶液转移至比色皿,用分光光度计测定其430nm处的吸光度值,即可完成快速检测。

以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。

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