晶体转化处理，制作包含结晶质的透明导电层的透明导电 性薄膜。
[0127](实施例2)
[0128] 除了使用10重量％的氧化锡和90重量％的氧化铟的烧结体作为靶而形成厚度 25nm的单层的透明导电层之外，与实施例1同样操作，制作透明导电层和透明导电性薄膜。
[0129](实施例3)
[0130] 除了将形成第一透明导电层和第二透明导电层时的水平磁场均设为100mT之外， 与实施例1同样操作，制作透明导电性薄膜。
[0131](实施例4)
[0132] 在导入Ar而设为0.3Pa的真空气氛中，利用阻抗控制一边导入02(Ar:02 = 100:40) -边形成第三底涂层，除此之外，与实施例2同样操作，制作透明导电性薄膜。
[0133](比较例1)
[0134] 除了未形成SiOjl之外，与实施例2同样操作，制作透明导电性薄膜。
[0135](比较例2)
[0136] 除了未形成SiOjl和SiOjl之外，与实施例2同样操作，制作透明导电性薄膜。
[0137](比较例3)
[0138] 除了未形成第一底涂层之外，与实施例1同样操作，制作透明导电性薄膜。
[0139](比较例4)
[0140] 除了未形成第三底涂层之外，与实施例2同样操作，制作透明导电性薄膜。
[0141](比较例5)
[0142] 在导入Ar而设为1.3Pa的真空气氛中，利用阻抗控制一边导入02(Ar:02 = 100:40) -边形成第三底涂层，除此之外，与实施例2同样操作，制作透明导电性薄膜。
[0143](比较例6)
[0144] 未形成第二底涂层，作为第三底涂层，利用二氧化硅涂布法，涂布硅溶胶〔将 C0LC0ATC0.，Ltd制造的"C0LC0ATP"以固体成分浓度成为2重量％的方式用乙醇稀释而 成〕，在150°C下加热干燥2分钟，使其固化，形成厚度23nm的SiOjl，除此之外，与实施例 2同样操作，制作透明导电性薄膜。
[0145]〈评价〉
[0146] 针对实施例和比较例中制作的透明导电性薄膜的测定、评价方法如下所述。将各 评价结果示于表1。
[0147] (1)膜厚的测定
[0148] 关于有机底涂层、SiOx膜、Si02膜、IT0膜的厚度，使用透射式电子显微镜（日立株 式会社制造，HF-2000)进行截面观察来测定。
[0149] (2)密度的测定
[0150] 将透明导电层为非晶质的透明导电性薄膜在20°C的盐酸（浓度：10重量％)中浸 渍2分钟来进行蚀刻，得到SiOjl成为最表层的底涂层层叠薄膜。然后，将底涂层层叠薄膜 在150°C、45分钟的条件下进行加热处理，粘贴于硅基板，制成平坦的被检体之后，以X射线 反射率法（通称XRR，X-rayReflectometer)作为测定原理，求出第三底涂层的密度。具体 而言，通过对使用X射线衍射装置（PANalytical公司制造，X'PertPROMRD)取得的X射 线轮廓图进行拟合分析而求出。拟合采用分为与透明导电层最接近的第一层、与薄膜基材 最接近的第三层、以及位于第一层与第三层之间的第二层来进行拟合的3层模式来进行， 将第二层的密度作为SiOjl的密度。
[0151] (3)结晶质IT0膜的电阻率的测定
[0152] 按照JISK7194(1994年）、利用四探针法测定所得到的结晶质的透明导电层的表 面电阻（Q/□)。由上述（1)膜厚的测定中求得的透明导电层的厚度与前述表面电阻计算 出电阻率。
[0153] ⑷结晶化的评价
[0154] 将透明导电性薄膜在150°C的热风烘箱中加热进行结晶化处理，在20°C、浓度5重 量％的盐酸中浸渍15分钟后，进行水洗/干燥，用测试器测定15_间的探针间电阻。在向 盐酸中的浸渍/水洗/干燥后，当15mm间的探针间电阻不超过10kQ时，视为IT0膜的结 晶化完成。将IT0膜的结晶化完成的情况评价为"〇"，将IT0膜的结晶化没有完成的情况 评价为"X"。
[0155] (5)耐擦伤性的评价
[0156] 使用新东科学株式会社制造的HEID0N表面性测定机TYPE-HEID0N14,在下述条件 下、在摩擦透明导电层表面后测定薄膜表面电阻（R20)，求出相对于初始的薄膜表面电阻值 (R0)的电阻变化率（R20/R0)，评价耐擦伤性。将电阻变化率为1. 6以下的情况评价为"〇"， 将超过1. 6的情况评价为"X"。
[0157] 擦伤物：AnticonGold(CONTECCO.，LTD?制造）
[0158] 荷重：650g/cm2
[0159] 擦伤速度：30cm/分钟
[0160] 擦伤次数：20次（往返10次）
[0161]表 1
[0162]
[0163] 实施例的透明导电性薄膜的电阻率和耐擦伤性均为良好的结果。需要说明的是， 实施例1中，即使对具备晶体转化处理前的非晶质的透明导电层的透明导电性薄膜进行耐 擦伤性的评价，R20/R0也为1. 6以下，结果良好。另一方面，比较例中得到电阻率和耐擦伤 性中任一者或两者较差的结果。
【主权项】
1. 一种透明导电性薄膜，其特征在于，依次具备： 透明的薄膜基材、 至少3层底涂层、以及 透明导电层， 所述至少3层底涂层自所述薄膜基材侧起包含： 利用湿式涂覆法形成的第一底涂层、 作为具有氧缺陷的金属氧化物层的第二底涂层、 作为SiOJ莫的第三底涂层， 所述第三底涂层的密度为2.Og/cm3以上且2. 8g/cm3以下， 所述透明导电层在结晶质的状态下的电阻率为I. IX 10 4Q ? cm以上且 3. 8X10 4Q ? cm 以下。2. 根据权利要求1所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述第二底涂层的厚度为Inm 以上且IOnm以下。3. 根据权利要求1或2所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述第二底涂层为SiOx 膜，X为1.0以上且不足2。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明导电层 与所述第三底涂层接触。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述第一底涂层 包含有机树脂。6. 根据权利要求5所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述第一底涂层还包含无机 颗粒。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述第三底涂层 的厚度为8nm以上且IOOnm以下。8. 根据权利要求1~7中任一项所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明导电层 的折射率为1. 89以上且2. 20以下。9. 根据权利要求1~8中任一项所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明导电层 为结晶质。10. 根据权利要求1~9中任一项所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明导电 层为铟-锡复合氧化物层。11. 根据权利要求10所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述铟-锡复合氧化物层中 的氧化锡的含量相对于氧化锡和氧化铟的总量为〇. 5重量％~15重量％。12. 根据权利要求1~9中任一项所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明导电 层具有多个铟-锡复合氧化物层层叠的结构， 所述多个铟-锡复合氧化物层中的至少2层中锡的存在量互相不同。13. 根据权利要求12所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明导电层自所述薄 膜基材侧起依次具有第一铟-锡复合氧化物层和第二铟-锡复合氧化物层， 所述第一铟-锡复合氧化物层中的氧化锡的含量相对于氧化锡和氧化铟的总量为6重 量％~15重量％， 所述第二铟-锡复合氧化物层中的氧化锡的含量相对于氧化锡和氧化铟的总量为〇. 5
【专利摘要】本发明提供透明导电层为低电阻率、且具有优异的耐擦伤性的透明导电性薄膜。本发明为依次具备透明的薄膜基材、至少3层底涂层、以及透明导电层的透明导电性薄膜，前述至少3层底涂层自前述薄膜基材侧起包含：利用湿式涂覆法形成的第一底涂层、作为具有氧缺陷的金属氧化物层的第二底涂层、以及作为SiO2膜的第三底涂层，前述第三底涂层的密度为2.0g/cm3以上且2.8g/cm3以下，前述透明导电层的电阻率为1.1×10-4Ω·cm以上且3.8×10-4Ω·cm以下。
【IPC分类】G06F3/041, H01B5/14
【公开号】CN105005405
【申请号】CN201510185665
【发明人】藤野望, 加藤大贵, 梨木智刚
【申请人】日东电工株式会社
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年4月17日
【公告号】WO2015159798A1