专利名称：微晶玻璃构成的信息记录介质用基片及信息记录介质的制作方法
技术领域：
本发明涉及适用于磁盘、光盘、光磁盘等信息记录介质的基片用的微晶玻璃，由该微晶玻璃构成的信息记录介质用基片和使用该信息记录介质用基片的信息记录介质。
计算机等磁记忆装置的主要构成元件是磁记录介质和磁记录反馈用磁头。作为磁记录介质已知有软盘和硬盘。其中硬盘用基片材料主要是使用铝合金。最近，随着微机用硬盘驱动器的小型化和磁记录的高密度化，磁头的上浮量显著减少。同时，对磁盘基片的表面平滑性要求极高的精度。可是，在铝合金的场合，由于硬度低，要使用高精度研磨材料和机器来进行研磨加工，由于该研磨面塑性变形，制造某程度以上的高精度平面是困难的。即使在铝合金表面实施镀镍-磷，不可能使表面粗糙度Ra为5埃以下。而且，随着硬盘驱动器小型化、薄型化的进展，强烈要求磁盘用基片厚度更小。可是，由于铝合金的强度、刚性低，按照硬盘驱动器的规格要求保持规定的强度，并使硬盘变薄是困难的。
于是，必需高强度、高刚性、高耐冲击性、高表面平滑性的磁盘用玻璃基片出现。其中，熟知有用离子交换法强化基片表面的化学强化玻璃基片和施行结晶处理的结晶基片等。
作为离子交换强化玻璃基片，例如已知有特开平1-239036号公报中公开的玻璃。该离子交换强化玻璃基片是将含有(重量％)SiO250-65％，Al2O30．5-14％，R2O(但R为碱金属离子)10-32％，ZnO1-15％，B2O31．1-14％的玻璃由碱离子按离子交换法在玻璃基片表面形成压缩应力层强化的磁盘用玻璃基片。
另外，作为微晶玻璃，例如有专利第2516553号公报记载的。该微晶玻璃是含有(重量％)SiO265-83％，Li2O8-13％，K2O0-7％，MgO0．5-5．5％，ZnO0-5％，PbO0-5％(但MgO+ZnO+PbO0．5-5％)，P2O51-4％，Al2O30-7％，As2O3+Sb2O30-2％，并作为主结晶含有细小的Li2O·2SiO2晶粒的磁盘用微晶玻璃。
再者，特开平7-291660号公报中也公开了微晶玻璃。该微晶玻璃是将由(重量％)SiO238-50％，Al2O318-30％，MgO 10-20％，但按重量比Al2O3／MgO=1．2-2．3，B2O30-5％，CaO 0-5％，BaO 0-5％，SrO 0-5％，ZnO 0．5-7．5％，TiO24-15％，ZrO20-5％，As2O3和／或Sb2O30-2％的组成构成的玻璃熔融并成形后，热处理得到的。该玻璃其特征为作为结晶含有堇青石系结晶的堇青石系微晶玻璃。再者，也公开了由该微晶玻璃构成的磁盘用基片。
另外，特开平9-77531号公报(美国专利5476821号)中也公开了微晶玻璃。该微晶玻璃是杨氏模量在从约14×106至约24×106psi(96～165GPa)的范围内的，断裂韧性为大于1．0Mpa·m1／2的玻璃陶瓷制品。而且，该微晶玻璃由含许多轻质的残存玻璃基体相中均匀分散的大小均匀的尖晶石型结晶为主构成的结晶相集合体构成，以氧化物的重量百分数为基准表示，实质上由35-60％的SiO2，20-35％的Al2O3，0-25％的MgO，0-25％的ZnO，0-20％的TiO2，0-10％的ZrO20-2％的Li2O和0-8％的NiO构成，MgO+ZnO合计至少为约10％。也可含有由BaO、CaO、PbO、SrO、P2O5、B2O3和Ga2O3构成的组中再选择直到5％的任意成分，由Na2O、K2O、Rb2O和Cs2O构成的组中选择的0-5％的R2O和0-8％的过渡金属氧化物，在仅含不足约25％量的Al2O3的场合，是具有TiO2+ZrO2+NiO合计量为5％以上组成的玻璃陶瓷。在上述公报中也公开了由该玻璃陶瓷构成的磁盘用基片。
另外，美国专利第5491116号中也公开了微晶玻璃。该微晶玻璃为断裂系数至少约15000psi，努普硬度超过约760KHN，杨氏模量约20×106psi，断裂韧性大于1．0Mpa·m1／2的玻璃陶瓷制品。主结晶由顽火石或其固溶体和尖晶石(尖晶石型结晶)构成，是实质上由含(重量％)35-60％的SiO2，10-30％的Al2O3，12-30％的MgO，0-10％的ZnO，5-20％的TiO2和0-8％的NiO构成的组成至少92％的微晶玻璃。再者，还公开了该微晶玻璃构成的磁盘用基片。还有，与上述专利中记载的微晶玻璃相同的玻璃还公开在Journal of Non-Crystalline solids219(1997)219-227。
但是，随着最近硬盘的小型化、薄型化、记录的高密度化，磁头的低上浮和磁盘旋转高速化迅速地进展。为此，对磁盘基片材料的强度和杨氏模量、表面平滑性等有更严的要求。特别是由于微机和サ-バ-用3．5英寸硬盘信息记录的高密度化，对基片材料的表面平滑性和表面平坦性有严格的要求，另外，对应于数据处理的高速化磁盘旋转数为10000rpm以上是必要的。为此，对基片材料的刚性度的要求变得更严，以前铝基片的限度已经很明显。今后，硬盘的高容量化、高速旋转化的需要是必然的限度，作为磁记录介质用基片材料强烈要求高杨氏模量、高强度、优越的表面平坦性、耐冲击性等是明显的。
但是，如上述特开平1-239036公报中公开的化学强化玻璃，杨氏模量为约80Gpa，不能适应对今后硬盘的严格要求。至今的离子交换强化基片玻璃为了离子交换将大量的碱性离子导入到玻璃中，由此获得的大部分强化玻璃的杨氏模量低(90Gpa)。再者，由于刚性度低，不能适应3．5英寸的ハイエンド盘基片和薄型化磁盘基片。另外，由离子交换施行化学强化的玻璃含有数量多的碱成分。由此，如在高温、高湿环境下长时间使用，磁膜的气孔部分或磁膜的周边部分等磁膜的薄的部分或从玻璃的露出部分析出碱离子，这存在卡机、磁膜腐蚀或变质等缺点。还有，在磁记录介质的制造过程中，在玻璃基片上设置磁性层后，为提高磁性层的顽磁力等特性有施行规定热处理的情况。可是，由于上述以前的离子交换强化玻璃的玻璃转化温度充其量为500℃，由于缺乏耐热性，存在得不到高顽磁力的问题。
另外，上述专利第2516553号公报中公开的以前的微晶玻璃，在杨氏模量和耐热性方面，比上述化学强化玻璃基片优越一点。可是，表面粗糙度在10埃以上，缺乏表面平滑性，并有磁头低上浮的限度。由此，存在不能适应磁记录高密度化的问题。再者，杨氏模量充其量为90-100Gpa，不能适应3．5英寸ハイエン ド盘基片和薄型化盘基片。
另外，上述特开平7-291660号公报中公开的微晶玻璃，其杨氏模量充其量为100-130GPa，是不够的。再者，仅有中心线平均粗糙度(Ra)8埃左右的表面平滑性，平滑性差。加之玻璃的液相温度高达约1400℃，存在制造困难的缺点。
还有，上述特开平9-77531号公报中公开的微晶玻璃，由于其主结晶是尖晶石，有非常难研磨的缺点。再者，玻璃的液相温度高达1400℃以上，有难于高温熔炼和高温成形的缺点。
还有，美国专利5491116和Journal of Non-Crystalline Solids219(1997)219-227的微晶玻璃含许多尖晶石和顽火石。因而，考虑比特开平9-77531号公报中公开的微晶玻璃易于研磨。可是，由于依然含尖晶石，研磨性仍不够。即，为了得到希望的表面粗糙度依然研磨很长时间，有生产性差的问题。
再者，专利第2648673号公报中记载的玻璃，由于是使用温度为1200℃以上的耐热性玻璃陶瓷，作为信息记录介质用基片使用是困难的。即，熔炼温度高难于制造，再者结晶尺寸大，不能得到信息记录介质要求的表面平滑性。
在此，本发明的目的是考虑最近的将来磁记录介质用基片的薄型化、高强度、高耐热性、高耐冲击性等的要求，提供由杨氏模量、强度和耐热性高，表面平滑性和表面均质性及表面加工性优越，且玻璃的液相温度比较低并可廉价制造的微晶玻璃构成的磁盘等信息记录介质用基片。
本发明另一个目的是提供使用由上述微晶玻璃构成的基片的磁盘等的信息记录介质。
另外，本发明还提供由上述微晶玻璃构成的信息记录介质用基片的制造方法。
为达到上述目的，本发明人进行了各种研究，结果发现可得到具有140GPa以上高杨氏模量和良好表面平滑性及优良表面加工性，液相温度比较低的适合信息记录介质用基片的微晶玻璃，完成了本发明。
本发明涉及含有SiO235-65摩尔％，Al2O35-25摩尔％，MgO10-40摩尔％，
TiO25-15摩尔％，上述组成合计至少为92摩尔％以上，主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片(以下称基片(1))。
在上述基片(1)中，Al2O3与MgO的摩尔比(Al2O3／MgO)为0．2以上，不到0．5是理想的。
在上述基片(1)中含有SiO240-60摩尔％，Al2O37-22摩尔％，MgO12-35摩尔％，TiO25．5-14摩尔％，是理想的。在上述基片(1)中含有10摩尔％以下的Y2O3，含有10摩尔％以下的ZrO2是理想的。
本发明还涉及仅具有SiO235-65摩尔％Al2O35-25摩尔％MgO10-40摩尔％TiO25-15摩尔％Y2O30-10摩尔％ZrO20-10摩尔％R2O0-5摩尔％(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)RO0-5摩尔％(但R表示选自Ca、Sr、Ba的至少一种)As2O3+Sb2O30-2摩尔％SiO2+Al2O3+MgO+TiO292摩尔％以上所构成组成的微晶玻璃，主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片(以下称基片(2))。
本发明还涉及仅具有SiO235-65摩尔％Al2O35-25摩尔％MgO10-40摩尔％TiO25-15摩尔％
Y2O30-10摩尔％ZrO20-10摩尔％R2O0-5摩尔％(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)RO0-5摩尔％(但R表示选自Ca、Sr、Ba的至少一种)As2O3+Sb2O30-2摩尔％SiO2+Al2O3+MgO+TiO292摩尔％以上构成的组成的微晶玻璃，结晶度为20-70体积％的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片(以下称基片(3))。
上述基片(1)～(3)中含有0．3-8摩尔％的Y2O3，含有1～10摩尔％的ZrO2，进一步含有1-5摩尔％的ZrO2是理想的。
另外，在上述基片(1)中含有5摩尔％以下的R2O(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)，R2O为K2O是理想的。
上述基片(1)～(3)中TiO2含量为8-14摩尔％是理想的。
另外，上述基片(1)～(3)的杨氏模量为140GPa以上是理想的。
上述基片(1)组成为SiO235-43摩尔％Al2O39-20摩尔％MgO30-39摩尔％Y2O31-3摩尔％TiO28．5-15摩尔％ZrO21-5摩尔％是理想的，再者，在其组成中SiO2／MgO的摩尔比1．35以下和杨氏模量160GPa以上是理想的。
另外，在上述基片(1)～(3)中形成主结晶的晶粒的平均粒径为100nm以下，进一步形成主结晶的晶粒的平均粒径为70nm以下是理想的。
另外，上述基片(1)～(3)为具有表面粗糙度Ra为1nm以下的研磨面的基片是理想的。
还有，本发明涉及具有表面粗糙度Ra为1nm以下的研磨面，由主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片(以上称基片(4))。
上述基片(4)具有表面粗糙度为0．5nm以下的研磨面是理想的。
另外，上述基片(1)～(4)1mm厚时波长为600nm光的透过率为10％以上和热膨胀系数为65×10-7～85×10-7／℃是理想的。
本发明还涉及由含有主结晶顽火石和／或其固溶体，且至少上述主结晶的平均晶粒直径不到100nm的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片(以下称基片(5))。
在上述基片(5)中至少上述主结晶的平均晶粒直径为70nm以下是理想的。
本发明还涉及1mm厚时波长600nm光的透过率10％以上，主结晶为顽火石的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片(以下称基片(6))。
另外，在上述基片(1)～(6)中，结晶度为50体积％以上，顽火石和／或其固溶体总量为70-90体积％，钛酸盐为10-30体积％，顽火石和／或其固溶体与钛酸盐总量为90体积％以上是理想的。
本发明还涉及热膨胀系数为65×10-7～85×10-7／℃，含有作为主结晶的顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片(以下称基片(7))。
上述基片(7)的热膨胀系数为73×10-7～83×10-7／℃是理想的。
上述基片(1)～(7)实质上不含作为主结晶的石英固溶体，实质上不含作为结晶相的尖晶石并且实质上不含ZnO是理想的。
对于上述基片(1)～(7)，信息记录介质可为磁盘。
本发明还涉及具有上述基片(1)～(7)和在该基片上形成的记录层为特征的信息记录介质。
对于上述信息记录介质，记录层可为磁记录层。
本发明还涉及包括将玻璃原料在1400-1650℃熔化、玻璃化的工序，将在上述工序中得到的玻璃形成板状玻璃的工序，将上述工序中得到的板状玻璃升温到析出结晶的温度使结晶的工序，含有SiO235-65摩尔％，Al2O35-25摩尔％，MgO10-40摩尔％和TiO25-15摩尔％，上述组成合计为92摩尔％以上，主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片的制造方法(以下称制造方法(1))。
对于上述制造方法(1)，玻璃原料含有K2O，熔化温度为1400-1650℃是理想的。1450～1550℃更为理想。
对于上述制造方法(1)，玻璃原料含有Y2O3，将熔化玻璃在600-680℃成形成板状玻璃是理想的。
本发明还涉及包括在1400-1650℃将玻璃原料熔化、玻璃化的工序，将上述工序中得到的玻璃形成板状玻璃的工序。将在上述工序中得到的板状玻璃升温到析出结晶的温度使结晶的工序，是具有仅由SiO235-65摩尔％Al2O35-25摩尔％MgO10-40摩尔％TiO25-15摩尔％Y2O30-10摩尔％ZrO20-10摩尔％R2O0-5摩尔％(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)RO0-5摩尔％(但R表示选自Ca、Sr、Ba的至少一种)As2O3+Sb2O30-2摩尔％SiO2+Al2O3+MgO+TiO292摩尔％以上构成的组成的微晶玻璃，主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片的制造方法(以下称制造方法(2))。
在上述制造方法(1)和(2)中将成形的玻璃升温到850-1150℃使结晶化是理想的。
另外，在上述制造方法(1)或(2)中，关于升温工序，将成形的玻璃以5-50℃／分升温到500-850℃，到500-850℃后以0．1-10℃／分升温是理想的。
本发明还涉及按照包括将含有SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的玻璃在850-1150℃热处理使结晶化的工序的方法制造的，由含有SiO235-65摩尔％、Al2O35-25摩尔％、MgO10-40摩尔％和TiO25-15摩尔％，上述组成合计为92摩尔％以上，不含ZnO的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片(以下称基片(8))。
本发明还涉及按照包括将含有SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的玻璃在850-1150℃热处理使结晶化的工序制造的，具有仅由SiO235-65摩尔％Al2O35-25摩尔％MgO10-40摩尔％TiO25-15摩尔％Y2O30-10摩尔％ZrO20-10摩尔％R2O0-5摩尔％(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)RO0-5摩尔％(但R表示选自Ca、Sr、Ba的至少一种)As2O3+Sb2O30-2摩尔％SiO2+Al2O3+MgO+TiO292摩尔％以上构成的组成的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片(以下称基片(9))。
在上述基片(8)和(9)中，上述热处理进行1-4小时，上述热处理在875-1000℃进行是理想的。
本发明信息记录介质用基片含有SiO235-65摩尔％、Al2O35-25摩尔％、MgO10-40摩尔％和TiO25-15摩尔％，上述组成合计至少为92摩尔％以上，且是由主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成的。
在构成本发明基片的微晶玻璃中构成玻璃的各成分下面说明。还有，以下[％]除非特别说明均表示(摩尔％)。
SiO2是玻璃的网状结构的形成物，是主要析出结晶的具有MgO·SiO2组成的顽火石和具有(Mg·Al)SiO3组成的顽火石固溶体的构成成分。由于如SiO2含量不到35％熔炼的玻璃非常不稳定，有不能高温成形的危险，而且上述的结晶析出困难。另外，如SiO2的含量少于35％，残存玻璃基体相的化学耐久性恶化，耐热性也有恶化的倾向。另一方面，如SiO2的含量超过65％，主结晶顽火石的析出困难，玻璃的杨氏模量有急剧变小的倾向。为此，如考虑析出结晶种类及其析出量、化学耐久性、耐热性和成形生产性，SiO2的含量在35～65％的范围。从为得到具有更好物性的微晶玻璃的观点看，SiO2更好的含量在40～60％的范围。
还有，如下所述，与其它成分的组合，表面平滑性稍差，但是可得到具有160GPa以上高杨氏模量的微晶玻璃，因此存在SiO2的含量为35～43％的理想情况。
Al2O3是玻璃中的中间氧化物，有助于玻璃表面硬度的改善。但是，如Al2O3含量不到5％，玻璃基体相的化学耐久性下降，存在难以得到基片材料所要求强度的倾向。另一方面，如Al2O3含量超过25％，作为主结晶的顽火石的析出困难，同时熔融温度变高，玻璃熔化困难，而且易于失去透明并易于存在成形变难的倾向。因此，考虑到玻璃的熔炼性、高温成形性、析出结晶种类等，Al2O3含量在5-25％的范围，更好在7-22％的范围是适当的。
还有，如下所述，与其它成分的组合，表面平滑性稍差，但是可得到具有160GPa以上高杨氏模量的微晶玻璃，因此存在Al2O3含量9-20％的理想情况。
MgO为玻璃的修饰成分，是具有MgO·SiO2组成的顽火石及其固溶体结晶的主要成分。如MgO含量不到10％，上述的结晶析出困难，玻璃有失去透明倾向和熔化温度高，且玻璃成形的作业温度幅度有变窄的倾向。另一方面，如MgO含量超过40％，玻璃的高温粘性急剧降低并且热不稳定、生产性恶化、有杨氏模量与耐久性降低的倾向。在此，如考虑到玻璃的生产性、化学耐久性、高温粘性和强度等，MgO的含量在10-40％范围，更好在12-35％的范围是适当的。
还有，如下所述，与其它成分的组合，表面平滑性稍差，但是可得到具有160GPa以上的高杨氏模量的微晶玻璃，因此存在MgO含量为30-39％的理想情况。
但是，(Al2O3／MgO)摩尔比不到0．5，应调整MgO和Al2O3的含量。如(Al2O3／Mg)摩尔比为0．5以上，微晶玻璃的杨氏模量有急剧降低的倾向。Al2O3／MgO＜0．5，可得到具有150GPa以上的高杨氏模量的微晶玻璃。更好为Al2O3／Mg＜0．45。但是，如Al2O3／MgO的摩尔比过小，玻璃的高温粘性有降低的倾向和晶粒度大的危险，因此Al2O3／MgO比为0．2以上，更好为0．25以上是适当的。
TiO2是具有MgO·SiO2组成的顽火石及具有(Mg·Al)SiO3组成的顽火石固溶体结晶相析出的核生成剂。还有，在SiO2含量少的场合，TiO2有抑制玻璃失去透明的效果。但是，在TiO2含量不到5％的场合，作为主结晶核生成剂的效果不能完全得到，玻璃表面结晶停止，制造均质微晶玻璃有变难的倾向。另一方面，如TiO2含量超过15％，玻璃的高温粘性过低并产生分相、又失去透明，有玻璃生产性非常恶化的倾向。为此，如考虑玻璃的生产性、化学耐久性、高温粘性、晶核生成等，TiO2含量为5-15％范围，较好为5．5-14％的范围是适当的。更好为8-14％的范围。
还有，如下所述，与其它成分的组合，在与表面平滑性相比更重视杨氏模量时，由于可得到具有160GPa以上的高杨氏模量的微晶玻璃，因此存在TiO2含量为8．5-15％的理想情况。
在本发明的微晶玻璃中，可以含有Y2O3。不过，如下述的实施例中所示，例如，由于导入2％的Y2O3，微晶玻璃的杨氏模量可增大约10GPa，且液相温度可降低50-100℃。即，由于导入少量的Y2O3可显著改善玻璃的特性与生产性。如Y2O3含量为0．3％以上，可得到上述Y2O3的效果。Y2O3含量更好为0．5％以上。但是，Y2O3可保持对上述玻璃中含有的主结晶生长的抑制力。为此，如Y2O3含量过多，在目的为玻璃结晶而进行的热处理中易引起表面结晶，并有不能制造目的微晶玻璃的倾向。从这种观点出发，Y2O3含量10％以下是适当的。特别地，Y2O3含量较好为8％以下，更好为3％以下。
再者，本发明微晶玻璃可含10％以下的ZrO2。ZrO2提高玻璃的稳定性，特别是可以改善含多量MgO的玻璃的稳定性来更好地完成任务。另外，也有核生成剂作用，作为TiO2的辅助促进预备处理中的玻璃分相并有助于晶粒细化。但是，如ZrO2的含量超过10％，由于存在玻璃高温熔炼性和均质性恶化的危险，其加入量为1-10％是适当的。再者，如考虑玻璃的高温熔炼性和晶粒的均质性等，ZrO2的加入量较好为0-6％，更好为1-5％。
本发明微晶玻璃，从保持高杨氏模量等特性和均质结晶性观点看，SiO2、Al2O3、MgO和TiO2合计为92％以上。SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的合计较好为93％以上，更好为95％以上。
如在上述范围内，作为上述以外的成分，在不损坏微晶玻璃所希望特性的范围内，也可含有碱金属氧化物R2O(例如Li2O、Na2O、K2O等)和／或碱土金属氧化物RO(例如CaO、SrO、BaO等)等成分。碱金属氧化物和／或碱土金属氧化物作为玻璃原料可使用硝酸盐。如在玻璃制造时使用脱泡剂Sb2O3，白金易从玻璃熔炼用白金坩埚中混入玻璃中，由于作为玻璃原料使用硝酸盐，可抑制白金混入玻璃中。从得到上述效果的观点看，碱金属氧化物和碱土金属氧化物的含量各为0．1％以上是理想的。但是，在含有碱金属氧化物的场合，由于存在碱金属氧化物降低杨氏模量的倾向，其含量5％以下是适当的。另一方面，碱金属氧化物具有降低玻璃熔炼温度的效果和使来自白金熔炼炉的白金混入物离子化及熔炼的效果。这种情况是添加0．1％以上的效果。特别是K2O，由于具有降低玻璃的熔炼温度的效果和使来自白金熔炼炉的白金混入物离子化及熔炼的效果，以及使杨氏模量难于降低的效果，因此是理想的。在含K2O的场合，其含量为5％以下是适当的，较好为0．1～2％，更好为0．1～1％。
再者，在含有碱土金属氧化物的场合，由于碱金属氧化物具有使晶粒长大的倾向，所以其含量5％以下是适当的。在含有碱金属氧化物的场合，特别是K2O为0．1～5％，较好为0．1～2％，更好为0．1～1％是理想的。在含有碱土金属氧化物的场合，特别是SrO为0．1～5％，较好为0．1～2％是理想的。特别是从玻璃的稳定化观点看，SrO是理想的，其含量为0．1～5％，更好为0．1～2％，另外，为谋求玻璃的均质化也可含有脱泡剂As2O3和／或Sb2O3。对应于按照玻璃组成变化的高温粘性，在玻璃中添加适量As2O3、Sb2O3或As2O3+Sb2O3可得到更均质的玻璃。但是，如脱泡剂的添加量过多，存在玻璃的比重上升，杨氏模量降低的倾向，另外还存在与熔炼用白金坩埚反应使坩埚损坏的情况。于是，脱泡剂的添加量2％以下，更好1．5％以下是适当的。
除以上基本成分外，不损坏本发明微晶玻璃特性可含有原料中的杂质，例如作为玻璃澄清剂的Cl、F、SO3等分别1％以下。
还有，本发明微晶玻璃实质上不含ZnO和NiO是理想的。是由于ZnO使易于形成硬结晶的尖晶石。另外，从易于形成尖晶石的观点和是影响环境的成分的观点看，不含NiO是希望的。
本发明理想的信息记录介质用基片的一个形式是SiO235-65摩尔％，Al2O35-25摩尔％，MgO10-40摩尔％，TiO25-15摩尔％，Y2O30-10摩尔％，ZrO20-6摩尔％，R2O0-5摩尔％(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)，RO0-5摩尔％(但R表示选自Ca、Sr、Ba的至少一种)，As2O3+Sb2O30-2摩尔％，SiO2+Al2O3+MgO+TiO292摩尔％以上，是由主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成的基片。
所谓本发明的主结晶是为得到本发明效果必需的结晶，是玻璃的结晶中含的最多的结晶。所谓理想的主结晶是玻璃的结晶中含50体积％以上的结晶。还有，本发明的微晶玻璃多半是顽火石和／或其固溶体为70体积％，根据情况可含80体积％以上，还可含90体积％以上。本发明微晶玻璃的主结晶是例如具有MgO·SiO2和(Mg·Al)SiO3组成的顽火石(包括顽火石固溶体)。另外，本发明微晶玻璃，在含有顽火石及其固溶体的场合，主结晶为顽火石及其固溶体的集合。还有，顽火石包括斜顽火石、原顽火石和顽火石。再者，除上述结晶外还可含钛酸盐。作为结晶相的例子，举例有析出的顽火石和／或其固溶体总量50-100体积％，钛酸盐50～0体积％。另外，举例有析出的顽火石和／或其固溶体70-90体积％，钛酸盐30-10体积％。这时，顽火石和／或其固溶体与钛酸盐的总量在玻璃中的结晶中为90体积％以上较好，为95体积％以上更好，为99体积％以上最好。
作为顽火石和／或其固溶体与钛酸盐以外的结晶，举例有莫来石、镁橄榄石、堇青石、石英、石英固溶体等。但是不含尖晶石。由于顽火石硬度低(莫氏硬度5．5)，顽火石为主结晶的微晶玻璃非常易于研磨，具有在比较短的时间内可得到希望表面粗糙度的特征。再者，由于顽火石的链状或层状的结晶形状，其缝隙间进入玻璃成分，预想可得到小的颗粒尺寸和高杨氏模量。对此，由于尖晶石与顽火石相比是硬结晶(莫氏硬度8)，预想损害易研磨的效果。本发明微晶玻璃不含石英固溶体是理想的。
另外，本发明玻璃中的结晶比例(结晶度)为约20～70体积％。在此，结晶度在50体积％以上，这在制造具有高杨氏模量的基片方面是理想的。但是，如考虑到结晶后的后步工序的难易度，结晶度可为20-50体积％，进一步可为20-30体积％。另外，在与结晶后的后步工序的难易度相比重视杨氏模量的高低的场合，结晶度可为50-70体积％。
再者，本发明微晶玻璃所含的晶粒尺寸(粒径)的平均值为100nm以下是较好的，50nm以下是更好的，30nm以下是最好的。如结晶尺寸平均值超过100nm，不仅玻璃的机械强度降低，而且存在研磨加工时引起晶粒失落和玻璃表面粗糙度恶化的危险。这样的晶粒尺寸的控制可主要按照所含结晶相的种类和后述热处理条件来进行。在本发明可得到必需成分的顽火石和／或其固溶体的主结晶的热处理条件下，得到上述的细小晶粒尺寸是可能的。
另外，构成本发明基片的微晶玻璃的热膨胀系数为65×10-7～85×10-7／℃，进一步可为73×10-7～83×10-7／℃。热膨胀系数可按照信息记录介质用基片要求的特性设定在上述范围内。
本发明微晶玻璃构成的基片可用公知的玻璃基片的制造方法来制造。例如，高温熔融法，即将规定比例的玻璃原料在空气中或非活性气体气氛中熔炼，添加发泡剂与脱泡剂并用搅拌等来进行玻璃的均质化，按照周知的挤压法和下压成形等方法成形玻璃板，其后，进行磨削、研磨等加工，可得到希望尺寸、形状的玻璃制品。本发明微晶玻璃例如可在1400-1650℃熔炼，包括可在1500-1650℃，进而在1550-1600℃熔炼。如上所述，例如加入作为降低熔炼温度的成分的K2O是理想的。
将得到的玻璃制品进行结晶热处理。
对热处理方法没有特别的限制，可对应于结晶促进剂的含量与玻璃的转变温度、结晶最高温度等适当选择。但是，在初期阶段在比较低的温度(例如，(玻璃的转变温度(Tg)-30℃)～(Tg+60℃)，特别地Tg～(Tg+60℃))热处理可产生许多晶核。这些温度具体地说在700-850℃范围。其后，将温度升到850-1150℃使晶体生长，从晶体细化的观点看是理想的。这时，玻璃到500-850℃后，析出细小晶粒，从防止玻璃板外形变形的观点看，升温速度为0．1-10℃／分是更理想的。但是，玻璃到500-850℃特别对升温速度没有限制，可为5～50℃／分。另外，在本发明中，为制造具有杨氏模量相同与晶粒大小相同或结晶均质性相同的微晶玻璃，生成晶核热处理和晶粒生长热处理的允许温度范围可保持30℃以上的温度幅度，所以结晶的制造工序可容易地控制。
再者，按本发明热处理具有MgO·SiO2组成的顽火石和具有(Mg·Al) SiO3组成的顽火石固溶体作为主结晶析出为热处理条件。还有，除这些主结晶外，也可析出镁橄榄石、堇青石、钛酸盐、莫来石等其他结晶，顽火石及其固溶体析出的条件要设定。作为这样的条件，作为结晶热处理，850-1150℃是理想的。加热到875-1050℃是理想的。如加热温度不到850℃，顽火石及其固溶体析出困难。另外，如超过1150℃，顽火石及其固溶体以外的晶体析出变易。另外，由于在875-1000℃以下，顽火石及其固溶体的粒径可比较小，例如为100nm以下，更好为50nm以下。结晶的热处理时间，按照与热处理温度的关系，由于对结晶度、晶粒粒径的作用，可按希望的结晶度、晶粒粒径适当地选择，在850-1150℃的热处理场合，1-4小时是理想的。
另外，将在结晶热处理前进行的核生成处理温度设定比玻璃的转变温度(Tg)低30℃的温度到高60℃的温度，更好为比Tg高0～60℃的温度，最好为比Tg高10～50℃的温度，从析出细小晶粒直径的晶粒的观点看是适当的。
结束热处理的微晶玻璃成形品按需要可进行研磨，研磨方法没有特别限制。例如，使用合成金刚石、碳化硅、氧化铝、碳化硼等合成磨粒和天然金刚石、氧化铈等天然磨粒，可按公知的方法进行研磨。成形结束，结晶前的成形品研磨后，可进行上述结晶处理。
本发明微晶玻璃构成的信息记录介质用基片可按上述方法将成形品制成基片形状。
本发明微晶玻璃基片具有用AFM(原子力显微镜)测定的平均粗糙度Ra 1nm以下的表面平滑性是理想的。特别是将本发明微晶玻璃用于磁盘基片的场合，表面的平均粗糙度Ra对磁盘的记录密度影响很大。如表面粗糙度超过1nm，达到高记录密度困难。如就本发明微晶玻璃基片的表面粗糙度考虑磁盘的高记录密度化，0．7nm以下更好，0．5nm以下最好。
作为主结晶含有顽火石及其固溶体的本发明微晶玻璃构成的基片是高强度、高硬度、高杨氏模量的，且化学耐久性和耐热性优越，因此作为磁盘基片使用。再者，本发明微晶玻璃，由于是无碱或低碱的，在制作磁盘基片的场合，磁膜和基片的腐蚀可大大地降低，可最好地保存磁膜。
如上所述，本发明微晶玻璃基片由主结晶为顽火石和／或其固溶体的SiO2-Al2O3-MgO系玻璃构成，此外，本发明包括由SiO2-Al2O3-MgO系玻璃以外的玻璃，主结晶为顽火石和／或其固溶体的玻璃构成，且具有表面粗糙度Ra 1nm以下的研磨面的信息记录介质用微晶玻璃基片。还有，在此主结晶在玻璃中的结晶中含50体积％以上。在许多场合，该微晶玻璃结晶中含顽火石和／或其固溶体70体积％以上，根据情况含80体积％以上，进而含90体积％以上。另外，在该微晶玻璃中，玻璃中结晶的比例大约为20～70％。
在这样的微晶玻璃基片中微晶玻璃中所含晶粒的尺寸(粒径)的平均值(晶粒的平均粒径)为0．5μm以下是理想的，0．3μm以下是更理想的，0．1μm以下是最理想的。微晶玻璃中所含晶粒的尺寸平均值最好为50nm以下。如结晶尺寸的平均值超过0．5μm，不仅玻璃的机械强度降低，而且研磨加工时引起晶粒失落并存在使玻璃表面粗糙度恶化的危险。这样的晶粒尺寸的控制可主要按照所含结晶相的种类和后述的热处理条件来进行。在本发明中，在获得为本发明必需成分的顽火石和／或其固溶体的主结晶的热处理条件中，获得上述细小晶粒尺寸是可能的。
如果晶粒粒径变小，则波长600nm光杆厚1mm的微晶玻璃基板的透过率则变大。对于本发明的玻璃基板，在10％以上，更高50％以上，甚至60％-90％也可得到。
这样的微晶玻璃基片制成杨氏模量为140GPa以上的高速旋转基片是理想的。另外，本发明微晶玻璃基片实质上不含作为主结晶的石英固溶体是理想的。还有，本发明微晶玻璃基片实质上不含作为结晶相的尖晶石是理想的。由于尖晶石与顽火石相比是硬的结晶(莫氏硬度8)，研磨困难，难以得到表面粗糙度Ra为1nm以下的研磨面。
高杨氏模量的必要性可按如下的事实来说明。即，随着最近HDD的小型化、高容量化、高速化，预测将来磁记录介质阳基片的厚度或许从现在3．5英寸的0．8mm薄到0．635mm，2．5英寸的0．635mm薄到0．43mm，再薄到0．38mm，基片的旋转速度从现在的最高速度10000rpm到14000rpm而高速旋转化。这样的磁记录介质用基片越薄，越易于产生挠曲与弯曲。另外，可预想越高速旋转基片受的应力(基于由旋转产生的风压并作用于盘的力)越大。基于力学理论，单位面积承受负荷P的圆片的挠度W如下表示。W∞Pa4h3E]]>式中，a为圆片的外圆直径，h为基片的厚度，E为圆片材料的杨氏模量。在静止状态下，仅为加在圆片上的重力，如圆片材料的比重为d，挠度可表示为W∝hda4h3E=da4h2E=a4h2G]]>其中G为圆片材料的比弹性率(=杨氏模量／比重)。
另一方面，在圆片的旋转状态，在考虑可忽略重力和离心力平衡的场合，基于旋转加在圆片上的力可为风压，风压是圆片旋转速度的函数，一般说比例为其2次方。因此，圆片高速旋转时挠度按下式表示w∝(rpm)2a4h3E]]>从其结果可知，为控制高速旋转基片的挠度必需高杨氏模量的基片材料。按发明人的计算，2．5英寸基片的厚度要求薄到0．635～0．43mm，3．5英寸基片的厚度要求薄到0．8～0．635mm和基片材料的比弹性率至少为37MNm／kg以上。另外，如3．5英寸ハイエンド基片的旋转速度从现在的7200rpm到将来的10000rpm来高速化，具有约70GPa杨氏模量的铝基片不能适应，需要至少具有110GPa以上杨氏模量的新基片材料。如基片材料的比弹性率或杨氏模量越高，不仅基片的刚度高，而且基片的耐冲击性与强度同时也变大，因而HDD市场强烈要求具有高比弹性率和大杨氏模量的玻璃材料。
本发明中含有SiO235-43摩尔％，Al2O39-20摩尔％，MgO30-39摩尔％，Y2O31-3摩尔％，TiO28．5-15摩尔％，ZrO21-5摩尔％的基片具有160GPa以上的高杨氏模量。在这种场合，SiO2／MgO摩尔比为1．35以下是适当的。
本发明微晶玻璃构成的磁盘基片可完全满足作为磁盘基片需要的表面平滑性、平坦性、强度、硬度、化学耐久性、耐热性等。另外，与以前的微晶玻璃(Li2O-SiO2系微晶玻璃)相比，具有约2倍的杨氏模量，因此可抑制由磁盘高速旋转的挠曲到更小，作为实现高TP1硬盘基片材料是适合的。
由于本发明微晶玻璃的耐热性、表面平滑性、化学耐久性、光学性质和机械强度优越，因此可适用于磁盘等信息记录介质用基片和光磁盘用的玻璃基片与光盘等电光学用玻璃基片。
本发明信息记录介质特征在于具有本发明的基片和在该基片上形成的记录层。以下说明在本发明微晶玻璃构成的基片的主表面上至少形成磁性层的磁盘(硬盘)除磁性层以外的层按机能面举例有基底层、保护层、润滑层、控制凹凸层等，可根据需要来形成。形成这些层可利用各种薄膜成形技术。对磁性层的材料没有特别的限制。磁性层除Co系外举例有铁氧体系、铁-稀土系等。磁性层可为水平磁记录、垂直磁记录的任何一种磁性层。
具体地说，磁性层举例有Co为主成分的CoPt、CoCr、CoNi、CoNiCr、CoCrTa、CoPtCr和CoNiCrPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa、CoCrPtSiO等的磁性薄膜。另外，也可将磁性层用非磁性层分开，以使降低噪声的多层构成。
关于磁性层的基底层，可根据磁性层来选择。作为基底层举例有选自Cr、Mo、Ta、Ti、W、V、B、Al等非磁性金属的至少一种以上的材料，或其金属氧化物、氮化物、碳化物等构成的基底层。在Co为主成分的磁性层的场合，从改进磁特性的观点看，Cr单体与Cr合金是理想的。基底层不限于单层，例如也可为相同或不同层层压的多层结构。例如Al／Cr／CrMo、Al／Cr／Cr等多层基底层等。
另外，在基片与磁性层之间或磁性层的上部，可设置防止磁头与磁盘吸附的凹凸控制层。由于设置了该凹凸控制层，可适当调整磁盘的表面粗糙度，使磁头与磁盘不吸附，得到可靠性高的磁盘。凹凸控制层材料与形成方法已知有许多，没有特别限制。例如，作为凹凸控制层材料举例有选自Al、Ag、Ti、Nb、Ta、Bi、Si、Zr、Cr、Cu、Au、Sn、Pd、Sb、Ge、Mg等的至少一种以上的金属，或其合金，或其氧化物、氮化物、碳化物等构成的基底层。从容易形成的观点看，Al单质与Al合金、氧化铝、氮化铝的以铝为主成分的金属是希望的。
另外，如考虑到磁头摩擦，凹凸形成层的表面粗糙度Rmax=50～300埃是较好的。更好的范围是Rmax=100～200埃。Rmax不到50埃的场合，由于磁盘表面近于平坦，磁头与磁盘吸附，磁头与磁盘受伤，由于吸附引起磁头破碎，因此是不理想的。另外，Rmax超过300埃的场合，滑动高度(滑动高)变大，引起记录密度降低，因此是不理想的。
还有，不设置凹凸控制层，在玻璃基片表面上以蚀刻处理与激光照射等手段添加凹凸，也可进行结构(テクスチヤリング)处理。
作为保护层举例有Cr膜、Cr合金膜、碳膜、氧化锆膜、二氧化硅膜等。这些保护膜可与基底层、磁性层等一同用联机式喷涂装置等连续形成。另外，这些保护层也可为单层或由相同或不同的膜构成的多层构成。
在上述保护层上或代替上述保护膜也可形成其它保护层。例如，在上述保护层上将胶质二氧化硅微粒分散在将四烷氧硅烷(テトラアルコキシラン)用醇系溶剂稀释的稀释液中，并涂敷，再煅烧也可形成氧化硅(SiO2)膜。该场合下可完成保护膜与凹凸控制层两方面功能。
润滑层有多种提案，一般来说，将为液体润滑剂的全氟聚醚用四氟化碳系等溶剂稀释，在介质表面用浸渍法、旋转涂敷法、喷涂法来涂敷，根据需要进行加热处理来形成。
实施例以下用实施例详细说明本发明，这些实施例对本发明没有限制。
在表1-5中示出了实施例1-42的玻璃组成(摩尔％或重量％)。还有，表1-5中记载的组成是原料组成，实施例1-15的微晶玻璃中将原料组成与微晶玻璃组成分析比较的结果是两者之差在±0．1摩尔％以内。因此，表1-5中所示的原料玻璃组成实质上与微晶玻璃组成是相同的。
在实施例中，作为熔炼这些玻璃时的原料可使用SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgO、Y2O3、TiO2、ZrO2、KNO3、Sr(NO3)2、Sb2O3等并按表1-5所示的规定比例称量250-300g。还有，表中没有示出，全部玻璃含有Sb2O30．03摩尔％。将称量的原料完全混合并制成调合批料，装入白金坩埚中，在1550℃边搅拌边在空气中进行玻璃熔炼4-5小时。熔炼后，使玻璃熔液流入尺寸为180×15×25mm的碳模中，冷却到玻璃的转变点温度后直接装入退火炉中，在玻璃的转变温度范围在退火炉中冷却约1小时直到室温。用显微镜观察得到的玻璃析出的结晶。
将180×15×25mm大小的玻璃按100×10×10mm、10×10×20mm、10×1×20mm研磨后，装入热处理炉中，以1-5℃／分的升温速度升温到表1-5所示的第一次热处理温度，在该温度保温2-10小时进行第一次热处理，第一次热处理完成后直接从第一次热处理温度以2-10℃／分的升温速度升温到表1-5所示的第二次热处理温度，保温1-5小时后，在炉内冷却到室温制成微晶玻璃。再将得到的玻璃按95mm长度研磨，制成测定杨氏模量、比重的试样。将测定得到的数据与玻璃的组成一同示于表1-5。
为了比较，将特开平1-239036号中公开的离子交换玻璃基片和美国专利第2516553号中记载的玻璃基片分别作为比较例1和2，将组成和特性记载于表6中。
Enstatite顽火石及其固溶体；Titanate钛酸盐S+A+M+T=SiO2+Al2O3+MgO+TiO2* 到形成晶核热处理温度的升温过程的升温速度。** 从形成晶核热处理温度到结晶热处理温度的升温过程的升温速度。
Enstatite顽火石及其固溶体；Titanate钛酸盐S+A+M+T=SiO2+Al2O3+MgO+TiO2* 到形成晶核热处理温度的升温过程的升温速度。** 从形成晶核热处理温度到结晶热处理温度的升温过程的升温速度。
Enstatite顽火石及其固溶体；Titanate钛酸盐S+A+M+T=SiO2+Al2O3+MgO+TiO2Tn形成晶核热处理温度和时间Tc结晶热处理温度和时间* 到形成晶核热处理温度的升温过程的升温速度。** 从形成晶核热处理温度到结晶热处理温度的升温过程的升温速度。
Enstatite顽火石及其固溶体；Titanate钛酸盐S+A+M+T=SiO2+Al2O3+MgO+TiO2* 到形成晶核热处理温度的升温过程的升温速度。** 从形成晶核热处理温度到结晶热处理温度的升温过程的升温速度。
Enstatite顽火石及其固溶体；Titanate钛酸盐S+A+M+T=SiO2+Al2O3+MgO+TiO2* 到形成晶核热处理温度的升温过程的升温速度。** 从形成晶核热处理温度到结晶热处理温度的升温过程的升温速度。
表6
(1)结晶种类的确定使用Cu的Kα线就结晶后的玻璃粉末进行X-射线衍射测定(装置マツクサイエンス制X-射线衍射装置MXP18A、管电压50KV、管电流300mA，扫描角度10-90°)。从得到的X-射线衍射峰值进行析出结晶的确定。
(2)物性测定方法测定比重(密度)将玻璃试样本身作比重测定用试样。装置使用利用阿基米德法的电子比重计(ミラ一ジエ贸易(株)制MD-200S)。精度为±0．001g／cm3。
测定杨氏模量使用端面积10-20mm四方，长度50-100mm的平行试样，测定杨氏模量前，测定比重(密度)并用卡尺测定试样长度，将其作为测定条件使用。装置使用(株)超音波工业制UVM-2。测定纵波(TI1、TI2)和横波(TS1、TS2)时，作为深触头接触介质，纵波场合用[水]，横波场合用[ソニコ-ト SHN20或SHN-B25]涂敷深触头和试样端面。对于同一试样进行纵波2次以上，横波5次以上的反复测定，算出平均值。还有，按照该操作同时可得到泊松比。杨氏模量的精度为±1GPa，泊松比的精度为±0．001。
热机械测定(Thermal Mechanical Analysis)由结晶后的微晶玻璃试样切出试片，磨削加工成φ5mm×20mm的园柱状，作为TMA测定用试样。测定装置使用(株)リガク制TAS100。测定条件为升温速度4k／min、最大温度为350℃。
原子力显微镜(Atomic Force Microscopy)由微晶玻璃试样加工成30×25×1mm，精密光学研磨30×15mm的2个平面，将其作为AFM测定用试样。装置使用Diqital Instrument社制Nano ScopeIII。测定条件按Tapping mode AFM测定范围2×2μm或5×5μm，试样数256×256，扫描速度为1Hz，数据处理条件为Planefit Auto order 3(X．Y)、Flatten Auto order 3。Integral gain，Proportion gain，Set point按每次测定来调整。还有，作为测定前的处理，将研磨的试样在净室内大型洗净机中用纯水、IPA等进行洗．涤。
测定透过率将精密光学研磨2平面的1mm厚的作为透过率测定用试样。装置使用HITACHI分光器U-3410，测定波长为600nm。
测定结晶度对微晶玻璃试样测定X-射线全散射强度，由其结果按下式可求出结晶度×(％)。作为X-射线衍射装置使用マックサイエンス制X-射线衍射装置MXP18A。
X=(1-(∑1a／∑1a100))×100X=(∑1c／∑1c100)×1001a未知物质的非晶部分的散射强度1c未知物质的结晶部分的散射强度1a100100％非晶试样的散射强度1c100100％结晶试样的散射强度测定热膨胀系数切割玻璃试样，磨削加工成φ50nm×20nm的园柱状，将其用作TMA测定用试样。测定装置使用(株)リガク制TAS100。测定条件升温速度为4K／min、最高温度为350℃，测定100-300℃的热膨胀系数。
由表1-5所示的结果表明，实施例1-42的本发明微晶玻璃杨氏模量(140GPa以上)和比弹性率(40-60MNm／kg的范围)等的强度特性大。由此，使用这些玻璃作为磁记录介质等的信息记录介质用基片的场合，该玻璃基片高速旋转，基片难发生弯曲破裂，由此可知可适应于基片的更加薄型化。另外，对实施例1、实施例4和实施例10热处理前的玻璃测定液相温度时，分别为1300℃、1290℃和1270℃，可满足玻璃熔融和成形方面要求的液相温度(例如1350℃以下)。另外，对于实施例1-42的微晶玻璃，用透射电子显微镜(TEM)测晶粒的平均粒径时，平均粒径从20-30nm到100-150nm。另外，对于全部实施例的微晶玻璃，对按测定表面粗糙度用而进行光学玻璃研磨的试样研磨面，用原子力显微镜(AFM)进行表面观察。其结果，除实施例20、21和24以外微晶玻璃的表面粗糙度(Ra)为0．5nm以下。这些微晶玻璃的表面粗糙度(Ra)可使用例如合成金刚石、碳化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铈等研磨剂按照通常的光学玻璃研磨法研磨到0．5nm以下。由此，可得到平坦性优越的基片，可用作谋求磁头低上浮为目的的磁记录介质用玻璃基片。本发明微晶玻璃在厚度1mm的场合。波长600nm光的透过率为50％以上，有某种程度的透明性。这样的透明性是在得到希望的结晶种类、结晶粒径的指标下得到的。在本发明微晶玻璃的场合，可得到上述透过率例如60-90％。晶粒粒径越小，上述透过率越大。
与此相对应，表6所示的比较例1的化学强化玻璃基片表面平滑性与平坦性优越，耐热性和杨氏模量等强度特性比本发明微晶玻璃差得多。因此，制造磁记录介质时，为得到高顽磁力对磁性层进行的热处理不完全，得不到具有高顽磁力的磁记录介质，另外，由于比较例1的玻璃中含有过量的碱，磁膜与基片易产生腐蚀，有使磁膜损坏的危险。
另外，比较例2的微晶玻璃基片在杨氏模量与比弹性率和平滑性方面比本发明玻璃差。特别是由于大晶粒的存在损坏了基片的平滑性，因而难于谋求高密度记录。
磁盘的制造方法如
图1所示，本发明磁盘1是在上述实施例1的微晶玻璃基片2上依次形成凹凸控制层3、基底层4、磁性层5、保护层6、润滑层7而成。
现对各层具体说明。基片2是在外园半径32．5mm、内园半径10．0mm，厚度0．43mm的园片上加工而成，将其两个主表面以表面粗糙度Ra=4埃、Rmax=40埃进行精磨。
凹凸控制层是平均粗糙度50埃，表面最大粗糙度Rmax 150埃、氮含量5-35％的AlN薄膜。
基底层是厚度约600埃的CrV薄膜，组成比Cr83原子％，V17原子％。
磁性层是厚度约300埃的CoPtCr薄膜，组成比Co76原子％，Pt6．6原子％，Cr17．4原子％。
保护层是厚度约100埃的碳薄膜。
润滑层是按旋涂法在碳保护层上涂敷由全氟聚醚构成的润滑层形成厚度8埃的层。
下面说明磁盘的制造方法首先，在外园半径32．5mm，内园半径10．0mm，厚度0．5mm的园片上磨削加工实施例1制造的微晶玻璃，按照表面粗糙度Ra=4埃，Rmax=40埃精磨其两个主表面，得到磁盘用微晶玻璃基片。
接着，在基片座上安置上述玻璃基片后，送入联机喷涂装置的室中，接着，将安置微晶玻璃基片的座送入Al靶腐蚀第一室中，在压力4mtorr，基片温度350℃，Ar+N2气(N2=4％)气氛下进行喷涂。结果在微晶玻璃基片上得到表面粗糙度Rmax 150埃，膜厚50埃的AIN薄膜(凹凸形成层)。
接着，将安置形成了AIN膜的微晶玻璃基片的座依次连续地送入设置CrV(Cr83原子％，V17原子％)靶的第二室，设置CoPtCr(Co76原子％，Pt6．6原子％，Cr174原子％)靶的第三室中，在基片上成膜。在压力2mtorr，基片温度350℃，Ar气氛中喷涂这些膜，可得到膜厚600埃的CrV基底层，膜厚300埃的CoPtCr磁性层。
然后，将形成凹凸控制层、基底层、磁性层的层压体送入设置加热处理的加热器的第四室中。此时使第四室为Ar气(压力2mtorr)气氛，变化热处理温度进行热处理。
将上述基片送入设置碳靶的第五室中，除在Ar+H2气(H2=6％)气氛中成膜外，在与上述CrV基底层和CoPtCr磁性层相同的成膜条件下得到膜厚100埃的碳保护层。
最后，将最终形成碳保护层的基片从上述联机喷涂装置中取出，在其碳保护层的表面上用翻转法涂敷全氟聚醚形成厚度8埃的润滑层，得到磁盘。
本发明信息记录介质用微晶玻璃基片可很容易地成形，具有140GPa以上的大杨氏模量和高的耐热性，具有优越的表面加工性和表面平滑性(表面粗糙度Ra＜10埃)，且可作为硬度与强度大的基片材料使用。
另外，本发明微晶玻璃构成的基片，由于该材料的耐热性优越，可以基片无变形进行改进磁膜特性必需的热处理；由于平坦性优越，磁头可低上浮，即可达到高密度记录化；由于杨氏模量与比弹性率和强度大，可达到磁盘薄型化和高速旋转化，同时具有避免磁盘破损的优点。
再者，本发明微晶玻璃，可比较稳定的获得，由于容易工业规模生产，可大有希望成为廉价的下一代磁记录介质用基片玻璃。
图1在微晶玻璃基片2上依次形成凹凸控制层3、基底层4、磁性层5、保护层6、润滑层7的本发明磁盘1的简略剖面图。
权利要求
1.一种信息记录介质用基片，其特征在于由含有SiO235-65摩尔％，Al2O35-25摩尔％，MgO10-40摩尔％，TiO25-15摩尔％，上述组成合计至少为92摩尔％以上，主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成。
2.权利要求1记载的基片，其特征在于Al2O3与MgO的摩尔比(Al2O3／MgO)为0．2以上，不到0．5。
3.权利要求1或2记载的基片，其特征在于含有SiO240-60摩尔％，Al2O37-22摩尔％，MgO12-35摩尔％，TiO25．5-14摩尔％，
4.权利要求1-3任一项记载的基片，其特征在于含有10摩尔％以下的Y2O3。
5.权利要求1-4任一项记载的基片，其特征在于含有10摩尔％以下的ZrO2。
6.一种信息记录介质用基片，其特征在于由仅具有SiO235-65摩尔％Al2O35-25摩尔％MgO10-40摩尔％TiO25-15摩尔％Y2O30-10摩尔％ZrO20-10摩尔％R2O0-5摩尔％(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)RO0-5摩尔％(但R表示选自Ca、Sr、Ba的至少一种)As2O3+Sb2O30-2摩尔％SiO2+Al2O3+MgO+TiO292摩尔％以上所构成组成的微晶玻璃，主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成。
7.一种信息记录介质用基片，其特征在于由仅具有SiO235-65摩尔％Al2O35-25摩尔％MgO10-40摩尔％TiO25-15摩尔％Y2O30-10摩尔％ZrO20-10摩尔％R2O0-5摩尔％(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)RO0-5摩尔％(但R表示选自Ca、Sr、Ba的至少一种)As2O3+Sb2O30-2摩尔％SiO2+Al2O3+MgO+TiO292摩尔％以上所构成组成的微晶玻璃，结晶度为20-70体积％的微晶玻璃构成。
8.权利要求1-7任一项记载的基片，其特征在于含有0．3-8摩尔％的Y2O3。
9.权利要求1-8记载的基片，其特征在于含有1～10摩尔％的ZrO2。
10.权利要求9记载的基片，其特征在于含有1-5摩尔％的ZrO2。
11.权利要求1-5和8-10任一项记载的基片，其特征在于含有5摩尔％以下的R2O(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)。
12.权利要求11记载的基片，其特征在于R2O为K2O。
13.权利要求1-12任一项记载的基片，其特征在于TiO2含量为8-14摩尔％。
14.权利要求1-13任一项记载的基片，其特征在于杨氏模量在140GPa以上。
15.权利要求1或2记载的基片，其特征在于SiO235-43摩尔％Al2O39-20摩尔％MgO30-39摩尔％Y2O31-3摩尔％TiO28．5-15摩尔％ZrO21-5摩尔％
16.权利要求15记载的基片，其特征在于SiO2／MgO的摩尔比1．35以下。
17.权利要求15或16记载的基片，其特征在于杨氏模量为160GPa以上。
18.权利要求1-17任一项记载的基片，其特征在于晶粒的平均粒径为100nm以下。
19.权利要求1-18任一项记载的基片，其特征在于晶粒的平均粒径为70nm以下。
20.权利要求1-19任一项记载的基片，其特征在于具有表面粗糙度Ra为1nm以下的研磨面。
21.一种信息记录介质用基片，其特征在于由具有表面粗糙度Ra为1nm以下的研磨面，主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成。
22.权利要求21记载的基片，其特征在于具有表面粗糙度Ra为0．5nm以下的研磨面。
23.权利要求1-22记载的基片，其特征在于在1mm厚时，波长为600nm光的透过率为10％以上。
24.权利要求1-23记载的基片，其特征在于热膨胀系数为65×10-7～85×10-7／℃。
25.一种信息记录介质用基片，其特征在于由含作为主结晶顽火石和／或其固溶体，且至少上述主结晶的平均晶粒直径不到100nm的微晶玻璃构成。
26.权利要求25记载的基片，其特征在于至少上述主结晶的平均晶粒直径为70nm以下。
27.一种信息记录介质用基片，其特征在于在1mm厚时，波长为600nm光的透过率为10％以上。
28.权利要求1-27任一项记载的基片，其特征在于结晶度为50体积％以上。
29.权利要求1-28任一项记载的基片，其特征在于顽火石和／或其固溶体总量为70-90体积％，钛酸盐为10-30体积％，顽火石和／或其固溶体与钛酸盐总量为90体积％以上。
30.一种信息记录介质用基片，其特征在于由热膨胀系数为65×10-7～85×10-7／℃，含作为主结晶的顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成。
31.权利要求30记载的基片，其特征在于热膨胀系数为73×10- 7～83×10-7／℃。
32.权利要求1-31任一项记载的基片，其特征在于实质上不含作为主结晶的石英固溶体。
33.权利要求1-32任一项记载的基片，其特征在于实质上不含作为结晶相的尖晶石。
34.权利要求1-33任一项记载的基片，其特征在于实质上不含ZnO。
35.权利要求1-34任一项记载的基片，其特征在于信息记录介质是磁盘。
36.一种信息记录介质，其特征在于具有权利要求1-34任一项记载的基片和在该基片上形成的记录层。
37.权利要求36记载的信息记录介质，其特征在于记录层为磁记录层。
38.一种信息记录介质用基片的制造方法，其特征在于包括将玻璃原料在1400-1650℃熔化、玻璃化的工序，将在上述工序得到的玻璃成形成板状玻璃的工序，将上述工序中得到的板状玻璃升温到析出结晶的温度使结晶的工序，该基片由含SiO235-65摩尔％，Al2O35-25摩尔％，MgO10-40摩尔％和TiO25-15摩尔％，上述组成合计为92摩尔％以上，主结晶为顽火石和／或其固体的微晶玻璃构成。
39.权利要求38记载的制造方法，其特征在于玻璃原料含有K2O，熔炼温度为1450-1600℃。
40.权利要求38或39记载的制造方法，其特征在于玻璃原料含有Y2O3，将熔融玻璃在600-680℃的成形模中成形成板状玻璃。
41.一种信息记录介质用基板的制造方法，其特征在于包括将玻璃原料在1400-1550℃熔化、玻璃化的工序，将上述工序得到的玻璃形成板状玻璃的工序，将上述工序得到的板状玻璃升温到结晶析出温度使结晶的工序，该基片由仅具有SiO235-65摩尔％Al2O35-25摩尔％MgO10-40摩尔％TiO25-15摩尔％Y2O30-10摩尔％ZrO20-10摩尔％R2O0-5摩尔％(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)RO0-5摩尔％(但R表示选自Ca、Sr、Ba的至少一种)As2O3+Sb2O30-2摩尔％SiO2+Al2O3+MgO+TiO292摩尔％以上所构成组成的微晶玻璃，主结晶为顽火石和／或其固溶体的微晶玻璃构成。
42.权利要求38-41任一项记载的制造方法，其特征在于将成形的玻璃升温到850-1150℃使结晶。
43.权利要求42记载的制造方法，其特征在于在升温工序中将成形玻璃以5-10℃／分升温到500-850℃，到500-850℃后以0．1-10℃／分升温。
44.一种信息记录介质用基片，其特征在于按照包括将含有SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的玻璃在850-1150℃热处理使结晶工序的方法来制造，该基片由含有SiO235-65摩尔％、Al2O35-25摩尔％、MgO10-40摩尔％和TiO25-15摩尔％，上述组成合计为92摩尔％以上，不含ZnO的微晶玻璃构成。
45.一种信息记录介质用基片，其特征在于按照包括将含有SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的玻璃在850-1150℃热处理使结晶工序的方法来制造，该基片由仅具有SiO235-65摩尔％Al2O35-25摩尔％MgO10-40摩尔％TiO25-15摩尔％Y2O30-10摩尔％ZrO20-6摩尔％R2O0-5摩尔％(但R表示选自Li、Na、K的至少一种)RO0-5摩尔％(但R表示选自Ca、Sr、Ba的至少一种)As2O3+Sb2O30-2摩尔％SiO2+Al2O3+MgO+TiO292摩尔％以上所构成的组成的微晶玻璃构成。
46.权利要求44或45记载的基片，其特征在于上述热处理进行1-4小时。
47.权利要求44～46任一项记载的基片，其特征在于上述热处理在875-1000℃进行。
全文摘要
提供一种杨氏模量、强度和耐热性高,表面平滑性和表面均质性与表面加工性优越,且玻璃的液相温度较低并可廉价制造的微晶玻璃构成的信息记录介质用基片和使用该基片的信息记录介质。是含有SiO
文档编号G11B5/73GK1293162SQ0013440
公开日2001年5月2日 申请日期2000年7月7日 优先权日1999年7月7日
发明者邹学禄 申请人:保谷株式会社