专利名称：一种可用于高密度垂直磁记录的非晶垂直磁化膜的制作方法
技术领域：
本发明属于存储介质技术领域，具体涉及一种可用于高密度垂直磁记录的非晶垂直磁化膜。
按照磁盘内代表记录信号的磁化矢量与磁头运动方向和盘面表面是平行还是垂直，可将其分为纵向或垂直记录方式。目前，常用的硬盘磁记录方式仍为纵向记录方式。但随着记录密度的不但提高，纵向记录介质中由退磁场引起的热噪声越来越大。而垂直磁记录，记录密度越高其退磁场反而越小，介质噪声也会相应减小。此外，随着磁记录面密度的不断提高，记录位的线度也随之越来越小，逐步趋进于超顺磁极限。因此，当传统的纵向磁记录方式受到越来越多问题困扰的时候，人们又在加紧进行具有很大发展潜力的垂直磁记录介质的研究。
由于巨磁阻磁头(GMR)的发展及实用化，将它应用于垂直磁记录，解决了垂直磁记录中磁头方面的关键问题，因而使垂直磁记录成为当前高密度磁记录的研究热门，这样又对垂直磁记录介质提出了更高的要求。对于垂直磁记录介质，目前研究的重点在于如何降低介质的热噪声，以及如何增强介质的热稳定性。为了降低介质的热噪声，对于多晶磁记录介质，往往采用减小晶粒与晶粒间耦合作刚的办法。为了减小晶粒间的相互作用，人们正试图制成那种以非磁质为模板的、磁性颗粒分布于其中的磁记录介质。用高分辨率电镜进行观察可以发现，采用溅射法制成的非晶膜中纳米磁性晶粒分布于其中。因此，采用溅射法制成的非晶磁性膜的热噪声会很低。另外，理论和实验都表明磁滞回线矩形度越高的垂直磁化膜其热噪声越低。
对于磁记录介质的热稳定性，可以采用记录位的磁存储能与热扰动能的比值——KuV*/kBT来衡量，一般认为这一比值应为50到70。这里，Ku代表介质的磁各向异性常数，V*代表记录位的磁开关体积，kB为Boltzman常数，T代表温度。随着记录面密度的不但提高，V*只会越来越小，介质的热稳定性也会越来越差。要提高介质的热稳定性，采用Ku值较大的磁记录材料是较好的选择就前研究得较多的CoCr合金系列膜而言，从结构上来说它是由六角柱晶组成的多晶结构。为了降低晶粒与晶粒间的耦合作用，人们设法在CoCr膜中加入Pt或Ta等元素以加强Cr在晶界处的偏析，以降低介质膜的热噪声。为了使得CoCr合金垂直磁化膜中的晶粒能够有良好的磁滞回线矩形度，也需要在CoCr合金层下加入合适的底层或缓冲层，M.Futamoto等人曾以金属Ti作为CoCr合金膜的底层，以期促进CoCr磁性层的柱状生长(见M.Futamoto，Y.Honda，Y.Matsuda，N.Inab，Technical Report of IEICEMR91-46，1991，p.29)。尽管如此，CoCr合金垂直磁化膜还是存在着晶粒粗大，磁各向异性能较低的缺点。
除了CoCr合金系列膜以外，目前研究得较多的还有Co/Pd、Co/Pt、Fe/Pt金属多层膜、钡铁氧体垂直磁化膜、以及Sm-Co非晶垂直磁化膜。虽然Co/Pd等金属多层膜具有较好的磁特性，但因为它是由多层膜的界面感生出的垂直磁各向异性，必须使得每一层做得很薄，膜层结构类似于超晶格，因此制造工艺复杂，制造成本较高。钡铁氧体垂直磁化膜虽然采用一般的溅射方法就可以获得，但为了使膜能够很好地晶化，后退火过程是必要的，而且制膜过程中溅射工艺条件对膜的磁性能的影响太大，使得其磁特性不易于控制。
由于通常用的硬盘磁介质——过渡金属合金膜CoCrPtTa的Ku值较低，一般只有0.2×107erg/cm3。而稀土——过渡金属膜具有较大的Ku值，理论上SmCo5晶粒的Ku值可以高达11-20×107erg/cm3。因此，如果能制成SmCo垂直磁化膜，则其热稳定性必然会很高。但是，由于轻稀土元素具有较高的饱和磁化强度Ms，使得在轻稀土——过渡金属(LRE-TM)领域制备非晶垂直磁化膜十分困难。1983年，李佐宜等曾首次利用射频溅射技术制备了非晶SmCo垂直磁化膜(见Lee ZY，Numata T，Sakurai Y，“Sm-Co AmorphousFilm with Perpendicular Anisotropy”，Jpn J Appl Phys，1983，22(9)L600)，并且指出当Sm的含量在18％-20％时，Sm-Co非晶垂直磁化膜中的磁各向异性常数Ku最大。由于这种膜是非晶膜，膜内极细的晶粒与晶粒之间的交换相互作用很小。因此，其热噪声会很小。但是由于其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc的值都不是太大，限制了它们在垂直磁记录方面的大规模使用。
相比之下，制备重稀土——过渡金属(HRE-TM)非晶垂直磁化膜比较容易实现，但是由于这种膜的饱和磁化强度Ms很小而矫顽力Hc却很高，使得磁头在获取信号以及使信号反转方面都变得十分困难，因此，这一类膜也不太适宜作垂直磁记录膜。
综上所述，如果能制备出矫顽力Hc和饱和磁化强度Ms大小合适，磁各向异性常数Ku以及磁滞回线矩形度都较高的非晶垂直磁化膜，则能满足垂直磁记录介质所要求的低热噪声和高热稳定性的要求。
为实现上述发明目的，本发明提供的一种可用于高密度垂直磁记录的非晶垂直磁化膜，包括底层和磁性层，所述磁性层的成分及元素比为轻稀土元素7％-18％；重稀土元素19％-28％；过渡金属 53％-74％。
上述底层材料可选刚Cr、Ti、Mo、W或Cr合金；上述磁性层上可设有防止磁性磁性层氧化的顶层，该顶层材料为SiO2、SiN、AlNSi或AlN。
按照上述技术方案，我们制备了垂直磁化膜。以SiO2/SmTbCo/Cr/glasssub垂直磁化膜为例，采用X射线衍射测量装置分析这些样品的结构时，没有发现稀土与过渡族元素(SmTbCo)的结晶相，表明该类膜是非晶膜。并采用震动样品磁强计(VSM)测量了样品的磁性能，采用磁光Kerr效应磁滞回线仪测量了样品的磁光特性，采用自动磁转矩仪测量了样品的磁各向异性常数，采用扫描电镜X射线能谱色散分析(EDXS)方法分析了样品的组分。现给出部分样品的磁性能参数以及其性能分析结果如表1表1可用作垂直磁记录的部分样品的磁特性
由表1可知这种膜具有较高的磁各向异性，Ku值高于4.5×106erg/cm3。因此，这种膜具有的良好的热稳定性。而且由于它有较大的磁滞回线矩形度，又是非晶膜，其热噪声将很低。
实施例1(1)对于基片进行仔细的清洗，以清除基片表面的油污和附着在其表面的其它杂质离子。
(2)采用高频磁控溅射制备薄膜。首先安装好底层靶(如Cr靶)、顶层靶(如SiO2)和复合靶(或合金靶)。调整复合靶或合金靶的组分，使得靶的组分在原子比例为Sm7％-18％、Tb19％-29％、Co53％-74％之间。
(3)在溅射系统的本底真空度优于10-7Torr后，导入溅射气体Ar，使溅射腔体内的工作气压在4mT，分别对靶和基片进行数分钟的预溅射，以清洁靶和基片表面。在溅射过程中，采用基片水冷。
(4)由于溅射气压对底层的表面形貌以及晶粒大小会有一定的影响，因此选择合适的溅射气压是必要的。可以选择合适的溅射气压、溅射功率以及溅射时间，先溅射上一定厚度的底层。例如在底层溅射气压为5mT，溅射功率为250W，溅射时间为6min的情形下，溅射上厚度大约为200nm的Cr底层。
(5)由于溅射功率大小对于磁性层的组分会有一定的影响，而溅射气压以及溅射时间也会对磁性层的磁性能有一定的影响。因此需要选择合适的溅射气压、溅射功率以及溅射时间，溅射上一定厚度的磁性层。例如；可以在溅射气压为3mT，溅射功率为350W，溅射时间为3min的情形下，溅射上厚度为120nm的Sm7.15Tb18.85Co74非晶磁性层。
(6)溅射顶层。溅射上一定厚度的顶层，是为了防止磁性层的氧化。对于用作垂直磁记录的样品，可以溅射上一定厚度的Cr或SiO2层。例如可以在溅射气压为2mT，溅射功率为300W、溅射时间为6min的情形下，溅射上一定厚度的SiO2层。
按照实施例1，可以制备出其它不同组分的样品，以下列举几种不同组分样品的制备方案
由于重稀土元素的饱和磁化强度Ms较小，采用溅射法比较容易制备出重稀土过渡金属(HRE-TM)非晶垂直磁化膜。这种膜的磁各向异性常数Ku以及矫顽力Hc都比较大。但是，由于这种膜属亚铁磁结构，膜内重稀土元素(HRE)的磁矩方向与过渡金属元素(TM)的磁矩方向相反，导致这种膜的饱和磁化强度较小。而轻稀土元素的Ms较大，采用溅射法比较容易制备出轻稀土过渡金属(LRE-TM)面内膜，而不容易形成垂直磁化膜。这种膜一般为铁磁结构，膜内轻稀土元素(LRE)的磁矩方向与过渡金属元素(TM)的磁矩方向相同，导致这种膜的饱和磁化强度较高。因此，如果将形成非晶垂直磁化膜中的一部分重稀土元素(HRE)由轻稀土元素(LRE)所取代，则可以用(LRE)去调控薄膜的饱和磁化强度Ms以及磁滞回线矩形度的大小。因此，在制备这种膜的过程中，调节轻重稀土元素的比例(LRE/HRE)以及稀土元素(RE)与过渡金属元素(TM)的比例(RE/TR)，可以获得矫玩力和饱和磁化强度大小合适、磁各向异性常数及磁滞回线矩形度较高的非晶垂直磁化膜，以满足垂直磁记录介质需要减小热噪声、增加热稳定性的要求。
为了获得性能较好的非晶磁化膜，制膜所用的基片必须经过严格的化学及超声清洗，溅射系统也必须有较高的本底真空度，一般本底真空度应优于10-7Torr。对于垂直磁记录用的非晶垂直磁化膜，底层可以是Cr、Ti、Mo、W或Cr合金膜层。在溅射底层的过程中，溅射气压大小会影响膜的结构与性质，因此，必须选择合适的溅射气压。为了防止磁性薄膜被氧化，须溅射一定厚度的SiO2、SiN、AlNSi或AlN层作保护层。
磁性层的组分、厚度以及溅射气压都会影响其磁性能。磁性层厚度的控制可以通过溅射时间的控制来实现。但其组分的调控是通过调整复合靶或合金靶的组分来实现的。复合靶组分的调控可以通过调整Co(或Fe)靶上轻、重稀土元素的比例(如Sm、Tb片的数目)，以及稀土元素与过渡金属元素的比例(如SmTb整体的含量与Co元素的比例)来实现。此外，由于在相同的溅射功率下不同元素的溅射速率也会有差别，因此溅射功率大小也可以影响磁性层的组分。
选择合适的溅射功率、溅射气压及溅射时间，调整靶的组分，使得非晶磁性层的磁性能为饱和磁化强度Ms＞300emu/cm3，矫顽力Hc在20000e至40000e之间，磁滞回线的矩形度S＞0.9。具备这种性质的非晶膜可用作垂直磁记录介质。
从上述实施例和本领域的公知技术，本领域普通技术人员可得知本发明中磁性层中的轻稀土元素(LRE)、重稀土(HRE)元素和过渡金属(TM)可以是其中的任意一种。但轻稀土元素(LRE)为Sm、Nd、Pr元素、重稀土元素(HRE)为Gd、Tb、Dy元素、过渡金属(TR)元素为Co或Fe时技术效果更好。从上述实施例我们还可以得知，轻稀土元素的元素比为7％-18％；重稀土元素的元素比为19％-28％；过渡金属的元素比为53％-74％；底层也可称之为缓冲层，如Cr、Ti、Mo、W或Cr合金等均可作底层材料；顶层材料可以为SiO2、SiN、AlNSi或AlN。
权利要求
1.一种可用于高密度垂直磁记录的非晶垂直磁化膜，包括底层和磁性层，其特征在于所述磁性层的成分及元素比为轻稀土元素7％-18％；重稀土元素19％-28％；过渡金属 53％-74％。
2.根据权利要求1所述的非晶磁化膜，其特征在于所述磁性层上设有防止磁性磁性层氧化的顶层，该顶层材料为SiO2、SiN、AlNSi或AlN。
3.根据权利要求1或2所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述底层材料为Cr、Ti、Mo、W或Cr合金。
4.根据权利要求1或2所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述轻稀土元素为Sm、Nd或Pr元素。
5.根据权利要求3所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述轻稀土元素为Sm、Nd或Pr元素。
6.根期权利要求4所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述重稀土元素为Gd、Tb或Dy元素。
7.根据权利要求5所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述重稀土元素为Gd、Tb或Dy元素。
8.根据权利要求6所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述过渡金属为Co或Fe。
9.根据权利要求7所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述过渡金属为Co或Fe。
全文摘要
一种可用于高密度垂直磁记录的非晶垂直磁化膜，包括底层和磁性层，磁性层为轻稀土元素7％－18％；重稀土元素19％－28％；过渡金属53％－74％；底层材料为Cr、Ti、Mo或W。上述磁性层上可设有防止磁性层氧化的顶层，其材料为SiO
文档编号G11B5/66GK1392535SQ0213872
公开日2003年1月22日 申请日期2002年6月30日 优先权日2002年6月30日
发明者李佐宜, 黄致新, 林更琪, 李震, 杨晓非 申请人:华中科技大学