气体阻挡性评价装置及评价方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及膜的气体阻挡性评价装置和气体阻挡性评价方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，在有机电子学领域和食品包装领域，迄今为止，一直在寻求水蒸气透过性 和透氧性低，即气体阻挡性高的膜和密封材料等材料。为了该材料的研发和产品出厂前的 检查，需要气体阻挡性的高灵敏度评价技术。
[0003] 膜状试样的气体阻挡性评价方法大致分为等压法和差压法。等压法是向试样的一 侧表面（W下称为供给侧）导入含有评价气体的气体、向另一侧表面（W下称为透过侧） 导入氮气等载气，用由红外线传感器等构成的检测部测定排出的载气中含有的透过的评价 气体的浓度的方法（非专利文献1，非专利文献2)。公开了用于进行高灵敏度评价的使用 晶体振子水分计和质量分析装置的方法、和将透过侧暂时封闭而使透过的评价气体浓缩后 导入检测部的方式（专利文献1，专利文献2)。
[0004] 差压法是用真空累将透过侧减压后暂时关闭阀口，使其与外界隔离，向供给侧导 入含有评价气体的气体后，用压力计等构成的检测部测定伴随气体透过的透过侧的压力上 升的方法（非专利文献3)。还公开了用于评价阻挡性高的膜的水蒸气阻挡性的使用质量分 析装置的方法（专利文献3,专利文献4,专利文献5)。在差压法中，必须抵抗供给侧和透过 侧的压力差而支撑试样，公开了使用多孔不诱钢基材（专利文献3,专利文献5)、高分子体、 透水性玻璃（专利文献4)等。
[0005] 现有技术文献 [000引专利文献
[0007] 专利文献1:国际公开号W02009/041632号
[000引专利文献2:日本特开2010-190751号公报
[0009] 专利文献3:日本特开平6-241978号公报
[0010] 专利文献4:日本特开2002-357533号公报
[0011] 专利文献5:日本特开2005-17172号公报
[001引 非专利文献1:JIS K7126-1987炬法）
[0013] 非专利文献2:JIS K7126-1992
[0014] 非专利文献3:JIS K7126-1987(A 法）
【发明内容】
[0015] 发明要解决的课题
[0016] 等压法必须按ppb级分析大量的载气中的评价对象成分，但该级别的高灵敏度气 体分析技术受到局限。并且自导入评价装置前载气中就含有水蒸气和氧等杂质，因此该会 造成评价灵敏度的限度。
[0017] 差压法需要支撑体，进行评价的试样沿着支撑体表面的凹凸产生变形，其结果，有 可能损害气体阻挡性。
[0018] 不论哪种方法，在向装置中安装试样时都会将大气卷入进装置内，要消除其影响 (特别是水蒸气），需要经过数日到数周的漫长时间。该在材料开发和出库前检查中成为大 的障碍。
[0019] 本发明设及提供一种良好地保持透过侧腔室内的环境并且可W进行试样更换的 气体阻挡性评价装置及评价方法。
[0020] 解决课题的手段
[0021] 本发明提供一种气体阻挡性评价装置，其具备支撑试样且含有高分子的支撑体、 透过侧腔室和检测部，该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子 的玻璃化转变温度为i〇〇°cw上。
[0022] 本发明提供一种气体阻挡性评价方法，其具备支撑试样且含有高分子的支撑体、 透过侧腔室和检测部，该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子 的玻璃化转变温度为100°cW上，在安装试样前，将透过侧腔室加热至100°CW上。
[002引发明效果
[0024] 根据本发明，良好地保持透过侧腔室内的环境并且可W进行试样更换。其结果，得 到W下各种效果。
[00巧](1)可W在安装试样后迅速评价气体阻挡性。
[0026] (2)装置的操作和结构简单。
[0027] (3)可W容易地使用高灵敏度的检测部。
[002引而且，由于可使用致密且没有凹凸的平滑的支撑体，因此得到W下效果。
[0029] (4)不必担屯、试样变形而损害气体阻挡性。
[0030] (5)试样可接近实际使用的有机电子学的结构进行气体阻挡性评价。
[003。 做通过改变供给侧和透过侧的压力，可W缩短评价时间，提高评价灵敏度。
[0032] 进而，通过采用使用压力计或质量分析装置的方法，不需要载气，还可W同时解决 等压法和差压法的缺点。
[0033] 本发明的上述及其它的特征和优点可从下述的记载和附图中明了。
【附图说明】
[0034] 图1是示意性地表示作为本发明的气体阻挡性评价装置的优选的一实施方式的 第一实施方式的剖面图。
[00巧]图2是示意性地表示本发明的气体阻挡性评价装置的第二实施方式的剖面图，是 表示试样安装前的状态的图。
[0036] 图3是示意性地表示本发明的气体阻挡性评价装置的第二实施方式的剖面图，是 表示气体阻挡性评价中的状态的图。
[0037] 图4是示意性地表示本发明的气体阻挡性评价装置的第=实施方式的剖面图。 [003引图5是示意性地表示本发明的气体阻挡性评价装置的第四实施方式的剖面图。
【具体实施方式】
[0039] 虽然目前公开了用于高灵敏度地评价气体阻挡性的各种方法，但关于其中所使用 的支撑体，几乎没有任何研究。目p，关于其性能及使用方法，未公开特别的研究。迄今为止， 对支撑体来说，仅从支撑试样、且不妨碍试样的气体阻挡性评价该样的透气性优异的观点 出发来选择材料。
[0040] 本发明人为了消除卷入装置内的大气的影响，着眼于真空装置中一般进行的被称 为"赔烧"的加热装置的操作，深入研究了适用于气体阻挡性评价装置的方法。其结果注意 至IJ，使支撑体具有耐热性，同时，通过形成将该支撑体与透过侧腔室的开口部结合且在试样 更换时该支撑体不会脱落的结构，赔烧可W进行，其效果在更换试样后也能得W维持。在此 基础上还发现，还能得到其他各种各样的效果，至此完成了本发明。
[0041] 本发明的气体阻挡性评价装置具备支撑试样且含有高分子的支撑体、透过侧腔室 和检测部，该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子的玻璃化转 变温度为100 °cw上。
[0042] 上述支撑体W封闭透过侧腔室的开口部的方式与透过侧腔室的开口部结合。在此 所说的"结合"是指；即使在更换试样时支撑体和透过侧腔室也一体化，与只透过支撑体而 流入透过侧腔室内的气体相比，通过支撑体和透过侧腔室的交界处而流入的气体少。因此， 只要使用粘接剂粘合支撑体和透过侧腔室即可。或者，也可W使用密封垫片将支撑体安装 在透过侧腔室上。予W说明，为了便于装置维修等，也可W制成能够将支撑体从透过侧腔室 拆下的结构。例如，可W使用与试样安装用的不同的螺栓将支撑体与透过侧腔室预先结合。 通过该样做，每次更换试样时，支撑体不会掉下来，而且，在维修等时能够容易地更换支撑 体。
[0043] 将空间划分成两个的材料（通常为板、膜或管）的透气率P虹ol/m2sPa]是用下式 (A)定义的指标。
[0044] J=P(prPa) (A)
[0045] Pi[Pa]和P2[Pa]是隔着材料而着眼于两侧的气体（评价气体）的分压、J虹ol/ m2s]是从与Pi连接的侧面向与P2连接的侧面透过的该气体的透过流束。
[0046] 本发明所应用的支撑体相对于水蒸气的透过率（水蒸气透过率）为IXICrSmol/ m2sPa~1Xl〇-"mol/m2sPa，优选 5Xl〇-9mol/m2sPa~1Xl〇-"mol/m2sPa，更优选 lXl〇-9mol/m2sPa~lXl〇-i2mol/m2sPa。lXl〇-i°mol/m2sPa换算成从 40°C、90%RH(水蒸 气压6.6kPa)向真空（OkPa)的WVTR(水蒸气阻挡性中广泛使用的表示水蒸气透过性的指 标），相当于lg/m2day。另外，多孔支撑体一般具有大于1Xl〇-7mol/m2sPa的水蒸气透过 率。在使用水蒸气透过率大于IXlCrSmol/tfs化的支撑体的情况下，更换试样时，大气成分 向透过侧腔室内的流入增大，本发明的部分优势丧失。另一方面，在使用水蒸气透过率小于 1Xl〇-i4mol/m2sPa的支撑体的情况下，难W评价水蒸气透过率为1Xl〇-i4mol/m2sPa(l〇-4g/ m2day)的水平的试样。
[0047] 在对水蒸气W外的气体的评价中，也可W如上所述将水蒸气透过率作为基准来选 择支撑体材料。该是因为，在对水蒸气W外的气体的评价中，抑制更换试样时的水蒸气流入 透过侧腔室内，也可W带来高灵敏度化、迅速化等该样的本发明效果。在此基础上，只要适 当选择具有与该气体