气体阻挡性评价装置及评价方法_3

文档序号:9252253阅读:来源:国知局
价气体的分压。
[0074][数学式引
[0075] Jf=pf(pf-pb) (5)
[00M][数学式6]
[0077] js=ps(pb-pP) (6)
[0078] 在稳定的状态下,该些透过流束相等。目P,成为式(7)。
[007引[数学式7]
[0080] jf=r=j (7)
[0081] 由式巧)、做及(7)得到式巧)。
[008引[数学式8]
[0083]
(8)
[0084] 与式(3)比较,作为支撑体和整体的透气率的关系,得到下式巧)。
[00财[数学式9]
[0086]
(9)
[0087] 只要预先调查支撑体的透气率F,就能够使用利用式(4)而根据实验得到的Pt°t, 按照下式(10)得到试样的透气率pf。
[0088][数学式10]
[0089]
MO)
[0090]另外,在试样的透气率低至F>>pf的情况下,例如存在两位数W上的差异的情 况下,式(9)可用下式(11)近似。
[00川[数学式11]
[0092] pf=pt〇t (11)
[0093]目P,试样的透气率按照式(12)给出。
[0094][数学式12]
[0095]
(12)
[0096] 评价气体为水蒸气(分子量18g/mol)的情况下,如果用WVTR[g/m2day]的单位表 示,则如下来求出。
[0097][数学式 13]
[0098]
(13)
[0099] 相反,在支撑体的透气率F比试样的透气率Pf低至Ps< <Pf的情况下,试样的 透气率pf的评价变得非常困难。目P,应该注意,支撑体的透气率PS必须比试样的透气率Pf 高、或尽可能相同。
[0100] 另外,优选制成上述检测部为质量分析装置的气体阻挡性评价装置。
[0101] 通过使用质量分析装置,可W直接评价透过侧腔室内的气体的分压。在使用加湿 的氮气作为供给气体的情况下,不仅水蒸气而且氮气也多少会透过。通过使用质量分析装 置,能够评价水蒸气的分压,所W可W进行正确的评价。予W说明,水蒸气的透过率与其他 气体相比,一般较大,所W在不使用质量分析装置而使用压力计的情况下,可W将透过侧腔 室内的总压近似地视为水蒸气分压。
[0102] 根据该样的由透过侧腔室内的压力増加来评价试样的气体阻挡性的本发明,由于 不需要高纯度的载气,因此可解决等压法的缺点。而且,由于使用没有凹凸的支撑体,还可 W解决通常的差压法中担屯、的试样变形的缺点。在此基础上,可W在安装试样时不将大气 卷入透过侧腔室内的情况下迅速地评价气体阻挡性。
[0103] 进而,本发明也可W应用于向透过侧腔室内流入载气的方法,可W在安装试样时 不将大气卷入透过侧腔室内而迅速地评价气体阻挡性。还可W同时得到装置的操作和结构 均简单,可W容易地使用高灵敏度的检测部等迄今为止说明的效果。
[0104] 在流入载气的情况下,可W如下评价气体阻挡性。向透过侧腔室导入例如高纯度 氮气,测定从透过侧腔室排出的载气的流速Q虹Ol/s]和透过的评价气体的浓度c[ppm]。如 果透过侧腔室内的总压为P。,则透过侧的评价气体的分压护[Pa]按照式(14)给出。
[0105][数学式 14]
[0106]pP=l〇-6Cp。 (14)
[0107] 另一方面,评价气体的透过流束J虹olVs]使用试样的气体透过区域S虹2],按照 下式(15)给出。
[010引[数学式15]
[0109]
(1己)
[0110] 使用由式(14)和(切得到的护和J,由式做求得pt°t,将pt°t代入式(10),得 到试样的透气率Pf。另外,在试样的透气率低至F> >Pf的情况下,可近似于Pf=Pt°t,因 此,试样的透过率成为式(16)。
[0111] [数学式 16]
[0112]
(16)
[011引在评价气体为水蒸气时,若用WVTR[g/m2day]单位表示,则如下求出。
[0114][数学式 17]
[011引
(17)
[0116] 如图1所示,气体阻挡性评价装置lO(lOa)的第一实施方式是评价对空气的阻挡 性的装置,被设置于大气中。聚碳酸醋制的致密且平滑的平板状的支撑体2使用粘接剂粘 合在透过侧腔室41的开口部41a侧。除了正在进行气体阻挡性评价W外,透过侧腔室41 内的透过侧空间51通过阀口 62和透过侧气体排出配管72并使用真空累(未图示)减压 至工业真空状态例如O.OPa。透过侧腔室41内的压力使用检测部(压力计)31测定。支撑 体2的水蒸气透过率为7. 3Xl〇-iimol/m2sPa,空气透过率为5X10-"mol/m2sPa。
[0117] 将气体阻挡性评价装置10a直立后,一边用真空累排出透过侧的气体,一边将透 过侧腔室41及连通的配管加热至100°CW上,保持一周时间(赔烧)。由于作为支撑体的聚 碳酸醋的玻璃化转变温度为150°C左右,因此,即使赔烧也能维持支撑体的透过性和形状。 然后降至室温,预先维持高真空。由此,与不进行赔烧的情况相比,可W减少自透过侧腔室 内壁的氧气和水蒸气的排放,可实现高灵敏度的测定。
[0118] 评价气体阻挡性时,将膜状的试样1连接配置于支撑体2上,并用密封材料例如由 蜜蜡构成的密封材料将试样1的周围密封。然后,关闭阀口 62时,则由于穿过试样1和支 撑体2而流入透过侧腔室41内的透过侧空间51的空气的作用,透过侧腔室41内的透过侧 空间51的压力上升。调查其时间变化。设定试样1的气体透过区域的面积为IX10可12,透 过侧腔室41的容积为1Xl〇-5m3,在25°C下一天巧6400秒)期间压力增加250化时,合并 试样1和支撑体2的空气透过率使用式(4)计算,达到1. 15Xl〇-"mol/m2sPa。予W说明, 按pf= 101. 325Pa、PP= 0化来计算。使用该值和支撑体2的空气透过率,由式(10)能够 求得试样1的空气透过率1. 50Xl〇-"mol/m2sPa。
[0119] 在不同试样的测定中,在相同条件下1天巧6400秒)期间压力只增加25化时, 则使用式(4)求得将试样1和支撑体2合并在一起的空气透过率为1. 15Xl〇-i4mol/m2sPa。 使用该值和支撑体2的空气透过率,由式(10)得到试样1的空气透过率1. 18Xl〇44mol/ m2sPa。该值与将试样1和支撑体2合并在一起的空气透过率只相差2%。目P,关于空气透 过率低的试样,根据式(11)可知,将试样1和支撑体2合并在一起的空气透过率可W直接 看作试样1的空气透过率。
[0120] 测定后,打开阀口 62,排出透过侧腔室41内的透过侧空间51的气体。保持该状态 不变,加热至数十°C使蜜蜡烙化,取出试样1即可。
[012。 通过制成该样的气体阻挡性评价装置10 (10a),能够在安装试样后迅速地评价气 体阻挡性。进而,能够通过支撑体2保持试样1的形状不变而评价气体(空气)的透过率。 支撑体2是致密且平滑的,因此,试样1不会产生变形、破损。而且,不使用复杂、高价的分 析装置,而使用便宜的压力计,就能够W高灵敏度评价透气率。
[0122] 如图2所示,第二实施方式的气体阻挡性评价装置lO(lOb)是评价对水蒸气的阻 挡性的装置。在附图中,示出了安装试样前的状态。致密且平滑的平板状的支撑体2使用 粘接剂粘合在透过侧腔室41的开口部41a侧。不进行气体阻挡性评价时,在支撑体2上设 置盖43,盖43的周围被具有耐热性的密封垫片密封。透过侧腔室41内的透过侧空间51通 过阀口 62和透过侧气体排出配管72使用真空累(未图示)减压至例如lXl(T4Pa。透过 侧腔室41内的透过侧空间51的水蒸气分压使用检测部(质量分析装置)32测定。
[0123] 支撑体2使用用娃石覆盖的聚酷亚胺,该支撑体的水蒸气透过率为2X10可1〇1/ m^sP过。
[0124] 一边原样用真空累排出透过侧的气体,一边将透过侧腔室41及连通的配管加热 至200°CW上,保持一周时间(赔烧)。由于聚酷亚胺的玻璃化转变温度为280°C左右,因 此,即使赔烧也能维持支撑体的透过性和形状。由此,与不进行赔烧的情况相比,可W减少 自透过侧腔室内壁的氧气和水蒸气的排放,可实现高灵敏度的测定。
[012引如图3所示,评价气体阻挡性时,卸下盖43(参照上述图2),将膜状试样1连接配 置于支撑体2上,将支撑体2的周围用密封材料,例如由蜜蜡构成的密封材料密封。再将连 通供给侧气体导入配管73和供给侧气体排出
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