专利名称：荧光材料及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种荧光材料及其制备方法和应用，特别是涉及一种未曾有文献报道过的新的β - 二酮类有机配体1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮(简称“NTro”)和由这种配基经配位反应制得的一种新型铕(III)有机配合物红色发光材料及其制备方法和应用。
背景技术：
21世纪是信息、能源和材料的时代，配位化学在信息材料、光电技术、激光能源、生物技术和分子光电功能材料等方面的应用越来越受到科技工作者的高度青睐。自1893年Werner创立配位化学以来，已经有20多位从事配位化学有关研究的科学家获得诺贝尔化学奖，配合化学的研究当之无愧的成为无机化学学科研究中最活跃的领域之一，合成新颖的金属有机功能配合物受到当今化学家们的普遍关注。其中，β_ 二酮功能配合物在光、电、磁、分子载体和催化性质等方面显示出优良的品质，已成为配合化学研究领域的一个热门课题。稀土离子本身具有独特的结构和性质，这使得稀土离子的特征发射峰半宽度小，色纯度高，能够克服纯有机发光材料色纯度不够的缺点。稀土离子与有机配体配合后，所发出的荧光兼有稀土离子发光强度高、颜色纯正和有机化合物所需激发能量低、荧光效率高、易溶于有机溶剂的优点。因此，合成新颖的稀土有机配合物成为科学研究领域的一大热点，尤其是稀土的β_ 二酮配合物，早在60年代就曾作为激光材料引起了人们极大的关注。其中，稀土铕离子与β_ 二酮形成的配合物，其本身就是具有发射窄带红色光谱的优良发光材料，而且其发光波长还具有不因配体被修饰而改变的优点。这些优点为人们探索新的发光能源、发光材料提供了新的思路。如今，为了提高配合物的发光强度等性能，科学家们仍在努力寻求新的高效传能β - 二酮配体，使其能与铕离子稳定`配位，并使配体能将能量高效传递给铕离子，从而使得铕离子发出其特征红色光。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型荧光材料及其制备方法和应用。通过新的、制备工艺简单、易操作的β - 二酮类有机配体1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮(简称“NTro”)，并由这种配基经配位反应制得的一种新型的铕(III)有机配合物荧光材料。该材料是一种经济、高效的稀土荧光材料，而且具有广泛的应用价值。为解决上述技术问题，本发明的β - 二酮类有机配体1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮(简称“NTro”)，其结构式为:
权利要求
1.一种β-二酮类有机配体1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮，其特征在于，所述结构式为:
2.如权利要求1所述的1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮的制备方法，其特征在于，包括步骤: (1)在N2保护下，混匀NaNH2和甲苯，其中，NaNH2在甲苯中的质量分数为40 55%； (2)加入2-乙酰噻吩、2-萘甲酸甲酯，以无水乙醚为溶剂，经45 60°C加热回流，反应3 5h，其中，NaNH2: 2-乙酰噻吩:2-萘甲酸甲酯的摩尔比控制在1:1:1 4: I: I之间； (3)冷却至室温后，倒入冰碴，混匀，用浓盐酸调节pH=7 8，收集乙醚层，并将水层用无水乙醚提取至无色，合并乙醚后，脱水，过滤乙醚，浓缩，结晶，即得。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于:还包括:(4)经硅胶层析柱提纯后，再次结晶，得纯产物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于:所述经硅胶层析柱提纯中，洗脱液为乙酸乙酯和石油醚，其体积比1: 30 1: 50。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，无水乙醚的用量为:使得2_萘甲酸甲酯的浓度保持在5 15mg/mL之间。
6.如权利要求1所述的二酮类有机配体1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮的应用，其特征在于:应用于突光材料的制备。
7.一种三(1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮)二(三正辛基氧膦)合铕(III)三元配合物荧光材料，其特征在于，所述结构式为:
8.如权利要求4所述的三(1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮)二(三正辛基氧膦)合铕(III)三元配合物荧光材料的制备方法，其特征在于，包括步骤: (1)将摩尔比3: 1.5 3: 2.5的1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮和三正辛基氧膦，用丙酮溶解； (2)滴加EuCl3水溶液到上述溶液中，其中，EuCl3与1-萘-3-噻吩_1，3_丙二酮的摩尔比为1: 2.5 1: 3.5，调节溶液pH至6 7，室温下搅拌2 3小时，过滤，室温下静置待其析出后，洗涤，干燥，得产物。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，丙酮的用量为:使得1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮的浓度保持在0.02 0.15g/mL之间。
10.如权利要求7所述的三(1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮)二(三正辛基氧膦)合铕(III)三元配合物荧光材料的应用，其特征在于:所述荧光材料应用于有机电致发光领域、发光油墨涂料领域以及标记免疫分 析领域。
全文摘要
本发明公开了一种荧光材料及其制备方法和应用，该材料结构式如下该材料是由有机配体1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮和三正辛基氧膦共同与EuCl3在有机介质中经配位反应制得。该材料制备工艺简单、所用原料成本低且设备投资少，而且具有很强的荧光强度、高的发光效率、良好的有机溶剂溶解性及稳定性等优点，可应用于有机电致发光领域、发光油墨涂料领域以及标记免疫分析领域等。
文档编号H01L51/54GK103172611SQ20111043952
公开日2013年6月26日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者吴俊清, 任媛媛, 杨挥 申请人:苏州新波生物技术有限公司