离子或硫酸根离子浓度的理论值。
[0088] 本发明根据公式4计算加标回收率，结果表明：本发明提供的方法的加标回收率 在90%~106%之间，重现性范围较好。
[0089] 本发明提供了一种核泵清洗液中阴离子含量的测定方法，包括以下步骤：采用离 子色谱法测定阴离子混合标准溶液中阴离子的峰面积，建立标准曲线，所述阴离子包括r、 cr和so4%将核泵待测清洗液进行预处理，得到预处理核泵待测清洗液；采用离子色谱法 测定预处理核泵待测清洗液中阴离子的峰面积，根据峰面积及建立的标准曲线，得到核泵 清洗液中阴离子的浓度。本发明为核泵清洗液中阴离子含量的测定提供了方法依据；本发 明提供的方法操作简单、重现性较好。
[0090] 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种核泵清洗液中阴离 子含量的测定方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0091] 在下述实施例1中，所述乙醇购买于沈阳力诚试剂销售中心；
[0092] 实施例2中，所述显影剂购买于沈阳融腾科工贸易有限公司；
[0093] 实施例3中，所述切削液购买于沈阳鑫润德经贸有限公司。
[0094] 实施例1
[0095] 取18mL 0? 5mol/L碳酸钠和3. 2mL 0? 5mol/L碳酸氢钠置于2000mL淋洗瓶中，用 水稀释到标线，摇匀，此溶液碳酸钠浓度为4. 5mmol/L ;碳酸氢钠浓度为0. 8mmol/L ;
[0096] 分别从1000yg/mL的F+标准储备液、1000yg/mL的Cl_标准储备液和1000yg/ mL的SO42-标准储备液中分别吸取0. 10mL、0.IOmL和0. 50mL于IOOmL容量瓶中，用水稀释 至标线，此溶液中F_、Cl-和SO42-的浓度为2.Omg/L，2.Omg/L和5.Omg/L;
[0097] 移取混合标准使用液，加水稀释，制成一系列标准溶液，含氟离子浓度为0. 02mg/ L、0. 04mg/L、0. 10mg/L、0. 50mg/L、I. 00mg/L;氣离子浓度为 0? 02mg/L、0. 04mg/L、0.IOmg/ L、0. 50mg/L、l.OOmg/L;硫酸根离子浓度为 0? 05mg/L、0. 10mg/L、0. 25mg/L、l. 25mg/L、 2. 50mg/L的混合标准溶液，从低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度标准溶液的色谱 图，见图2,图2为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的混合标准使用液中F_、C1_和 SO广的色谱图。本发明以氟离子、氯离子或硫酸根离子的浓度（mg/L)为横坐标，以峰面积 为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到的标准曲线的线性回归方程分别为：
[0098]r的线性回归方程为i= 0? 9619xi+0. 0036R12= 99. 9863;
[0099]Cr的线性回归方程为：y2= 0? 6062x2+0. 0041R22= 99. 9884;
[0100] SO广的线性回归方程为：y3= 0? 4286x3-0. 0048R32= 99. 9930。
[0101] 在烧杯中不加入样品直接加入10.OmL淋洗液作为空白溶液，定容体积为10mL，备 用；
[0102] 移取50.OmL乙醇溶液，加入IOmL淋洗液，再加热板60°C将乙醇挥干，准确加入 10.OmL水溶解杂质，备用。
[0103] 取上述溶液通过0. 22ym水性滤膜针头滤器、C18柱，弃去前面3mL，收集后面洗脱 液，得到预处理乙醇溶液，待测；
[0104] 分别吸取空白和试样溶液I. 0mL(仪器进样量为100yL)，在相同工作条件下，依 次注入离子色谱仪中，记录色谱图；根据保留时间定性，分别测量空白溶液和试样溶液的峰 面积。
[0105] 本发明将50mL预处理乙醇溶液和1.0 mL混合标准使用液混合，进行加标回收率的 测定；
[0106] 本发明根据峰面积和线性回归方程计算出空白溶液和试样溶液中r、cr和 so42_的浓度，再根据公式2计算出空白溶液和乙醇中F'cr和SO广的含量、回收率及根 据公式4计算出的加标回收率结果见表1，表1为本发明实施例1提供的乙醇中r、cr和 so广的含量及加标回收率测试结果：
[0107]表1本发明实施例1提供的乙醇中r、cr和so广的含量及加标回收率测试结果[0108]
【主权项】
1. 一种核泵清洗液中阴离子含量的测定方法，包括以下步骤： 采用离子色谱法测定阴离子混合标准溶液中阴离子的峰面积，建立标准曲线，所述阴 离子包括f_、cr和so 4% 将核泵待测清洗液进行预处理，得到预处理核泵待测清洗液； 采用离子色谱法测定预处理核泵待测清洗液中阴离子的峰面积，根据峰面积及建立的 标准曲线，得到核泵清洗液中阴离子的浓度。
2. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述离子色谱法中的淋洗液为碳酸 钠-碳酸氢钠混合溶液。
3. 根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液为 4. 5mmol/L碳酸钠和0. 8mmol/L碳酸氢钠的混合溶液。
4. 根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述核泵待测清洗液包括乙醇溶液、 丙酮溶液、显影剂溶液、切削液、渗透剂和清洗剂中的一种或多种。
5. 根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述核泵待测清洗液为乙醇溶液或 丙酮溶液，预处理过程为： 将核泵清洗液和淋洗液混合，得到混合液A ; 将混合液A中有机物质挥干，再加入水，得到混合液B ; 将混合液B进行洗脱，得到预处理核泵待测清洗液。
6. 根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述核泵待测清洗液为显影剂溶液、 切削液、渗透剂或清洗剂，预处理过程为： 以淋洗液作为吸收液，将核泵待测清洗液置于氧弹燃烧装置中进行氧弹燃烧，得到混 合液C ; 将混合液C进行洗脱，得到预处理核泵待测清洗液。
7. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述阴离子混合标准溶液中质量 浓度为 〇? 〇2mg/L ~2. Omg/L。
8. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述阴离子混合标准溶液中C厂质量 浓度为 〇? 〇2mg/L ~2. Omg/L。
9. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述阴离子混合标准溶液中SO广的 质量浓度为〇? 〇5mg/L~5. Omg/L。
10. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，离子色谱法测定预处理核泵待测清 洗液时预处理核泵待测清洗液的进样量为100 y L ; 离子色谱法测定预处理核泵待测清洗液时采用AS23阴离子分离柱。
【专利摘要】本发明提供了一种核泵清洗液中阴离子含量的测定方法，包括以下步骤：采用离子色谱法测定阴离子混合标准溶液中阴离子的峰面积，建立标准曲线，所述阴离子包括F-、Cl-和SO42-；将核泵待测清洗液进行预处理，得到预处理核泵待测清洗液；采用离子色谱法测定预处理核泵待测清洗液中阴离子的峰面积，根据峰面积及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中阴离子的浓度。本发明为核泵清洗液中阴离子含量的测定提供了方法依据；本发明提供的方法操作简单、重现性较好；本发明提供的测定方法是保证核泵清洁度达到要求的关键所在之一，从而确保生产制造的核级主泵阴离子符合相关防污的要求。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104655762
【申请号】CN201510100354
【发明人】王志嘉, 高虹, 王晓东, 曹璨, 刘成雁, 张吉忠, 李广田, 陈兴武, 关锰
【申请人】辽宁省分析科学研究院, 沈阳鼓风机集团核电泵业有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月6日