苯、环己烷、二甲基亚砜、环戊酮、环己酮、氯仿中的一种或者两种以上的结合，对本实验结果无影响。实际制备时，氧化石墨烯的片层层数在1-20层均可，片层尺寸小于50微米。
[0033](2)对直径为0.8微米、长度为45微米的金纳米线材料进行表面功能化处理，处理方法如下:在金纳米线分散液中加入巯基乙酸，进行充分搅拌，使干燥后的金纳米线可稳定的分散于步骤(I)所述的氧化石墨烯分散液中并与氧化石墨烯亲和。实际选用时，金属纳米线直径小于I微米，纳米线长度小于50微米均可。
[0034]其中:金纳米线可以替换为银纳米线、铜纳米线、铂纳米线、钯纳米线或者锡纳米线，对于银纳米线，在纳米线分散液体中加入聚乙烯醇，50摄氏度左右充分搅拌即可。其他纳米线可以类似处理。每种纳米线需要使用不同的功能化试剂，可以根据需要选定。
[0035](3)取0.5mg步骤(2)中表面功能化处理后的金属纳米线，加入到步骤(I)所述的氧化石墨烯分散液中，混合均匀，形成氧化石墨烯和金属纳米线混合液，所述混合液可制备得到非导体薄膜；
[0036](4)将步骤(3)中的混合液在30°C下搅拌反应100分钟后，形成氧化石墨烯包裹金属纳米线的结构；其中:混合液在30°C下搅拌反应300分钟、在200°C下搅拌反应I分钟、或者在100°C下搅拌反应80分钟均可形成氧化石墨烯包裹金属纳米线的结构。所述氧化石墨烯包裹金属纳米线的结构，包括:氧化石墨烯包裹纳米线中间，氧化石墨烯包裹纳米线头部和中间，和氧化石墨烯纳米线整体包裹金属纳米线；如图1所示。
[0037](5)将步骤(4)所述的氧化石墨烯包裹金属纳米线的结构作为传感器的敏感材料，制备得到氧化石墨烯传感器。具体的，如图2、3所示，氧化石墨烯传感器包括:底部的绝缘衬底7，覆盖于绝缘衬底表面的平面叉指结构的电极6，覆盖于电极表面的绝缘层5，和覆盖于绝缘层表面的包裹有金属纳米线的氧化石墨烯4。包裹有金属纳米线的氧化石墨烯，使用喷涂法，旋涂法或者LB膜法，覆盖于绝缘层表面。
[0038]其中:所述绝缘衬底材料若是绝缘材料，则直接使用；若不是绝缘材料，则在其表面制备绝缘隔离层8后再覆盖电极(如图4所示)。
[0039]所述绝缘层5的材料是氧化硅、氮化硅、钛酸钡或者钛酸锶钡均可。
[0040]作为优选的实施方式:在步骤(5)中所述的氧化石墨烯传感器制备完成后，采用后退火工艺处理，所述后退火工艺在80°C下退火300分钟、在100°C下退火30分钟、或者在600°C下退火10秒钟均可。均能增加金属纳米线对衬底的粘附能力以及纳米线之间的粘附能力。
[0041]当两根覆盖有氧化石墨稀的金属纳米线相互接触时，接触的界面处为金属-氧化石墨烯-金属的夹层结构。其中敏感材料仍然为氧化石墨烯。由于常规的平面电极型传感器一般采用叉指电极的形式，而叉指电极之间的电场分布会影响器件的灵敏度。实际上叉指电极结构中的大部分电场都没有穿过敏感材料，造成了这一结构的敏感型降低。而当敏感材料中加入金属纳米线后，叉指电极之间的电场分布会产生改变。纳米线会使电场线更加趋向于分布于敏感材料内部。因此这一结构有利于提高器件的敏感特性。
[0042]虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
【主权项】
1.一种制备氧化石墨稀传感器的方法，其特征在于:具体步骤如下: (1)将氧化石墨烯分散于溶剂中，形成稳定的氧化石墨烯分散液； (2)对金属纳米线材料进行表面功能化处理，使金属纳米线可稳定的分散于步骤(I)所述的氧化石墨烯分散液中并与氧化石墨烯亲和； (3)取步骤(2)中表面功能化处理后的金属纳米线，加入到步骤⑴所述的氧化石墨烯分散液中，混合均匀，形成氧化石墨烯和金属纳米线混合液； (4)将步骤(3)中的混合液在30°C_200°C下搅拌反应1-300分钟后，形成带有氧化石墨烯包裹金属纳米线结构的混合液，所述混合液可制备得到非导体薄膜，也即金属纳米线之间不形成连续电流通路； (5)将步骤(4)所述的带有氧化石墨烯包裹金属纳米线结构的混合液作为传感器的敏感材料，制备得到氧化石墨稀传感器。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯传感器的方法，其特征在于:步骤(5)中所述的氧化石墨烯传感器制备完成后，采用后退火工艺处理，所述后退火工艺温度为100C -600 0C，退火时间为5秒-300分钟。
3.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯传感器的方法，其特征在于:步骤(5)中所述氧化石墨烯传感器包括:底部的绝缘衬底，覆盖于绝缘衬底表面的电极，覆盖于电极表面的绝缘层，和覆盖于绝缘层表面的敏感材料，即:带有氧化石墨烯包裹金属纳米线结构的混合液。
4.根据权利要求3所述的一种制备氧化石墨烯传感器的方法，其特征在于:所述包裹有金属纳米线的氧化石墨烯，使用喷涂法，旋涂法或者LB膜法，覆盖于绝缘层表面。
5.根据权利要求3所述的一种制备氧化石墨烯传感器的方法，其特征在于:所述绝缘衬底材料若是绝缘材料，则直接使用；若不是绝缘材料，则在其表面制备绝缘隔离层后再覆盖电极。
6.根据权利要求3所述的一种制备氧化石墨烯传感器的方法，其特征在于:所述绝缘层的材料是氧化硅、氮化硅、钛酸钡或者钛酸锶钡。
7.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯传感器的方法，其特征在于:步骤(I)中所述氧化石墨烯的片层层数为1-20层，片层尺寸小于50微米；金属纳米线直径小于I微米，纳米线长度小于50微米。
8.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯传感器的方法，其特征在于:步骤(I)中所述溶剂为水、乙醇、苯、甲苯、环己烷、二甲基亚砜、环戊酮、环己酮、氯仿中的一种或者两种以上的结合。
9.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯传感器的方法，其特征在于:步骤(4)中所述氧化石墨稀包裹金属纳米线的结构，包括:氧化石墨稀包裹纳米线中间，氧化石墨稀包裹纳米线头部和中间，和氧化石墨稀纳米线整体包裹金属纳米线。
10.根据权利要求1所述的一种制备氧化石墨烯传感器的方法，其特征在于:步骤(5)中所述电极为平面叉指结构。
【专利摘要】本发明提供一种制备氧化石墨烯传感器的方法，具体步骤如下：(1)将氧化石墨烯分散于溶剂中，形成稳定的氧化石墨烯分散液；(2)对金属纳米线材料进行表面功能化处理；(3)取步骤(2)中表面功能化处理后的金属纳米线，加入到步骤(1)所述的氧化石墨烯分散液中，混合均匀，形成氧化石墨烯和金属纳米线混合液；(4)将步骤(3)中的混合液在30℃-200℃下搅拌反应1-300分钟后，形成氧化石墨烯包裹金属纳米线的结构，所述金属纳米线之间不形成连续电流通路；(5)将步骤(4)所述的氧化石墨烯包裹金属纳米线的结构作为传感器的敏感材料，制备得到氧化石墨烯传感器。有利于提高器件的敏感特性。
【IPC分类】G01N27-00
【公开号】CN104569052
【申请号】CN201410788111
【发明人】万能, 黄见秋, 孙立涛
【申请人】东南大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月17日