过一个高锰酸钾柱子，使亚硝酸被氧化成硝酸。最后硝酸再与衍生化试剂单元中的挥发性的氨水(1+1)进行反应，然后载气载着反应产物硝酸氨到样品池，通过光散射/荧光测量奶粉中的蛋白质(氨基酸)含量。
[0039]实施例4
在一个自制的蒸发光散射检测器上，使用650nm激光做激发光源，然后在一个15毫升试管中加入0.05克硫化钠样品，然后加1+1 ;磷酸2毫升，用加热器快速加热到120°C，使反应生成的硫化氢气体经过汽水分离器分离水后，再与0.2毫升衍生化试剂单元中的挥发性的三甲胺(1+1)进行反应，然后载气载着反应剩余的三甲胺到样品池，室温下进行光散射测量硫化物的含量。
[0040]实施例5
在一个自制的蒸发光散射检测器上，使用650nm激光做激发光源，然后在一个50毫升试管中加入0.05克固体土壤并用少量水润湿，再加入2毫升20%氢氧化钠和0.5锌粉，混合均匀后，通入1000毫升/分钟的载气氩，用试管盖子立即密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到140 °C，使反应生成的水汽和氨经过汽水分离器分离水后，再与衍生化试剂单元中的挥发性的盐酸(1+1)进行反应，然后载气载着反应产物氯化铵到测定室，室温下通过光散射量土壤中的总氮含量。
[0041]实施例6
在一台在用的无色散原子荧光光度计上，使用该仪器用的锑的空心阴极灯做激发光源，然后在一个25毫升试管中加入2毫升未知浓度的稀溴化氢酸溶液，通入400毫升/分钟的载气氩，用试管盖子密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到100°C，使反应生成的水汽和氢溴酸经与衍生化试剂单元中的挥发性的氨水(1+1)进行反应，然后载气载着反应产物溴化铵到样品池，进行氢溴酸浓度的测量。
[0042]实施例7
在一个自制的蒸发光散射检测器上，使用650nm激光做激发光源，然后在一个15毫升试管中加入0.1毫升未知浓度的氨溶液，用加热器快速加热到120°C，使反应生成的水汽和氨气体直接与衍生化试剂单元中的挥发性的盐酸(1+1)进行反应，然后载气载着反应产物氯化铵到样品池，进行氨水浓度测量。
[0043]实施例8
在一台在用的无色散原子荧光光度计上，使用该仪器用的镉的空心阴极灯做激发光源，然后在一个25毫升试管中加入2毫升未知浓度的亚硝酸溶液，通入400毫升/分钟的载气氩，用试管盖子密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到150°C，使反应生成的水汽和一氧化氮经与衍生化试剂单元中的挥发性的三乙胺(1+1)进行反应，然后载气载着反应产物和剩余的三乙胺到样品池，进行亚硝酸浓度的测量。
[0044]实施例9
在一台在用的无色散原子荧光光度计上，使用该仪器用的砷的空心阴极灯做激发光源，然后在一个25毫升试管中加入2毫升未知浓度的地下水，通入350毫升/分钟的载气氩，用试管盖子密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到80°C，使反应生成的水汽和二氧化碳经与衍生化试剂单元中的挥发性的三乙胺(1+1)进行反应，然后载气载着反应剩余的三乙胺到样品池，进行剩余的三乙胺含量的测量，进而测得二氧化碳的含量。
[0045]实施例10
一种具有挥发的化合物测定装置，包括:
1)样品前处理单元:用来使生成挥发物并被载气载出，它包括快速加热元件7、反应试管或i甘祸8、载气入口管9和载气出口管10 ;
2)具有挥发性的衍生化试剂B的储存和供给单元2;在样品前处理单元与衍生化试剂B储存和供给单元之间设置有气液分离器11 ;
3)反应单元3:待测化合物A和衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C ;
4)测定单元:包括样品池4，激发光源5和检测器6，激发光源5与样品池4、样品池4与检测器6之间分别设置有透镜12和13。其中激发光源波长范围在160nm-320nm，检测器使用日盲光电倍增管。
[0046]实施例11
采用可挥发化合物测定装置进行可挥发化合物的测定方法，当测定的样品是非气态样品时，该方法如下:准确量取0.1克待测样品，放入一反应容器中，向反应器中加入分解试剂后，将容器于室温或快速加热到室温以上的某一温度，使样品分解出的挥发性的A被载气载出，然后与挥发性的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成的挥发物C或反应后剩余的B通过光散射/荧光法进行测定。所述待测化合物A和衍生化试剂B是指300°C以下，能够挥发的无机及有机酸或无机及有机碱。每次反应前，在一个U型管底部加入0.1-0.3毫升挥发性衍生化试剂，由于极微量，反应生成物C或反应后剩余的B没有沉淀而被载气导入到样品池被测定。总的来说，衍生化试剂B的供给口和反应腔不能相距太远，否则会有试剂B的浪费和A的死体积出现。
【主权项】
1.一种可挥发化合物的测定装置，包括: (1)样品前处理单元:用来使待测物A生成挥发物并被载气载出，它包括快速加热元件(7)、样品分解反应容器(8)、载气入口管(9)和载气出口管(10); (2)具有挥发性的衍生化试剂B的储存和供给单元(2); (3)反应单元(3):待测化合物A和衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C; (4)检测单元包括:样品池(4)、激发光源(5)和检测器(6)，样品池(4)与激发光源(5)、检测器(6)之间分别设置有透镜(12)和(13)。2.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于在样品前处理单元与衍生化反应单元之间设置有气液分离器(11)。3.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于当待测样化合物A前处理后在载气中有干扰物与之共存时，衍生化反应单元与气液分离器之间设置有净化单元(14)。4.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于当待测样化合物A已经是气态时，样品前处理单元省去快速加热元件(7)、反应容器(8)。5.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于激发光源和检测器的波长范围在100nm-850nmo6.根据权利要求2所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于激发光源和检测器的波长在160nm_320nm。7.一种采用权利要求所述可挥发化合物测定装置进行可挥发化合物的测定方法，其特征在于使具有挥发性的待测化合物A和具有可挥发的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C，然后使用光散射/荧光方法对C或反应后剩余的B进行测定，进而测定A的含量；其中待测化合物A是可挥发酸或碱时，衍生化试剂B是可挥发性碱或酸。8.一种采用权利要求所述可挥发化合物测定装置进行可挥发化合物的测定方法，其特征在于当测定的样品是非气态样品时，该方法如下:准确量取0.001克-5.0克待测样品，放入一反应容器中，向反应器中加入分解试剂后，将容器于室温或快速加热到室温以上的某一温度，使样品分解出的挥发性化合物A被载气载出，经过气液分离和净化后，然后与可挥发性的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成的化合物C或反应后剩余的B通过光散射/荧光法进行测定。9.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在，待测化合物A和衍生化试剂B是指400°C以下，能够挥发的无机及有机酸或无机及有机碱。
【专利摘要】本发明公开了一种可挥发化合物的测定方法与装置，它通过使具有挥发性的待测化合物A和具有挥发性的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C，然后使用光散射/荧光方法对C或反应后的剩余的B进行测定，进而测定A的含量。其检测装置包括：具有挥发性的待测化合物A生成装置，具有挥发性的衍生化试剂B供给装置，A和B发生气相或气液反应装置，样品池，激发光源和检测装置。与目前的检测方法和装置相比，本发明适用于非金属化合物的分析，不仅适用与离线样品的分析，也适用于直接进样分析，即待测样品不必经过消解变成液体而直接测定。测定速度和分析性能都得以极大的提高。
【IPC分类】G01N21/63, G01N21/64
【公开号】CN105044049
【申请号】CN201510380421
【发明人】段旭川, 张静雅
【申请人】天津师范大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月2日