快速在线分析试剂盒的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种试剂盒，具体涉及一种快速在线分析试剂盒。
【背景技术】
[0002] 电镀锌镍合金是近20年来兴起的一种钢铁阳极型防护镀层。锌镍合金通常是指 镍含量在20 %以下的低镍含量合金，此类合金镀层不仅耐蚀性高于镀锌层7~10倍，更 拥有良好的上漆性、可焊性和成型性，因而被广泛用于汽车、航天航空、轻工、家电等钢铁防 护；另外，锌镍合金还具有低氢脆的优点，可替代镉镀层在航空工业中使用，极具发展前景。 在锌镍合金电镀过程中，需要在线分析电镀液的主要成分，氰化物在其中的使用已经有100 多年的历史，它具有较优越的镀层性能和操作方便等特点，应用较广。
[0003] 然而，氰化物是一种剧毒物质，氰化钠对人的致死量为0. 05~0. 10克，氰化钾对 人的致死量为0.07~0.12克。在2012年版的剧毒化学品目录中，氰化剧毒物更占领了目 录中的前十位。可见，氰化物对人体、环境的严重危害。
[0004] 上世纪末本世纪初，在国家的高压政策下，无氰电镀已经基本被全国各电镀厂普 及。但是，氰化物虽然不再出现于电镀过程中，但是还有另一处工序要求使用少量氰化 物--电镀液中主盐的含量的测定。通过查阅文献和走访工厂，发现目前电镀液中主盐含 量的测定特别是锌的测定都还是使用较老的工艺，且都要使用氰化钾这一剧毒物质。并且 测定工艺较为复杂，工厂中工人因各方面因素，不能及时掌握镀液中主盐的含量，且一些小 型工厂并未配备实验室，操作相当不方便。
【发明内容】
[0005] 为了让工人在生产线上快速的测定碱性锌镍合金电镀液中主盐的含量，本发明提 供了一种快速在线分析试剂盒。
[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0007] 快速在线分析试剂盒，包括小锥形瓶、IOOmL试剂瓶，IOmL比色管、IOmL的注射器、 ImL的注射器、2mL小试剂管、ImL小试剂管、比色卡、速查表和若干试剂，所述试剂包括pH =10缓冲溶液、紫脲酸铵指示剂、〇. 〇5mol/LEDTA标准溶液、10%氯化钡溶液、酚酞指示剂、 0. 5mol/L盐酸标准溶液、100g/L过硫酸铵溶液和镍显色剂，所述比色卡包括小浓度比色卡 和大浓度比色卡，所述小浓度比色卡通过以下方法制备而成：
[0008] S1、准确称取0. 0587镍粉至IOOmL烧杯中，加入8mL(l+l)硫酸溶解（若溶解不了， 加入2~3滴浓硝酸并加热），转移至IOOmL容量瓶中，定容备用；
[0009] S2、用25mL移液管取步骤Sl所得溶液25ml转移至250mL容量瓶中，定容备用，得 0.OOlmol/L镍标准溶液；
[0010] S3、称取20g分析纯的氢氧化钠溶于水，加入0. 5g丁二酮B溶解后稀至lOOmL，得 浓度为5g/L镍显色剂；
[0011] S4、称取IOg过硫酸铵于IOOmL烧杯中用水溶解稀释至100mL，得浓度为100g/L的 过硫酸铵溶液（现配）；
[0012] S5、取9支IOmL比色管，分别用移液管加入步骤S2所得的镍标准溶液0. 4、0. 6、 0. 8、1. 0、1. 2、1. 4、1. 6、1. 8、2.OmL，再在每个比色管中用ImL移液管移入步骤S4所得的过 硫酸铵溶液ImU步骤S3所得的镍显色剂lmL，最后用蒸馏水稀释至刻度；
[0013] S6、按浓度将比色管排列在比色管架上，显色5分钟后拍照，按下式计算出每个比 色管中硫酸镍的摩尔浓度及对应的质量浓度：
[0014]
【主权项】
1. 快速在线分析试剂盒，其特征在于，包括小锥形瓶⑴、IOOmL试剂瓶（2、3)，IOmL比 色管（4)、IOmL的注射器（5)、ImL的注射器（6)、2mL小试剂管（7)、ImL小、试剂管（8)、比色 卡、速查表和若干试剂，所述试剂包括pH = 10缓中溶液、紫脲酸铵指示剂、0. 05mol/LEDTA 标准溶液、10%氯化钡溶液、酚酞指示剂、0.5!11〇1/1盐酸标准溶液、1()(^/1过硫酸铵溶液和 镍显色剂，所述比色卡包括小浓度比色卡和大浓度比色卡，所述小浓度比色卡通过以下方 法制备而成： 51、 准确称取0. 0587镍粉至IOOmL烧杯中，加入8mL(l+l)硫酸溶解，转移至IOOmL容 量瓶中，定容备用； 52、 用25mL移液管取步骤S1所得溶液25ml转移至250mL容量瓶中，定容备用，得 0.0 Olmol/L镍标准溶液； 53、 称取20g分析纯的氢氧化钠溶于水，加入0. 5g 丁二酮肟溶解后稀至100mL，得浓度 为5g/L镍显色剂； 54、 称取IOg过硫酸铵于IOOmL烧杯中用水溶解稀释至100mL，得浓度为100g/L的过硫 酸铵溶液； 55、 取9支IOmL比色管，分别用移液管加入步骤S2所得的镍标准溶液0. 4、0. 6、0. 8、 1. 0、1. 2、1. 4、1. 6、1. 8、2. OmL，再在每个比色管中用ImL移液管移入步骤S4所得的过硫酸 铵溶液ImU步骤S3所得的镍显色剂lmL，最后用蒸馏水稀释至刻度； 56、 按浓度将比色管排列在比色管架上，显色5分钟后拍照，按下式计算出每个比色管 中硫酸镍的摩尔浓度及对应的质量浓度：
c(g/L) = c(mol/L) X 280. 78 所述速查表包括电镀液锌镍总含量速查表、氧化锌摩尔含量与质量含量转换表和电镀 液中氢氧化钠含量速查表。
2. 根据权利要求1所述的快速在线分析试剂盒，其特征在于，所述大浓度比色卡的制 备方法为：取6支IOmL比色管，分别用移液管加入步骤S2所得的镍标准溶液0. 4、I. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. OmL，再在每个比色管中用ImL移液管移入步骤S4所得的过硫酸铵溶液ImU步 骤S3所得的镍显色剂lmL，最后用蒸馏水稀释至刻度；按浓度将比色管排列在比色管架上， 显色5分钟后拍照。按下式计算出每个比色管中硫酸镍的摩尔浓度及对应的质量浓度
c(g/L) = c(mol/L) X 280. 78
3. 根据权利要求1所述的快速在线分析试剂盒，其特征在于，所述电镀液锌镍总含量 速查表的制备方法为：EDTA消耗量在0~IOmL中每隔0. 2mL取数代入下式即可得出锌镍 总含量：
从而得出电镀液锌镍总含量速查表。
4. 根据权利要求1所述的快速在线分析试剂盒，其特征在于，所述氧化锌摩尔含量与 质量含量转换表通过以下公式所得： 质量含量=摩尔含量X81. 39。
5. 根据权利要求1所述的快速在线分析试剂盒，其特征在于，所述电镀液中氢氧化钠 含量速查表通过以下方法制备而成： 将0. 5mol/L盐酸标准溶液消耗量从OmL到IOmL以0. 25mL为间隔，代入下式，求得氢 氧化钠含量： 然后根据所得数据制表。
6. 根据权利要求1所述的快速在线分析试剂盒，其特征在于，所述试剂均通过塑料瓶 盛放。
7. 根据权利要求1所述的快速在线分析试剂盒，其特征在于，所述IOmL比色管⑷的 数量为4个。
8. 根据权利要求1所述的快速在线分析试剂盒，其特征在于，所述2mL小试剂管（7)的 数量为4个，所述ImL小试剂管⑶的数量为2个。
【专利摘要】本发明公开了一种快速在线分析试剂盒，包括小锥形瓶、100mL试剂瓶，10mL比色管、10mL的注射器、1mL的注射器、2mL小试剂管、1mL小试剂管、比色卡、速查表和若干试剂，所述试剂包括pH＝10缓冲溶液、紫脲酸铵指示剂、0.05mol/LEDTA标准溶液、10％氯化钡溶液、酚酞指示剂、0.5mol/L盐酸标准溶液、100g/L过硫酸铵溶液等。采用本试剂盒可随时对碱性镀锌镍合金电镀液中主要成分进行在线测定，不影响电镀生产过程，无需大规模重复试验，对生产条件和实验室设备不完善的电镀厂有广泛的应用前景，最重要的是本试剂盒不含任何含氰化合物，对维护生态环境、提高保护工人生命安全有着重要的意义。
【IPC分类】G01N21-78
【公开号】CN104655622
【申请号】CN201510076164
【发明人】孙玉凤, 赵平, 马睿, 彭旭, 孟祥鹤, 游婷, 汪雪
【申请人】沈阳理工大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月11日