1.一种分析高纯乙硅烷中的杂质含量的方法,其包括如下步骤:
进样步骤:通过抽气装置将分析装置中的进样管路抽空至10-5pa以下,通过高纯氦气吹扫、负压置换,将上次样品残余气体、氮气、氧气本底降至10ppb以下后,将乙硅烷样品充入第一定量管和第二定量管中;
分离步骤:高纯氦气作为载气,将第一定量管中的样品送入第一分离系统分离,通过控制阀门,排出包含选自氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷和一氧化碳中的一种或多种的第三类杂质和大部分乙硅烷,进一步分离包含选自二氧化碳、甲硅烷、乙烷、丙烷和硅醚中的一种或多种的第一类杂质和包含选自异丁烷、乙基硅烷和丙硅烷中的一种或多种的第二类杂质;同时,将第二定量管中的样品送入第二分离系统分离,通过控制阀门,进一步分离第三类杂质,而排出样品中的其它部分;
检测步骤:将经过第一分离系统分离的样品送入第一分析系统,以及将经过第二分离系统分离的样品送入第二分析系统,并进行分析杂质含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述分离步骤以如下方式实施:
所述第一分离系统包括经由阀门串联连接的至少第一分离柱和第二分离柱,阀门为具有用于放空和引入载气的多个接口的多通阀门;
通过第一分离柱的预分离,根据流出的先后顺序依次为第三类杂质、第一类杂质、乙硅烷、第二类杂质;通过控制阀门,排出第三类杂质和大部分乙硅烷,并使第一类杂质、少量乙硅烷和第二类杂质进入第二分离柱;
所述第二分离系统包括经由阀门串联连接的至少第三分离柱和第四分离柱,阀门为具有用于放空和引入载气的多个接口的多通阀门;
通过第三分离柱的预分离,根据流出的先后顺序依次为第三类杂质、第一类杂质、乙硅烷、第二类杂质;通过控制阀门,再使第一类杂质进入第四分离柱,排出样品中的其它部分。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,
第一定量管体积:25ul,第二定量管体积为1ml;以及
所述第一分析系统和第二分析系统均为氦离子化检测器,检测限为1-10ppb。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述第一分离系统和第二分离系统中的阀门具有反吹功能。
5.根据权利要求2至4中的任一项所述的方法,其中,
所述第一分离柱为长20~60m的毛细柱,色谱柱填料为多孔聚合物;
所述第二分离柱为长20~60m的毛细柱,色谱柱填料为多孔聚合物。
6.根据权利要求2至4中的任一项所述的方法,其中,
所述第三分离柱为长3~5m的填充柱,色谱柱填料为多孔聚合物;
所述第四分离柱为长3~5m的填充柱,色谱柱填料为分子筛。
7.根据权利要求2至6中的任一项所述的方法,其中,
载气压力6.5~7.5bar;
第一分离柱和第二分离柱的柱温为40℃~70℃;
第三分离柱和第四分离柱的柱温为120℃~150℃;
氦离子化检测器的温度为130℃~150℃。
8.根据权利要求1至7中的任一项所述的方法,其中,
与样品接触的管路为316l且经电抛光处理过,管路尺寸为1/16英寸;
所述高纯乙硅烷的纯度为4.8n以上;
与进料口通过管路连通的阀门为隔膜阀。
9.根据权利要求1至7中的任一项所述的方法,其中,
在管路中设置的阀门为气动阀门。
10.根据权利要求1至9中的任一项所述的方法,其中,
所述分析装置包括:
进样系统;
第一分离系统,其与进样系统通过管路连通,并且用于分离出所述第一类杂质和所述第二类杂质;
第二分离系统,其与进样系统通过管路连通,并且用于分离出所述第三类杂质;
第一分析系统,其与第一分离系统通过管路连通,并且用于检测第一类杂质和第二类中的各组分的含量;和
第二分析系统,其与第二分离系统通过管路连通,并且用于检测第三类杂质中的各组分的含量。