一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品添加剂理化检验技术领域，具体涉及一种食品添加剂中3-乙酰 基-2, 5-二甲基噻吩的测定方法。
【背景技术】
[0002] 食品添加剂种类繁多，形态多样，存在形式有固态、液态、膏状等，添加剂种类不同 溶水性也有很大差异，甚至难溶于乙醇。随着公众对食品安全的日益关注，特别是食品添加 剂与人们的日常生活密切相关，为使食物味道鲜美，各类食物均不同程度地添加有食品添 加剂，应用十分广泛，其质量及安全问题随即成为大众关注的焦点，文献调研表明：欧盟已 禁止将3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩作为食用香精用于食品添加剂中。2013年6月4日欧 洲食品安全管理局（EFSA)公布了对3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩重新评估的意见，认为该 物质在体内和体外试验均表现出致突变性，作为食品用香料使用存在安全问题。2013年6 月14日，欧盟委员会通过法规(Regulation(EC)No545/2013),禁丨h2, 5-二甲某-3-乙酰 基-噻吩作为食品用香料使用，将其从食品用香料法规附录I食品用香料清单中删除。2014 年8月14日，中国香精香料化妆品工业协会根据现有的安全评估结论及协会对国内部分香 料香精主要生产企业"3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩"生产和使用情况的调查结果，发布了香 料香精行业自律文件-关于3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的限制要求（香化协字[2013] 62 号），自律文件规定：自本自律文件发布之日起，香料生产企业不得生产用作食品用香料的 3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩；食品用香精生产企业调整配方，不得再使用该物质。
[0003] 目前我国尚无食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的检测方法，也缺乏相关 方面的研究，为确保食品添加剂的安全，建立一种能够快速、简便、批量分析食品添加剂中 3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩含量的方法具有十分重要的现实意义。
【发明内容】
[0004] 发明目的：提供一种能够快速、简便、准确分析食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲 基噻吩的气相色谱-质谱联用检测方法，填补该物质分析方法的空白。本发明前处理简单、 易于操作，定性准确，灵敏度和回收率高。
[0005] 本发明的技术方案是提供一种食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的测定 方法，其特征在于包括以下步骤：
[0006] 1)称取一定量的食品添加剂样品，加入到含有内标物的正己烧萃取液中，超声萃 取，静置，取上清液经滤膜过滤。
[0007] 2)滤液采用气相色谱-质谱仪进行检测，选择离子模式检测，由组分峰面积与内 标峰面积之比进行内标法定量。
[0008] 所述超声时间为15-30min，静置时间l-3min。
[0009] 所述内标物为草酸二乙酯，所述正己烷萃取液中内标物浓度为5iimol/L。
[0010] 所述滤膜为有机滤膜，孔径为0? 22Iim或0? 45Iim。
[0011] 所述方法的气相色谱条件：采用ThermoTG-WAXMS色谱柱进行分离，进样口温度 220°C，进样量luL，分流比1:10,柱流量：lmL/min，升温程序：50°C保持lmin，以20°C/min 升至200°C，保持20min。
[0012] 所述质谱条件：采用电子电离源，电力电压70eV，离子源温度300°C;四级杆温度 280°C，溶剂延迟：7. 5min，选择离子（SM)检测扫描定量，3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩及内 标物草酸二乙酯定量和定性选择离子如下表：
[0013]
【主权项】
1. 一种食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的测定方法，其特征在于包括以下步 骤：称取一定量的食品添加剂样品，加入到含有内标物的正己烷萃取液中，超声萃取后，静 置，取上清液用滤膜过滤，滤液用气相色谱-质谱联用仪，选择离子模式-内标法定量测定 食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的含量。
2. 根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的测定方法， 其特征在于，所述超声萃取时间为15-30min，所述静置时间为l-3min。
3. 根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的测定方法， 其特征在于，所述内标物为草酸二乙酯。
4. 根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的测定方法， 其特征在于，所述正己烷萃取液中内标物浓度为5 μ mol/L。
5. 根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的测定方法， 其特征在于，所述滤膜为有机滤膜，孔径为0. 22 μ m或0. 45 μ m。
6. 根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的测定方法， 其特征在于：所述步骤中的色谱条件如下： 色谱柱：采用Thermo TG-WAXMS色谱柱进行分离 进样口温度：220°C 进样量：lyL 分流比：1:10 柱流量：lmL/min 升温程序：50°C保持lmin，以20°C /min升至200°C，保持20min。
7. 根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的测定方法， 其特征在于：所述步骤中的质谱条件如下： 离子源：电子电离源 电力电压：70eV 离子源温度：300°C 四级杆温度280°C 溶剂延迟：7. 5min， 扫描方式：选择离子检测扫描定量。
8. 根据权利要求1所述的一种食品添加剂中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的测定方法， 其特征在于：3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩及内标物草酸二乙酯定量和定性选择离子如下 表：
【专利摘要】本发明涉及一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法，选用含有内标的正己烷超声萃取样品，萃取液过滤膜后直接进入气相色谱-质谱联用仪进行测定，采用选择性离子监测(SIM)模式检测，内标法进行定量。本方法采用气相-质谱联用测定食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，采用SIM扫描方式能有效地消除复杂基体干扰，具有前处理简单、易于操作，选择性好、重复性高、定量准确等特点，适合于食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的定性确证和定量测定。
【IPC分类】G01N30-02, G01N30-06
【公开号】CN104655753
【申请号】CN201510069074
【发明人】徐雪芹, 李小兰, 贾海江, 田兆福, 陈志燕, 周芸, 黄善松, 许蔼飞
【申请人】广西中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月10日