中，流动相为的离子对试剂缓冲溶液+乙睛（v+v) = 92+8 ;所用离子对试剂缓 冲溶液的制备：称取I. 61g四丁基溴化铵和I. 79g磷酸氢二钠，用水溶解，加水980mL调至 pH~7. 5,定容至1000mL。流动相经0. 45 μ m有机滤膜过滤后超声处理30~40min。
[0053] 上述氰尿酸标准溶液，按液相色谱条件：流速1.0 mL/min ;检测波长：220nm ;柱温： 室温；进样量20uL。将标准溶液依次进样，分别记录峰面积。测试结果见表2,图4、图5。
[0054] 表2标准溶液浓度、峰面积和保留时间
[0055]
[0056] 绘制标准曲线：以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线 方程。
[0057] 标准曲线方程 y = 3887. 7444X+3154. 4373
[0058] Y :峰面积；X :氰尿酸浓度；
[0059] 相关性 R2=O. "%
[0060] 3)检测待测样品
[0061] 称取2g三聚氰胺氰尿酸盐样品（精确至0.1 mg)至于500mL锥形瓶中，准确量取 250mL超纯水加入盛有待测样品的锥形瓶中，加热至50°C，冷却后用的0. 45 μ m无机滤膜进 行过滤，取其滤液在上述要求的色谱条件下分别进行三聚氰胺和氰尿酸残留量色谱测定。
[0062] 3)结果计算
[0063] a)试样中三聚氰胺残留量由色谱数据计算获得：
[0065] 式中：ω--试样中三聚氰胺残留量（％ );
[0066] c一一从标准曲线得到的三聚氰胺残留量的浓度（μ g/mL)
[0067] m--称取试样的质量（g)。
[0068] b)试样中氰尿酸残留量由色谱数据计算获得：
[0070] 式中：ω--试样中氰尿酸残留量（％ );
[0071] c--从标准曲线得到的氰尿酸残留量的浓度（μ g/mL)
[0072] m--称取试样的质量（g)。
[0073] 下文对上述检测步骤进行具体测试所得结果进行描述，其中举出的实施案例均在 同一天进行前处理，同一天进行上机检测。
[0074] 实施例1
[0075] 取三聚氰胺氰尿酸盐样品2. 0189g，按上述要求条件下检测三聚氰胺和氰尿酸残 留量，结果见表3、图3、表4、图6。
[0076] 表3三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺残留量测试结果
[0080] 实施例2
[0081] 取三聚氰胺氰尿酸盐样品2. 0156g，按比例5. 0 μ g/mL添加三聚氰胺和5. 0 μ g/mL 氰尿酸，在上述要求条件下检测三聚氰胺和氰尿酸残留量。测试结果见表5、表6。
[0082] 表5三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺残留量测试结果
[0086] 实施例3
[0087] 取三聚氰胺氰尿酸盐样品2. OOOOg，按比例5. 0 μ g/mL添加三聚氰胺和5. 0 μ g/mL 氰尿酸，重复配制3份，在上述要求条件下检测三聚氰胺和氰尿酸残留量。测试结果见表7、 表8〇
[0088] 表7三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺残留量测试结果
[0092] 实施例4
[0093] 取含10. 0 μ g/mL三聚氰胺的标准溶液，在上述条件下检测三聚氰胺残留量，其中 流速：0. 8mL/min。具体检测数据见表9。
[0094] 表9本发明方法检测三聚氰胺的保留时间（流速：0· 8mL/min)
[0096] 对比可知，三聚氰胺标准品的保留时间为10. 26min，三聚氰胺氰尿酸盐中可能造 成干扰的杂质峰保留时间为10. 19min，该杂质峰为固定杂质峰，不随检测环境的改变而改 变，且其保留峰时间在三聚氰胺的附近。本发明方法检测结果中，杂质和三聚氰胺的保留时 间差明显，杂质峰与三聚氰胺能够完全分离开，不对测试结果造成干扰。
[0097] 实施例5
[0098] 取含10. 0 μ g/mL氰尿酸的标准溶液，在上述条件下检测氰尿酸残留量，其中离子 对试剂缓冲溶液+乙睛（v+v) = 85+15。具体检测数据见表10。
[0099] 表10本发明方法检测三聚氰胺的保留时间（流速：0· 8mL/min)
[0101] 对比可知，氰尿酸标准品的保留时间为3. 56min，三聚氰胺氰尿酸盐中可能造成干 扰的杂质峰保留时间为3. 49min，该杂质峰为固定杂质峰，不随检测环境的改变而改变，且 其保留峰时间在氰尿酸的附近。本发明方法检测结果中，杂质和氰尿酸的保留时间差明显， 杂质峰与三聚氰胺能够完全分离开，不对测试结果造成干扰。
[0102] 由以上方法验证结果可知，本发明的方法方便简单，易操作，准确度较高。可用作 三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的检测。
【主权项】
1. 一种检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法，其特征在于，包括 以下步骤： (1) 分别制备三聚氰胺和氰尿酸标准溶液，用液相色谱仪对其检测，得保留时间，生成 峰面积与浓度之间对应的标准曲线； (2) 取三聚氰胺氰尿酸盐样品进行预处理，得到分析试液，利用液相色谱仪在与步骤 (1)相同条件下对试液进行检测，得到所述样品的检测结果； (3) 将步骤（2)中测得的特征峰峰面积带入步骤（1)中的标准曲线，求得待测试液中三 聚氰胺和氰尿酸残留量的浓度，再计算确定三聚氰胺氰尿酸盐样品中三聚氰胺和氰尿酸残 留量； 所述步骤（1)中检测三聚氰胺时液相色谱使用的流动相为的离子对试剂缓冲溶液+乙 睛（V+V) = 83+17 ;所述的离子对试剂缓冲溶液的制备：称取2. 10g柠檬酸和2. 16g辛烷磺 酸钠，用水溶解，加水980mL调至pH~3,定容至lOOOmL;所述流动相经0. 45μm有机滤膜 过滤后超声处理30~40min; 所述步骤（1)中检测氰尿酸时液相色谱使用的流动相为的离子对试剂缓冲溶液+乙睛 (v+v) = 92+8 ;所述的离子对试剂缓冲溶液的制备：称取1. 61g四丁基溴化铵和1. 79g磷酸 氢二钠，用水溶解，加水980mL调至pH~7. 5,定容至1000mL;所述流动相经0. 45μm有机 滤膜过滤后超声处理30~40min; 所述步骤（2)中的样品预处理包括以下步骤：称取2. 0g样品置于500mL锥形瓶中，准 确量取250mL超纯水加入盛有待测样品的锥形瓶中，加热至50°C，冷却后用的0. 45μm无机 滤膜进行过滤，收集其滤液。2. 根据权利要求1所述的检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法， 其特征在于，所述步骤（1)中三聚氰胺标准溶液配制方法是：三聚氰胺标准品0.l〇〇〇g，用 甲醇+水（v+v) = 60+40定容至100mL容量瓶中，作为标准储备液（lmg/mL);用流动相逐 级稀释浓度为 0μg/mL，0· 2μg/mL，0· 4μg/mL，0· 8μg/mL，1. 0μg/mL，2. 0μg/mL，5. 0μg/ mL，10. 0μg/mL，20. 0μg/mL的标准溶液。3. 根据权利要求1所述的检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法， 其特征在于，所述步骤（1)中氰尿酸标准溶液配制方法是：称取氰尿酸标准品0.l〇〇〇g，用 甲醇+水（v+v) = 60+40定容至100mL容量瓶中，作为标准储备液（lmg/mL);用流动相 逐级稀释浓度为 〇μg/mL，2. 0μg/mL，5. 0μg/mL，10. 0μg/mL，20. 0μg/mL，40. 0μg/mL， 50. 0μg/mL，60. 0μg/mL，80. 0μg/mL的标准溶液。4. 根据权利要求1所述的检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法， 其特征在于，所述步骤（1)中检测三聚氰胺的液相色谱条件：流速0. 8-1.OmL/min;检测波 长：240nm;柱温：室温；进样量20uL。5. 根据权利要求1所述的检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法， 其特征在于，所述步骤（1)中检测氰尿酸液的相色谱条件：流速0. 8-1.OmL/min;检测波长： 220nm;柱温：室温；进样量20uL。6. 权利要求1所述检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法在三聚 氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸定性定量分析中的应用。
【专利摘要】本发明提供一种检测三聚氰胺氰尿酸盐中三聚氰胺和氰尿酸残留量的方法。采用的技术方案是，利用三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺和氰尿酸在溶剂中溶解度的差异将三聚氰胺、氰尿酸从三聚氰胺氰尿酸盐产品中提取出来，得到三聚氰胺和氰尿酸的试液，然后利用液相色谱分别检测样品中三聚氰胺和氰尿酸残留量。本发明检测方法方便快速、结果准确。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105259294
【申请号】CN201510786928
【发明人】宋传君, 李晓, 徐楠楠, 索伟
【申请人】济南泰星精细化工有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月16日