基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法及磁盘的制造方法

专利名称：基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法及磁盘的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种基板的制造方法。特别是涉及基板的镜面抛光，作为对象的基板除搭载于硬盘驱动器(HDD)等磁盘装置上的磁盘用基板以外，还包括光掩模基板、半导体基板、显示器用基板等。
背景技术：
近年来，半导体、显示器、磁记录介质等的高精度化显著，其中，例如，对作为支撑高信息化社会的信息记录装置之一的磁盘装置(HDD)中所用的磁记录介质(磁盘)，要求记录密度的进一步提高和低噪音。为了满足这一要求，在磁记录介质的制造工序中，需要极高的清洁性和平滑性。作为电脑等信息处理装置的外部存储装置，多使用磁盘装置(硬盘驱动器)。该磁盘装置中所使用的磁记录介质一般是在非磁性基板上依次设有非磁性金属基底层，由强磁性合金构成的薄膜磁性层、保护层、润滑层而构成的。非磁性基板通常可使用:通过无电解镀敷法在由铝合金或者玻璃材料构成的盘状基材上形成NiP层且对其表面实施镜面加工而形成的具有平滑性极高的表面的基板或玻璃基板、其它的陶瓷等。以往一直使用铝基板作为磁盘用基板。但是，最近，响应高记录密度化的追求，与铝基板相比可进一步缩小磁头和磁盘间间隔的玻璃基板的使用比率逐渐增高。另外，为了能够极大地降低磁头的浮起高度，采取对玻璃基板表面进行高精度抛光以实现高记录密度化。近年来，不仅对HDD的更高记录容量化、低价格化的要求增加，而且，为了实现这些要求,对磁盘用玻璃基板也逐 渐需要更高质量化及低成本化。如上所述，为了实现高记录密度化所必须的低浮起高度(浮起量)，磁盘表面的高平滑性是必要而不可或缺的。为了得到磁盘表面的高平滑性，结果要求高平滑性的基板表面，因此，需要对玻璃基板表面进行高精度的抛光。对于基板表面的抛光，采用以氨基甲酸酯等为材料的抛光垫夹持基板并在它们之间供给含有抛光磨粒的浆料来进行。抛光磨粒介于抛光垫和基板之间，微弱地把持在抛光垫上并与基板接触，除去(抛光)基板表面层，抛光磨粒从抛光垫中脱离并排出。基板的表面粗糙度(精加工表面粗糙度)可通过抛光磨粒的大小来控制。然后，为了除去附着于基板表面的磨粒，进行刷洗等清洗工序。但是，近年来，磨粒微小化至粒径数+nm，除去磨粒而使表面清洁成为大的课题。因此，为了解决该课题，也提出了在抛光后进行氟硅酸处理的方法(专利文献I)或降低加工压力且施加不含磨粒的清洗工序的方法(专利文献2)等。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2003-36522号公报
专利文献2:日本特开2006-95676号公报

发明内容
发明要解决的课题但是，在进行上述专利文献I中公开的利用氟硅酸等处理基板表面时，存在表面变粗糙的弊端，也导致制造成本上升。另外，在进行上述专利文献2中公开的抛光后供给纯水等不含磨粒的清洗液时，在直至成为稳定状态之前的期间，浆料中的磨粒浓度急剧变化而成为不稳定的状态。例如在抛光后更换成不含磨粒的清洗液时，一般认为存在如下不良情况:在抛光平板上混合存在高磨粒浓度的部分和不含磨粒的部分这两者，导致磨粒浓度不均匀、抛光品质及品质偏差恶化等，抛光稳定性降低。予以说明，在抛光液和清洗液中所含的物质不同的情况下也会产生同样的问题。另外，作用于基板的磨粒浓度急剧发生变化时，伴随表面粗糙度发生变化，抛光垫中所含的抛光碎渣及凝集的浆料直接与基板接触，由此引起划痕。另外，为了达到稳定状态，需要长时间的冲洗。本发明正是为了解决这样的以往的课题而完成的，其目的在于提供一种基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法以及利用由该基板制造方法得到的基板的磁盘的制造方法，所述基板的制造方法可以通过简便的方法、以低成本制造高品质的基板，所述高品质基板的清洁度高、缺陷少、且优选用作对基板表面品质的要求比以往更严格的新一代的磁盘用基板。用于解决课题的手段本发明人发现，作为解决上述课题的手段，优选在抛光工序(处理)后进行分别使加工压力、浆料中的磨粒浓度及浆料供给量最佳化的清洗工序(处理)。抛光加工时使用的磨粒浓度的浆料在抛光加工后仍然处于与基板表面接触的状态时，随着时间经过，磨粒变 得难以除去。特别是在用含有胶体二氧化硅磨粒的浆料对玻璃基板进行抛光的情况下，由于含有相同成分(SiO2),附着力容易增强，磨粒更难以除去。因此，必须迅速降低基板表面的磨粒浓度。但是，由于磨粒也具有因滚动作用而产生的润滑作用，因此，急剧的磨粒浓度减少容易使抛光垫与基板之间的摩擦增加而导致划痕这样的缺陷。在此发现，通过在抛光加工后控制介于抛光垫与基板之间的磨粒浓度，使其具有润滑作用的同时减少磨粒浓度，可以兼具清洁性和低缺陷。即，可以在不增加划痕等缺陷的情况下迅速地除去在抛光工序时附着于基板表面的残留的磨粒。得到如下见解:适量的磨粒的存在可以通过供给浆料中的磨粒浓度、加工压力和浆料供给量来控制。另外，在本发明中，供给到抛光平板上配备的上述抛光垫和基板之间的浆料的供给量通过向平板的浆料供给量来设定，具体地，按供给到每单位面积抛光平板的浆料流量(用向抛光平板的浆料供给总量除以抛光平板的面积得到的值)计算。以下，将供给到每单位面积抛光平板的浆料流量简称为“向平板的浆料供给量”。即，通过分别最佳地调节在抛光工序(处理)后实施的清洗工序(处理)中的浆料中的磨粒浓度、加工压力及向平板的浆料供给量，可以兼具基板表面的清洁性和低缺陷。本发明是基于以上阐明的事实并进一步深入研究而完成的，具有以下的方案。(方案I)
一种基板的制造方法，其特征在于，包括:使用含有抛光磨粒的浆料和配备有一对抛光垫的平板，将所述浆料供给于所述抛光垫和基板之间，同时用所述一对抛光垫夹持所述基板的主表面来进行抛光的抛光处理；和在该抛光处理后实施、且在下述条件下对基板的主表面进行处理的清洗处理:力口工压力为2kPa 6kPa、且浆料中的磨粒浓度超过O (零)且在5重量％以下、且供给到每单位面积平板的浆料流量为0.25ml/分钟/cm2 5ml/分钟/cm2。(方案2)根据方案I所述的基板的制造方法，其特征在于，所述清洗处理时的加工压力为所述抛光处理时的加工压力的60%以下。(方案3)根据方案I或2所述的基板的制造方法，其特征在于，使用胶体二氧化硅作为所述抛光磨粒，进行所述抛光处理和所述清洗处理，使所述清洗处理后的基板主表面粗糙度按Ra计为0.2nm以下。(方案4)根据方案I 3任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述基板的制造方法还包括基板的化学强化处理，在该化学强化处理后进行所述抛光处理和所述清洗处理。(方案5)根据方案I 4任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述抛光处理中的浆料中的磨粒浓度至少比所述清洗处理时高，为40重量％以下。(方案6)根据方案I 5任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述基板为磁盘用玻
璃基板。(方案7)根据方案6所述的基板的制造方法，其特征在于，所述磁盘用玻璃基板由可化学强化的无定形的铝硅酸盐玻璃构成。(方案8)根据方案I 5任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述基板为镀NiP基板。(方案9)一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，包括:使用具有配备有一对抛光垫的平板的抛光装置，将含有抛光磨粒的浆料供给于所述抛光垫和玻璃基板之间，同时用所述一对抛光垫夹持所述玻璃基板的主表面来进行抛光的抛光处理，和在该抛光处理后，使用所述抛光装置，将含有浓度比所述抛光处理时的浆料低的抛光磨粒的浆料供给于所述抛光垫和所述玻璃基板之间，同时用所述一对抛光垫夹持所述玻璃基板的主表面进行滑动，由此除去附着于所述玻璃基板主表面的所述抛光磨粒的清洗处理；所述清洗处理中的加工压力为所述抛光处理中的加工压力的60%以下，
所述清洗处理时的浆料中的抛光磨粒的浓度为所述抛光处理时的浆料中的抛光磨粒的浓度的一半以下。(方案10)根据方案9所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述清洗处理时的每单位面积平板的浆料供给量为所述抛光处理时的每单位面积平板的浆料供给量的5倍以上。(方案11)一种磁盘的制造方法，其特征在于，在通过方案I 8任一项所述的制造方法得到的基板上或通过方案9或10所述的制造方法得到的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性层。发明效果根据本发明，可以通过简单的方法，以低成本制造清洁度高、缺陷少的高品质的基板。通过本发明得到的基板特别是可优选用作对基板表面品质的要求比以往更加严格的新一代的磁盘用基板。另外，利用通过本发明得到的玻璃基板，即使在与装载了 Dra功能的设计为极低浮起量的磁头相组合的情况下，也能获得可长期稳定操作的可靠性高的磁盘。


图1是表示双面抛光装置的概略构成的纵向剖面图；图2是表示在本发明的清洗工序中改变向平板的浆料供给量和加工压力时磨粒浓度比和颗粒数之间的关系的图；图3是表示在本发明的清洗工序中改变向平板的浆料供给量和加工压力时磨粒浓度比和划痕产生率之间的关系的图。
具体实施例方式下面，详述本发明的实施方式。对于本发明所采用的基板，可举出对铝实施了镀NiP的铝基板、及无定形或者结晶化的玻璃基板、氧化铝等陶瓷基板、硅基板等，没有特殊限制。在此，作为代表例，对玻璃基板进行说明。磁盘用玻璃基板通常经由粗磨工序(粗磨削工序)、形状加工工序、精磨工序(精磨削工序)、端面抛光工序、主表面抛光工序(第一抛光工序、第二抛光工序)、化学强化工序等来制造。在该磁盘用玻璃基板的制造中，首先，通过直接压制，由熔融玻璃成型为圆盘状的玻璃基板(玻璃盘)。予以说明，除了这样的直接压制法以外，也可以将通过下拉法或浮法制造的板状玻璃切割成规定大小来获得玻璃基板(玻璃盘)。接着，对该成型的玻璃基板(玻璃盘)进行用于提高尺寸精度及形状精度的磨削(lapping)。该磨削工序通常使用双面磨削装置，使用金刚石等硬质磨粒，进行玻璃基板主表面的磨削。通过这样磨削玻璃基板主表面，可加工成规定的板厚、平坦度，并获得规定的表面粗糙度。予以说明，该工序也可以通过以碳化硅、氧化 铝等游离磨粒为浆料的磨削来进行。此时的精加工表面粗糙度由用于加工的磨粒大小来确定。若考虑加工速度及后续工序中的抛光的负担，则使用平均磨粒粒径为I 10 μ m左右的磨粒，一般Ra为0.1ym 0.5 μπι左右。
表面为毛玻璃状态且较厚地存在裂纹等加工变质层。因此，随后进行用于除去该加工变质层以镜面化的抛光加工。利用游离磨粒的抛光加工通过磨粒的大小来决定精加工表面粗糙度，加工速度也受到影响。即，若使用较大的磨粒进行加工，则加工速度大，但精加工表面粗糙度也大，若使用较小的磨粒进行抛光，则加工速度小，但精加工表面粗糙度也会减小。另外，也根据磨粒材质的不同而不同，氧化铈的加工速度大，但精加工表面粗糙度也大，在使用胶体二氧化硅的情况下，其加工速度比氧化铈小，但精加工表面粗糙度也变小。但除这些以外也可以使用金刚石等，磨粒材质不受限定。在磨削后的抛光中，为了镜面化及除去加工变质层，必须除去数微米，因此可以采用如下方法:利用氧化铈浆料等加工速度大的浆料进行第一抛光，随后使用用于减小精加工表面粗糙度的胶体二氧化硅等的浆料进行第二抛光。抛光通过使用双面抛光机，将抛光垫粘贴于上下平板之间并在它们之间流过规定的浆料来进行。在第一抛光的情况下，浆料可使用具有0.5μπι的粒径的氧化铈磨粒等。抛光垫可使用硬质的氨基甲酸酯等。加工压力为50gf/cm2 150gf/cm2，优选为80 120gf/cm2左右。这样抛光的基板表面的粗糙度Ra为0.4 Inm左右。作为用于第一抛光的市售的磨粒，例如有三井金属矿业株式会社的MIREK系列等,可用纯水稀释后使用。

在第二抛光工序中可使用以胶体二氧化硅为主体的浆料，可使用平均粒径为0.005 0.5 μ m左右的胶体二氧化硅。但是，并不限定于胶体二氧化硅，也可以使用金刚石
或氧化锆等。进而，有时在之后还具有用于调整至规定的基板表面粗糙度的第三抛光工序。用于抛光加工的浆料(抛光液)基本上为抛光材料和作为溶剂的水的组合物，可以进一步根据需要含有用于调整浆料PH的pH调节剂和/或其它添加剂。为了配制含有二氧化硅磨粒等的浆料，可以使用纯水例如RO水制成浆料。在此所谓的RO水是指经过RO (反渗透膜)处理的纯水。特别优选使用经RO处理及DI处理(去离子处理)的RO-DI水。这是因为RO水或RO-DI水的杂质(例如碱金属)的含量极少且离子含量也少的缘故。在本发明中，不需要特别限制上述抛光工序中的浆料中的磨粒浓度，但优选为3
重量％ 40重量％，更优选为2重量％ 20重量％。规定的精加工表面粗糙度根据介质的规格而不同，但需要Ra=0.01 Inm左右。通常在第二抛光工序时根据规定的精加工表面粗糙度选择浆料。即，若采用Ra为0.2nm的规格，则使用平均粒子半径为30nm左右的胶体二氧化硅，在更粗糙的情况下，使用含有更大粒径的磨粒的浆料。从分散性及防止再附着的观点考虑，也可以将浆料调整为酸性或碱性。予以说明，使用平均粒径为30nm以下的胶体二氧化硅作为抛光磨粒、将主表面的粗糙度(Ra)设为0.2nm以下时，即使在与装载了 DHl功能的设计为极低浮起量的磁头相组合的情况下，也能获得可长期稳定操作的可靠性高的磁盘，因而特别优选。予以说明，在本发明中，上述平均粒径是指以通过光散射法测定的粒度分布中颗粒团的总体积为100%来求出累积曲线时，其累积曲线为50%的点的粒径(以下称为“累积平均粒径(50%粒径)”)。在本发明中，具体来说，累积平均粒径(50%粒径)是采用粒径/粒度分布测定装置(日机装株式会社制、Nanotrac UPA-EX150)测得的值。作为用于上述抛光工序的抛光装置，例如可举出图1所示的双面抛光装置。图1为表示可用于玻璃基板的镜面抛光工序的行星齿轮式双面抛光装置的概略构成的纵向剖面图。图1所示的双面抛光装置具有:太阳轮4、以同心圆状配置在其外部的内齿轮5、与太阳轮4和内齿轮5咬合且根据太阳轮4或内齿轮5的旋转来进行公转和自转的托架6、分别粘合有可挟持保持在该托架6上的被抛光加工物(玻璃基板)7的抛光垫2的上平板3和下平板1、以及向上平板3和下平板I之间供给浆料的浆料池8。通过开闭浆料供给阀11和纯水供给阀12，混合含有抛光剂的浆料9和纯水10并储存在上述浆料池8中。在采用这种双面抛光装置进行抛光加工时，将保持在托架6上的被抛光加工物(即玻璃基板7)用上平板3和下平板I夹持，同时，一边从浆料池8向上下平板3、1的抛光垫2和玻璃基板7之间供给浆料，一边根据太阳轮4和内齿轮5的旋转使托架6进行公转和自转，由此抛光加工玻璃基板7的上下两面。作为精加工镜面抛光用的抛光垫，特别优选为软质抛光剂的抛光垫(绒面革垫)。抛光垫的硬度以Asker C硬度计，优选为60 80。抛光垫和玻璃基板的接触面优选使用具有开口发泡孔的发泡树脂、特别是发泡聚氨酯。由此进行抛光时，可以将玻璃基板的表面抛光成平滑的镜面状。另外，将发泡孔的平均开口径设为15μπι以下时，可以在维持主表面的平均粗糙度(Ra)使其较低(例如为0.2nm以下)的同时减少微小波纹(0.15nm以下)，因而特别优选。但是，随着发泡孔径变小，存在抛光垫和基板之间的摩擦增大的倾向，因此，容易在基板上产生划痕。因此，在如本发明那样在抛光处理后减少砥粒浓度来进行清洗处理的情况下，精密控制抛光磨粒浓度特别重要。在此，发泡孔的平均开口径为使用显微镜拍摄抛光垫表面并随机选取100个发泡孔测定孔径而进行平均的平均值。另外，微小波纹为形状波长为60 160 μ m的平均粗糙度(Ra),可以通过使用Polytec公司制的ThoT (M4224型号)测定距基板中心的半径15mm 30mm之间的主表面来进行评价。如上所述，本发明的特征在于，在上述抛光处理之后，在加工压力2kPa 6kPa、且浆料中的磨粒浓度超过O (零)且在5重量％以下、且供给到每单位面积平板的浆料流量
0.25ml/分钟/cm2 5ml/分钟/cm2下,进行对基板的主表面进行处理的清洗工序。本发明提供了一种基板的制造方法及利用由该方法得到的基板的磁盘的制造方法，该基板的制造方法可以通过简单的方法以低成本制造高品质基板，所述高品质基板的清洁度高、缺陷少、且可优选用作对基板表面品质的要求比以往更加严格的新一代的磁盘用基板。如上述所说明的那样，抛光加工时使用的磨粒浓度的浆料在抛光加工后仍处于与基板表面接触的状态时，难以除去磨粒，因此，需要在抛光加工后迅速降低磨粒浓度，但由于磨粒也具有因滚动作用带来的润滑作用，因此，磨粒浓度的急剧减少容易使抛光垫和基板之间的摩擦增加而导致划痕这样的缺陷。在本发明中，抛光加工后，分别最适地调节供给浆料中的磨粒浓度、加工压力及向平板的浆料供给量，由此实施控制介于抛光垫和基板之间的磨粒的浓度使其具有润滑作用的同时减少磨粒浓度的清洗工序(处理)，由此可以兼具基板表面的清洁性 和低缺陷。本发明中的清洗工序优选在上述抛光加工工序后接着进行。在阶段性进行抛光加工工序的情况下，优选在最终抛光工序(例如上述第二抛光工序)后进行。此时，使用相同的抛光机连续地进行抛光工序和清洗工序时，因为可以更迅速地除去磨粒而优选。在使用以行星齿轮方式同时抛光基板两面的抛光机一次(I批)抛光100张以上的基板的情况下，由于放热量增加，因此磨粒与基板之间的附着力更容易增大。在这样的情况下，本发明特别有效。另外，从生产率及成本的观点考虑，清洗工序优选使用与之前的抛光工序相同的抛光机连续地实施。在使用不同的抛光机实施的情况下，为了开始清洗工序而取下平板时，有可能对基板表面造成损伤而使品质降低。另外，从抛光工序向清洗工序的过渡优选使基板进行行星齿轮运动的同时，一边维持抛光垫对基板表面的加压滑动状态一边进行。这是因为抛光磨粒在基板表面的附着时间越长附着力越增加，在之后变得难以除去的缘故。在该过渡期停止装置或降低加工压力至未实施抛光的程度时(几乎未施加加工压力)，导致附着在基板表面的磨粒停止运动而开始固着在基板表面。因此，更优选在使磨粒一直运动的同时降低基板表面的磨粒浓度。另外，优选在该过渡期内降低加工压力(平板压力)。这是因为，例如在清洗工序中，直接在抛光加工时的加工压力高的状态下降低磨粒浓度时，容易产生划痕。因此，冲洗液的供给优选调整降低上述加工·压力等清洗工序的条件后开始。下面，举出具体的实验例进行说明。作为本发明的抛光工序，例如在以下的条件下进行抛光。但是，其仅仅是一个例子，本发明并不限定于以下的抛光条件。予以说明，作为基板，使用招娃酸盐玻璃基板(外径65mm、内径20mm、板厚0.8mm的圆盘状玻璃基板)。<抛光条件>.抛光装置:SpeedFam公司制,双面9B抛光机.抛光垫:爱媛Fujibo公司制,发泡氨基甲酸酯抛光用垫.浆料:日产化学公司制，胶体二氧化硅，平均粒径80nm，浓度10重量％.向平板的浆料供给量:0.05ml/分钟/cm2.加工压力:9.8kPa 抛光时间:4分钟上述抛光之后，使用相同的抛光装置一边维持加工压力以外的抛光条件一边缓慢降低加工压力，变更为清洗工序时的加工压力。接着，在以下说明的条件下进行I分钟本发明的清洗工序，然后，从抛光装置中取出基板，进一步进行刷洗、试剂清洗、水洗、马兰戈尼干燥。如上得到的基板表面的清洁度通过利用表面检查装置测定颗粒的个数来评价，划痕也同样通过表面检查装置来评价。划痕以检测深5nm、宽IOOnm以上的缺陷为条件。表面检查装置使用OSA (KLA-Tencor公司)，分别测定1000张。予以说明，在此，作为清洗工序的浆料中的磨粒浓度与上述抛光工序的浆料的磨粒浓度的比值(浓度比)，以(清洗工序的浆料中的磨粒浓度)/ (抛光工序的浆料中的磨粒浓度(10重量％))表示，可以在O (零) I之间变化，清洗工序中的向平板的浆料供给量相对于抛光加工工序中的向平板的浆料供给量可以在I 20倍之间变化，加工压力可以在5kPa和9.SkPa这两个阶段变化。将规定的加工压力及规定的向平板的浆料供给量下的清洗工序的磨粒浓度(上述浓度比)与颗粒及划痕产生率之间的关系示于图2和图3。予以说明，在图2中，在横轴的标绘中，浓度比为0、0.01,0.05,0.1,0.25,0.5,0.75,1.0，在图3中，在横轴的标绘中，浓度比为0、0.01,0.05,0.1,0.5。由图2的结果可知，上述浓度比优选设为0.5以下(即，清洗工序中的浆料中的磨粒浓度为5重量％以下)，更优选设为0.25以下。即，清洗工序中的浆料中的磨粒的浓度优选为抛光工序中的浆料中的抛光磨粒的浓度的一半以下。另外，关于加工压力，优选设为5kPa以下。予以说明，改变清洗工序的加工压力进行实验，结果，在抛光工序的加工压力的60%以下的情况下得到与上述5kPa同样的结果，但在比60%大时，颗粒数增加。另一方面，将清洗工序的加工压力设为抛光工序的加工压力的5%时，与上述5kPa相比，发现改善，但比5%小时，反而变差。S卩，清洗处理时的加工压力优选设为抛光处理时的加工压力的60%以下。清洗处理时的加工压力比抛光处理时的加工压力的60%大时，对抛光磨粒各自施加的压力变大(由于抛光磨粒的数量少)，容易产生划痕。予以说明，清洗处理时的加工压力低于抛光处理时的加工压力的5%时，有可能按压不足而导致抛光垫在基板表面滑动，无法滑动除去磨粒，因此，设为5%以上即可。另外，关于清洗工序中的向平板的浆料供给量，可知优选设为抛光工序的5倍以上，更优选设为20倍以上。进而可知，将浓度比设为0.5以下(即，清洗工序中的浆料的磨粒浓度为5重量％以下)、且将加工压力设为5kPa以上、将向平板的浆料供给量提高至5倍(0.25ml/分钟/cm2)或20倍(Iml/分钟/cm2)时,颗粒显著减少。另外，由图3的结果可知，浓度比为0.01以上时发现效果(一部分的条件下)，浓度比为0.05以上时，不论浆料供给量和加工压力，均具有效果。但是可知，当过度降低浓度比而使清洗工序中的浆料中的磨粒浓度`
因此，清洗工序中的浆料中的磨粒浓度的范围为超过O (零)且在5重量％以下，优选为0.1 5重量％，更优选为0.5 2.5重量％。另外，上述浓度比优选为0.01 0.5，更优选为0.05 0.25。由如上所述的清洗工序的加工条件与产生的颗粒数及划痕产生率之间的关系可知，通过使清洗工序中的浆料中的磨粒浓度处于适当范围、且将加工压力减少到2 6kPa、且将清洗工序中的向平板的浆料供给量相对于抛光加工工序中的向平板的浆料供给量增加至I 100倍(0.25ml/分钟/cm2 5ml/分钟/cm2)，可以得到表面清洁且缺陷少的基板。予以说明，当清洗工序中的向平板的浆料供给量相对于抛光加工工序中的向平板的浆料供给量超过100倍(5ml/分钟/cm2)时，特别是在加工压力低的情况下，有可能导致平板的负载不稳定且加工不稳定。予以说明，虽然本实验数据是在浆料的平均磨粒粒径为SOnm的情况下的数据，但在其它粒径下也显示出同样的倾向。另外，在抛光加工工序后，在使用相同的抛光装置进行清洗工序的情况下，由于使所供给的浆料中的磨粒浓度降低至本发明的范围且直至平稳至稳定状态为止需要若干时间，因此，在该若干时间内供给比本发明范围高的磨粒浓度的浆料，不会对本发明的作用效果产生影响。如上所述，在抛光加工工序后，通过进行本发明的清洗工序，可以制作表面清洁且缺陷少的基板。予以说明，在清洗工序后，可以进一步实施作为通常进行的清洗工序的试剂浸溃和/或擦洗等洗漆。在本发明中，构成玻璃基板的玻璃(玻璃种类)优选为无定形的铝硅酸盐玻璃。这种玻璃基板通过对表面进行镜面抛光可以加工成平滑的镜面，而且加工后的强度良好。作为这样的铝硅酸盐玻璃，可以使用含有58重量％ 75重量％的Si02、5重量％ 23重量％的Al203、3重量％ 10重量％的Li20、4重量％ 13重量％的Na2O作为主成分的铝硅酸盐玻璃(但是是不含磷氧化物的铝硅酸盐玻璃)。进而，可以采用如下的不含磷氧化物的无定形的铝硅酸盐玻璃，例如，含有62重量％ 75重量％的Si02、5重量％ 15重量％的A1203、4重量％ 10重量％的Li20、4重量％ 12重量％的Na20、5.5重量％ 15重量％的ZrO2作为主成分，并且Na20/Zr02的重量比为0.5 2.0、A1203/Zr02的重量比为0.4 2.5。予以说明，期望为不含CaO或MgO等碱土金属氧化物的玻璃。作为这种玻璃，例如可举出HOYA株式会社制的N5玻璃(商品名)。另外，有时还追求作为新一代基板特性的耐热性。作为这种情况下的耐热性玻璃，可以优选使用如下玻璃，例如，以摩尔％表示，包含50 75%的Si02、0 6%的A1203、0 2%的Ba0、0 3%的Li20、0 5%的ZnO、合计为3 15%的Na2O和K20、合计为14 35%的 MgO, CaO, SrO 和 BaO、合计为 2 9% 的 ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5 和 HfO2,[(MgO + CaO) / (MgO + CaO + SrO + BaO)]的摩尔比为 0.85 I 的范围，且[Al2O3/(MgO + CaO)]的摩尔比为O 0.30的范围。另外，也可以为如下的玻璃:含有56 75摩尔％的Si02、l 11摩尔％的A1203、合计为6 15摩尔％的选自Li20、Na20和K2O的碱金属氧化物、合计为10 30摩尔％的选自MgO、CaO和SrO的碱土 金属氧化物、合计超过0%且在10摩尔％以下的选自Zr02、TiO2,Y2O3> La2O3' Gd2O3' Nb2O5 和 Ta2O5 的氧化物。在本发明中，上述镜面抛光加工及清洗后的玻璃基板的表面优选制成算术平均表面粗糙度Ra为0.20nm以下，特别为0.15nm以下的镜面。更优选制成最大粗糙度Rmax为
2.0nm以下的镜面。予以说明，在本发明中提到Ra、Rmax时，是指基于日本工业标准(JIS)B0601计算的粗糙度。另外，本发明中的表面粗糙度(例如最大粗糙度Rmax、算术平均粗糙度Ra)在实用中优选为用原子力显微镜(AFM)以512X256像素的分辨率测定I μ mX I μ m的范围时获得的表面形状的表面粗糙度。另外，在本发明中，从材料强度的观点考虑，也可以附加通过化学强化或蚀刻来提高强度的工序。对无定形的玻璃进行化学强化的情况，可以在上述第一抛光工序或上述第二抛光工序(最终抛光工序)后实施。在通过蚀刻进行强化的情况，可以在上述第一抛光工序后进行。予以说明，在化学强化工序后进行包括清洗工序的第二抛光工序的情况，由于可谋求低粗糙度、低缺陷和强度的兼顾，因而特别优选。在此，“缺陷”是指划痕及颗粒等。予以说明，在化学强化工序后进行主表面的抛光工序的情况下，以残留压缩应力层(后述)的方式进行抛光(例如抛光部分为0.1 3μπι左右)时，可得到更高强度，因而优选，但也可以没有主表面的压缩应力层。这是因为至少端部的压缩应力层带来的效果是残留的。为了能够耐受更严苛环境下的使用，要求进一步提高本发明的磁盘用玻璃基板的强度，优选进行例如化学强化来提高强度。作为化学强化处理的方法，优选例如在不超过玻璃化转变温度的温度区域例如300°C 500°C的温度下进行离子交换的低温离子交换法等。所谓的化学强化处理是指按如下所述进行的处理:通过使熔融的化学强化盐与玻璃基板接触，使化学强化盐中的原子半径相对较大的碱金属元素与玻璃基板中的原子半径相对较小的碱金属元素进行离子交换，使玻璃基板表层渗透该离子半径大的碱金属元素，使玻璃基板表面产生压缩应力(形成压力应力层)。经过化学强化处理的玻璃基板的耐冲击性优异，因此特别优选装载于例如移动用途的HDD。作为化学强化盐，可优选使用硝酸钾或硝酸钠等碱金属硝酸盐。另外，本发明还提供一种使用上述的磁盘用玻璃基板制造磁盘的方法。本发明中的磁盘是在由本发明获得的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性层而制造的。作为磁性层的材料，可以使用磁场的各向异性大的六方晶系CoCrPt类或CoPt类强磁性合金。作为磁性层的形成方法，优选使用通过溅射法(例如DC磁控溅射法)在玻璃基板上形成磁性层的膜的方法。另外，通过在玻璃基板和磁性层之间插入衬底层，可以控制磁性层的磁性颗粒的取向方向和磁性颗粒的大小。例如，通过使用包含Ru和/或Ti的六方晶系衬底层，可以使磁性层的容易磁化方向沿磁盘面的法线定向。这种情况下,可以制造垂直磁记录方式的磁盘。衬底层可以与磁性层同样采用溅射法形成。另外，在磁性层上还可以依次形成保护层、润滑层。作为保护层，优选无定形烃类保护层。可以通过例如等离子体CVD法形成保护层。另外，作为润滑层，可以使用在全氟聚醚化合物的主链末端具有官能团的润滑剂。特别优选以末端具有羟基作为极性官能团的全氟聚醚化合物为主成分。润滑层可以通过浸溃法进行涂布来形成。通过采用本发明获得的磁盘用玻璃基板，可以获得可靠性高的磁盘。实施例以下举出实施例具体说明本发明的实施方式。予以说明，本发明并不限定于以下的实施例。(实施例1)在本实施例中，对使用无定形玻璃基板的情况进行说明。在由加工成规定尺寸的圆盘状的玻璃盘基板进行制造的情况下，以2.5英寸(夕卜径65mm,内径20mm,板厚0.8mm)大小的基板为例进行说明。以进行了内外径加工的板厚为Imm的玻璃基板作为基础基板。首先通过磨削来将玻璃基板抛光至板厚0.83 mm。磨削的加工条件如下所述。加工后，进行洗涤，干燥。此时，精加工表面粗糙度Ra为0.3μπι。予以说明，表面粗糙度采用原子力显微镜(AFM)以512X256像素的分辨率测定ΙμπιΧΙμπι的范围(下同)。〈磨削条件〉.磨削加工机:SpeedFam公司制,双面9B抛光机 平板:铸铁制.加工液:磨削砂GC#1500，浓度10重量％ (纯水稀释)
加工压力:100gf/cm2 (9.8kPa)接着,对基板的主表面进行抛光工序。抛光工序分第一抛光工序和第二抛光工序两个阶段进行。第一抛光工序的抛光条件如下所述，精加工表面粗糙度Ra为0.6nm。〈第一抛光条件〉.抛光装置:SpeedFam公司制，双面9B抛光机.抛光垫:爱媛Fujibo公司制，发泡氨基甲酸酯抛光用垫片 浆料:三井金属矿业株式会社制，MIREK，材质Ce，粒径1.5 μ m，浓度10重量％(纯水稀释) 加工压力:100gf/cm2 (9.8kPa).抛光时间:4分钟予以说明，本实施例中使用的上述双面抛光装置为与上述图1所示那样的一般已知的抛光装置相同的构造。清洗后，按以下条件进行第二抛光工序。〈第二抛光条件〉.抛光装置:SpeedFam公司制，双面9B抛光机

.抛光垫:爱媛Fujibo公司制,发泡氨基甲酸酯抛光用垫片.发泡孔的平均开口径:15μπι.浆料:日产化学公司制，胶体二氧化硅ST-ZL2，平均粒径80nm，磨粒浓度10重
量%.向平板的衆料供给量:0.05ml/分钟/cm2 加工压力:9.8kPa.抛光时间:5分钟接着，使用与上述第二抛光相同的双面抛光装置，在以下条件下进行清洗工序。予以说明，在从抛光工序向清洗工序转移时，一边维持加工压力以外的抛光条件一边缓慢降低加工压力，变更为清洗工序时的加工压力，进而，变更加工压力后开始清洗液的供给。〈清洗工序条件〉.浆料中的磨粒浓度:2重量％ (磨粒的种类与抛光工序相同) 加工压力:4.9kPa.向平板的衆料供给量:0.25ml/分钟/cm2 加工时间:I分钟上述清洗工序结束后，使用pH9的氢氧化钠溶液进行刷洗，然后，通过精密洗涤工序(具有组合碱性洗剂和超声波的洗涤、超纯水冲洗、和马兰戈尼干燥的洗涤工序)进行洗漆和干燥。通过表面检查装置对如上得到的1000张玻璃基板的颗粒和划痕进行测定，结果，颗粒为78个/面，划痕产生率为0.7%。予以说明，数值均为所得1000张玻璃基板的平均值(下同)。另外，表面检查装置使用OSA (KLA-Tencor公司)。接着，对上述实施例中得到的本发明的磁盘用玻璃基板实施以下的成膜工序，得到垂直磁记录用磁盘。S卩，在上述玻璃基板上依次形成由Ti系合金薄膜构成的附着层、由CoTaZr合金薄膜构成的软磁性层、由Ru薄膜构成的基底层、由CoCrPt合金构成的垂直磁记录层、碳保护层及润滑层。保护层用于防止磁记录层由于与磁头的接触而劣化，由氢化碳构成，可得到耐磨性。另外，润滑层将醇改性全氟聚醚的液态润滑剂利用浸溃法来形成。对所得的磁盘实施使用DFH磁头的评估测试(certify test)。通过该测试,在磁盘的数据区中，可以调查与磁信号的读写有关的成为错误的区域的数量。一般认为，错误数目受存在于基板表面的划痕及颗粒等的影响。(比较例I)除了省略上述清洗工序以外，与实施例1同样操作，制作玻璃基板。通过上述表面检查装置测定所得1000张玻璃基板的颗粒和划痕，结果，颗粒为1100个/面，划痕产生率为4% O另外，使用该玻璃基板与实施例1同样地得到垂直磁记录用磁盘。对所得磁盘，与实施例1同样地实施采用Dra磁头的评估测试。其结果，实施例1的磁盘的错误数与比较例I相比，平均减少12%，确认了本发明的效果。(实施例2)
在上述实施例1的第一抛光工序和第二抛光工序之间实施以下的化学强化工序。[化学强化工序]对完成了上述第一抛光后的清洗 干燥的玻璃基板实施化学强化。化学强化是准备混合硝酸钾和硝酸钠而成的化学强化液，将该化学强化溶液加热至380°C，将上述洗涤和干燥好的玻璃基板在该化学强化液中浸溃约4小时来进行化学强化处理。将完成了化学强化处理的玻璃基板依次浸溃在硫酸、中性洗涤剂、纯水、纯水、IPA、IPA (蒸汽干燥)的各洗涤槽中，进行超声波洗涤并干燥。除了在第一抛光工序和第二抛光工序之间实施上述化学强化工序以外，与实施例1同样地制作玻璃基板。予以说明，在第二抛光工序后的主表面中，压缩应力层充分残留。通过上述表面检查装置测定所得1000张玻璃基板的颗粒和划痕，结果，颗粒为35个/面，划痕产生率为0.3%。特别是划痕产生率可比实施例1进一步降低。这样，通过组合化学强化和本发明的清洗工序，可以实现强度提高和划痕降低。另外，使用该玻璃基板，与实施例1同样地得到垂直磁记录用磁盘。对所得磁盘，与实施例1同样地实施采用DHl磁头的评估测试。其结果，实施例2的磁盘的错误数与比较例I相比，平均少20%，确认了本发明的效
果O(实施例3)在本实施例中，对镀NiP基板进行说明。在由加工成规定尺寸的圆盘状基板进行制造的情况下，以2.5英寸型(外径65mm,内径20mm，板厚0.8 mm)为例进行说明。将5086系铝合金加工成规定尺寸后，洗涤，形成15 μ m的磷浓度为19at%的NiP无电解镀层。然后，在以下的抛光条件下进行第一抛光工序。进行抛光量为3μπι的镜面抛光加工。〈第一抛光条件〉
.抛光装置:SpeedFam公司制,双面9B抛光机.抛光垫:爱媛Fujibo公司制，发泡氨基甲酸酯抛光垫 浆料:在平均粒径8 μ m的铝(浓度10重量％)中添加过氧化氢(I重量％)和有机酸，使pH为2。 加工压力:9.8kPa接着，清洗，干燥，然后在以下条件下进行第二抛光工序。〈第二抛光条件〉.抛光装置:SpeedFam公司制,双面9B抛光机.抛光垫:爱媛Fujibo公司制,发泡氨基甲酸酯抛光用垫 浆料:在日产化学公司制的胶体二氧化硅ST-ZL2 (平均粒径80nm，磨粒浓度8重量％)中添加过氧化氢(I重量％)和有机酸，使pH为2。.向平板的衆料供给量:0.05ml/分钟/cm2 加工压力AkPa.抛光时间:5分钟接着，使用与上 述第二抛光相同的双面抛光装置，在以下条件下进行清洗工序。〈清洗工序条件〉.浆料中的磨粒浓度:2重量％ 加工压力:4.9kPa.向平板的衆料供给量:0.25ml/分钟/cm2 加工时间:I分钟上述清洗工序结束后，采用pH3的酸性洗剂进行刷洗，然后，通过精密洗涤工序(具有组合碱性洗剂和超声波的洗涤、超纯水冲洗、马兰戈尼干燥的洗涤工序)进行洗涤，干燥。通过上述表面检查装置测定如上所得的1000张NiP基板的颗粒和划痕，结果，颗粒为235个/面，划痕产生率为2.7%。另外，使用该NiP基板与实施例1同样地得到垂直磁记录用磁盘。对所得磁盘，与实施例1同样地实施采用DHl磁头的评估测试。(比较例2)除了省略上述清洗工序以外，与实施例3同样地制作NiP基板，通过上述表面检查装置测定所得1000张NiP基板的颗粒和划痕，结果，颗粒为2100个/面，划痕产生率为
5% ο另外，使用该NiP基板，与实施例1同样地得到垂直磁记录用磁盘。对所得磁盘，与实施例1同样地实施采用Dra磁头的评估测试。其结果，实施例3的磁盘的错误数与比较例2相比，平均减少8%，确认了本发明的效果。产业实用性通过如上所述的制造条件，可提供清洁、缺陷少、且低成本的基板。符号说明I 下平板
2抛光垫3上平板4太阳轮5内齿轮6托架7基板8浆料池9浆料10纯水11浆料供给泵 12纯水供给泵
权利要求
1.一种基板的制造方法，其特征在于，包括: 使用含有抛光磨粒的浆料和配备有一对抛光垫的平板，将所述浆料供给于所述抛光垫和基板之间，同时用所述一对抛光垫夹持所述基板的主表面来进行抛光的抛光处理；和在该抛光处理后实施、且在下述条件下对基板的主表面进行处理的清洗处理:加工压力为2kPa 6kPa、且浆料中的磨粒浓度超过O (零)且在5重量％以下、且供给到每单位面积平板的浆料流量为0.25ml/分钟/cm2 5ml/分钟/cm2。
2.权利要求1所述的基板的制造方法，其特征在于，所述清洗处理时的加工压力为所述抛光处理时的加工压力的60%以下。
3.权利要求1或2所述的基板的制造方法，其特征在于，使用胶体二氧化硅作为所述抛光磨粒，进行所述抛光处理和所述清洗处理，使所述清洗处理后的基板主表面粗糙度按Ra计为0.2nm以下。
4.权利要求1 3任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述基板的制造方法还包括基板的化学强化处理，在该化学强化处理后进行所述抛光处理和所述清洗处理。
5.权利要求1 4任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述抛光处理中的浆料中的磨粒浓度至少 比所述清洗处理时高，且为40重量％以下。
6.权利要求1 5任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述基板为磁盘用玻璃基板。
7.权利要求6所述的基板的制造方法，其特征在于，所述磁盘用玻璃基板由可化学强化的无定形的铝硅酸盐玻璃形成。
8.权利要求1 5任一项所述的基板的制造方法，其特征在于，所述基板为镀NiP基板。
9.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，包括: 使用具有配备有一对抛光垫的平板的抛光装置，将含有抛光磨粒的浆料供给于所述抛光垫和玻璃基板之间，同时用所述一对抛光垫夹持所述玻璃基板的主表面来进行抛光的抛光处理，和 在该抛光处理后，使用所述抛光装置，将含有浓度比所述抛光处理时的浆料低的抛光磨粒的浆料供给于所述抛光垫和所述玻璃基板之间，同时用所述一对抛光垫夹持所述玻璃基板的主表面进行滑动，由此除去附着于所述玻璃基板主表面的所述抛光磨粒的清洗处理； 所述清洗处理中的加工压力为所述抛光处理中的加工压力的60%以下， 所述清洗处理时的浆料中的抛光磨粒的浓度为所述抛光处理时的浆料中的抛光磨粒的浓度的一半以下。
10.权利要求9所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述清洗处理时的每单位面积平板的浆料供给量为所述抛光处理时的每单位面积平板的浆料供给量的5倍以上。
11.一种磁盘的制造方法，其特征在于，在通过权利要求1 8任一项所述的制造方法得到的基板上或通过权利要求9或10所述的制造方法得到的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性层。
全文摘要
本发明提供基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法及磁盘的制造方法。所述基板的制造方法可通过简便的方法以低成本制造高品质的基板，所述高品质基板的清洁度高、缺陷少且可优选用作对基板表面品质的要求比以往更严格的新一代磁盘用基板。所述基板优选作为例如磁盘用玻璃基板等，所述基板的制造方法包括使用含有抛光磨粒的浆料和配备有一对抛光垫的平板，将浆料供给于抛光垫和基板之间，同时用一对抛光垫夹持基板的主表面来进行抛光的抛光处理；和在该抛光处理后实施、且在加工压力为2～6kPa、且浆料中的磨粒浓度超过0(零)且在5重量%以下、且供给到每单位面积平板的浆料流量为0.25～5ml/分钟/cm2的条件下对基板主表面进行处理的清洗处理。
文档编号G11B5/84GK103247304SQ20121058368
公开日2013年8月14日 申请日期2012年12月28日 优先权日2011年12月30日
发明者岛田隆, 仓田昇, 石川菜美, 山城祐治 申请人:Hoya株式会社