配管74的供给侧腔室42设置于试样1上部， 通过供给侧气体导入配管73向供给侧腔室42内的供给侧空间52导入大气压（标准大气 压=101. 325kPa)、40°C、湿度90%RH的氮气。该供给气体的水蒸气压相当于6. 6kPa。然 后，关闭阀口 62时，由于穿过试样1和支撑体2流入透过侧腔室41内的透过侧空间51的水 蒸气的作用，透过侧腔室41内的透过侧空间51的水蒸气分压上升。调查其时间变化。设 定试样1的气体透过区域的面积为IXl(T3m2,透过侧腔室41内的透过侧空间51的容积为 5Xl0-3m3,在40°C下一天巧6400秒）期间水蒸气分压增加了lXl0-3Pa时，则由式（4)求 得合并试样1和支撑体2的水蒸气透过率为3. 4Xl(Ti5mol/m2sPa。由于支撑体2的水蒸气 透过率为2Xl(T9mol/m2sPa，根据式（10)能够求得试样1的水蒸气透过率3. 4Xl(Ti5mol/ m2sPa。若使用式（蝴用WVTR来表示，则为3. 5Xl0-5g/m2day。
[0126] 通过制成该样的气体阻挡性评价装置10b，可在安装试样1后迅速地评价气体阻 挡性。目P，因为在更换试样1时不会使透过侧腔室41内的透过侧空间51暴露在大气中，所W大气中的水蒸气不会附着在透过侧腔室41的内壁。其结果，为了评价而将透过侧腔室 41内的透过侧空间51减压时，自内壁放出的水蒸气少，能够较低地抑制水蒸气分压的基准 线。因此，可W捕捉到小的水蒸气分压的变化。目P，能够W高灵敏度评价水蒸气阻挡性。直 至水蒸气分压的基准线降低的时间（现有技术为数日到数周）也变短，能够在短时间内进 行气体阻挡性评价。
[0127] 在该实施方式中，使用水蒸气透过率为lXl(Ti2mol/m2sPa的支撑体2。当取下盖 43直到安装试样1在1分W内完成时，则来自大气中（假定25°C、湿度50%RH。相当于水 蒸气压1. 6kPa)的水蒸气的透过引起的透过侧腔室41内的透过侧空间51的压力増加在使 用式（4)计算时，为5X10-中a,非常小。在支撑体2的水蒸气透过率为lXl〇-iV)l/m2sPa 的情况下，1分钟的试样安装期间的压力増加为5Xl(T3pa。因此，可W在不进行质量分析装 置的停止和阀口操作的情况下进行试样2的安装。与此相比，在支撑体2使用水蒸气透过 率为1. 3Xl〇-9mol/m2sPa的丙締酸类的情况下，压力増加上升到6X10-2Pa。因此，对于在 10一申aW上就无法工作的质量分析装置来说需要停止装置。
[012引可W放屯、地利用高灵敏度的检测部32也是本发明的大的优点。高灵敏度的检测 部32设计为可评价微量的成分，因此在运转中因失误而暴露在常压时，有可能产生破损。 但是，根据本发明，透过侧腔室41内的透过侧空间51如上所述，包括在更换试样时也能一 直保持低压，因此不必担屯、破损。
[0129] 由于在更换试样时，透过侧腔室41内的透过侧空间51不会直接暴露在大气中，因 此还具有即使在无法进行湿度管理的场所更换试样也没有影响的优点。
[0130] 除上述W外，本发明还兼具不需要高纯度载气该样的差压法所具有的长处。
[0131] 予W说明，在该评价中，除水蒸气W外氮气也透过，透过侧腔室41内的透过侧空 间51的压力上升。但是，如果将导入的气体设定为大致100%的水蒸气而没有氮气，则只是 水蒸气透过，所W检测部32可W不采用质量分析装置而采用普通的压力计。另外，也可W 通过导入干燥氮气来评价氮气的透过率，此时，可W代替质量分析装置而采用普通的压力 计。
[0132] 如图4所示，在第=实施方式的气体阻挡性评价装置lO(lOc)中，试样1为中央附 近具有突起，且支撑体2具有与之相一致的形状，除此W外，采用与图3所示的气体阻挡性 评价装置10b同样的结构。该样，本发明可适用于各种形状的试样。
[0133] 如图5所示，第四实施方式的气体阻挡性评价装置10 (lOd)在透过侧腔室41连接 有透过侧气体导入配管71和透过侧气体排出配管72,设置有通过透过侧气体排出配管72 可进行常压气体分析的质量分析装置（大气压离子化质量分析装置）作为检测部33,除此 W外，采用与图3所示的气体阻挡性评价装置10b同样的结构。
[0134] 在将气体阻挡性评价装置lOd直立后，一边从透过侧气体导入配管71向透过侧导 入干燥氮气，一边将透过侧腔室41及连通的配管72加热至100°CW上，保持一周时间（赔 烧）。然后降至室温，预先维持透过侧的良好的环境。由此，与不进行赔烧的情况相比，可W 减少自透过侧腔室内壁的氧气和水蒸气的排放，可实现高灵敏度的测定。
[0135] 在评价氧气阻挡性时，向供给侧气体导入配管73导入干燥氧气。供给侧的氧气穿 过试样1和支撑体2流入透过侧空间51，因此，从透过侧气体排出配管72排出的氧气分压 上升。使用由大气压离子化质量分析装置构成的检测部33高灵敏度地分析该氧气分压，调 查其变化。由此，能够与第二实施方式同样地评价对氧气的透过性。
[0136] 本实施方式中，由于在更换试样时不必将透过侧向大气开放，能够一直较低地保 持透过侧空间51的氧气的基准线。目P，在更换试样后，可W迅速地进行透气性的评价。在 现有方法中，在更换试样时透过侧腔室41内的透过侧空间51被暴露在大气中，大气中的氧 气混入。因此，在更换试样后必须等到氧气浓度充分低为止。
[0137] 而且，本实施方式中，能够提高供给侧的压力。通过提高供给侧的压力，氧气透过 的驱动力增大，大量的氧气透过。结果，可W容易地评价透氧性低的试样。
[0138] 本发明的气体阻挡性评价装置10可W迅速、高灵敏度、简便且便宜地评价试样的 透气性，所W气体阻挡膜的开发和产品出库前的检查变得高效化。由此开发、制造出的气体 阻挡膜被用于太阳能电池和有机发光装置之类的有机电子学元件，有助于该些产品的寿命 改善。另外，通过用于食品包装，可W替代瓶或罐而制成可长期保存且可看到内容物的透明 包装。
[0139] W上基于实施例说明了本发明，但认为，只要没有特殊说明，不论说明了哪个细微 部分都不限定本发明的范围，在不违反权利要求书所示的发明的精神和范围内，可宽泛地 解释本发明。
[0140] 本申请主张2013年1月31日在日本提出的专利申请--特愿2013-017822和 2013年12月26日在日本提出的专利申请--特愿2013-270502的优先权，在此作为参照 引入其内容作为本说明书的记载的一部分。
[0141] 符号说明
[0142] 1 试样
[0143] 2 支撑体
[0144] 31检测部（压力计）
[0145] 32检测部（质量分析装置）
[0146] 33检测部（大气压离子化质量分析装置）
[0147] 41透过侧腔室
[0148] 42供给侧腔室
[0149] 51透过侧空间
[0150] 52供给侧空间
[0巧 1] 62 阀口
[0152] 71透过侧气体导入配管
[0153] 72透过侧气体排出配管
[0154] 73供给侧气体导入配管
[0155] 74供给侧气体排出配管
【主权项】
1. 气体阻挡性评价装置，具备支撑试样且含有高分子的支撑体、透过侧腔室和检测部， 该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子的玻璃化转变温度为 100°C以上。2. 权利要求1所述的气体阻挡性评价装置，其中，所述支撑体为有机无机复合体。3. 权利要求1或2所述的气体阻挡性评价装置，其中，所述透过侧腔室内的压力低于大 气压。4. 权利要求1~3任一项所述的气体阻挡性评价装置，其中，所述检测部为压力计。5. 权利要求1~3任一项所述的气体阻挡性评价装置，其中，所述检测部为质量分析装 置。6. 气体阻挡性评价方法，具备支撑试样且含有高分子的支撑体、透过侧腔室和检测部， 该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子的玻璃化转变温度为 100°C以上，在安装试样前，将透过侧腔室加热至100°C以上。
【专利摘要】本发明提供一种气体阻挡性评价装置，其具备支撑试样且含有高分子的支撑体、透过侧腔室和检测部，该支撑体与透过侧腔室的开口部结合，且该支撑体中含有的高分子的玻璃化转变温度为100℃以上。
【IPC分类】G01N15/08
【公开号】CN104969054
【申请号】CN201480006895
【发明人】原重树, 向田雅一, 原伸生, 须田洋幸
【申请人】独立行政法人产业技术综合研究所
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2014年1月30日
【公告号】EP2952877A1, WO2014119689A1