铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜、制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】一种铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其化学式为MeAl2S4:xCu2+，yIr3+，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr或Ba，该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在620nm位置都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。
【专利说明】铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜、制备方法及其应用
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及一种铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜及其制备方法、以及薄膜电致发光器件及其制备方法。
【【背景技术】】
[0002]薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的薄膜，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，仍未见报道。
【
【发明内容】
】
[0003]基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜及其制备方法、以及薄膜电致发光器件及其制备方法。
[0004]一种铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其化学式为MeAl2S4: xCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0005]在优选的实施例中，铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的厚度为60nm~400nm。
[0006]一种铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0007]根据MeAl2S4: xCu2+，ylr3+各元素的化学计量比将MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉体，经过混合后，在900°C~1300°C下烧结得到靶材，所述MeS为硫化锌、硫化镁、硫化钙、硫化锶或硫化钡；
[0008]将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中，并将反应室的真空度设置为
1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ；
[0009]调苄基靶间距为45mm~95mm，衬底的温度为250°C~750°C，工作气体的流量为IOsccm~40sccm，工作压强为0.5Pa~5Pa，脉冲激光能量为80W~300W，进行脉冲激光沉积得到化学式为MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其中，
0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0010]在优选的实施例中，基靶间距为60mm，衬底的温度为500°C，工作气体的流量为20SCCm，工作压强为3Pa，脉冲激光能量为150W。
[0011]在优选实施例中，铜铱共掺杂碱土硫代招酸盐发光薄膜的厚度为60nm~400nm。
[0012]一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学式为MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其中，0.01 ^ 0.05,0.01 ^0.08, MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me 为 Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0013]在优选实施例中，发光层的厚度为60nm~400nm。
[0014]一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0015]提供具有阳极的衬底；
[0016]在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学式为MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其中，0.01 ^ 0.05,0.01 ^0.08, MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr或Ba ;
[0017]在所述发光层上形成阴极。
[0018]在优选的实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤:
[0019]根据MeAl2S4: xCu2+，ylr3+各元素的化学计量比将MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉体，经过混合后，在900°C~1300°C下烧结得到靶材，所述MeS为硫化锌、硫化镁、硫化钙、硫化锶或硫化钡；
[0020]将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中，并将反应室的真空度设置为
1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ；
[0021]调苄基靶间距为45mm~95mm，衬底的温度为250°C~750°C，工作气体的流量为IOsccm~40sccm，工作压强为0.5Pa~5Pa，脉冲激光能量为80W~300W，进行脉冲激光沉积得到化学式为MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其中，0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0022]上述铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜(MeAl2S4: xCu2+, yIr3+)的电致发光光谱(EL)中，在620nm位置都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【【专利附图】
【附图说明】】
[0023]图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
[0024]图2为实施例1制备的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜与对比例的电致发光谱图；
[0025]图3为实施例1制备的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的XRD图。
[0026]图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图。
【【具体实施方式】】
[0027]下面结合附图和具体实施例对铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜、其制备方法和薄膜电致发光器件及其制备方法作进一步阐明。
[0028]一实施方式的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其化学式为MeAl2S4:XCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me 为 Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0029]优选的，铜铱共掺杂碱土硫代招酸盐发光薄膜的厚度为60nm~400nm, x为0.02,y 为 0.05。
[0030]更优选的，铜铱共掺杂碱土硫代招酸盐发光薄膜的厚度为IOOnm~300nm。[0031]该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜中MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素。该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在620nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0032]上述铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0033]步骤SI 1、根据 MeAl2S4: xCu2+，ylr3+ 各元素的化学计量比将 MeS，Al2S3, CuS 和 Ir2S3粉体，经过混合后，在900°C~1300°C下烧结得到靶材；
[0034]将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中，并将反应室的真空度设置为L0X10_3Pa ~1.0X10_5Pa。
[0035]在本实施方式中，衬底为铟锡氧化物玻璃(ITO)，可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺招的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入反应室；
[0036]优选的，在1250°C下烧结得到靶材；反应室的真空度为5.0X 10_4Pa。
[0037]步骤S13、调苄基靶间距为45mm~95mm，衬底的温度为250°C~750°C，工作气体的流量为IOsccm~40sccm，工作压强为0.5Pa~5Pa，脉冲激光能量为80W~300W，进行脉冲激光沉积得到化学式为MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其中，0.01 ^ X ^ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为 Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0038]在优选的实施例中，基靶间距为60mm，衬底的温度为500°C，工作气体的流量为20SCCm，工作压强为3Pa，脉冲激光能量为150W。
[0039]在优选实施例中，铜铱共掺杂碱土硫代招酸盐发光薄膜的厚度为60nm~400nm。
[0040]在优选实施例中，工作气体为氧气。
[0041]步骤S14、进行化学气相沉积得到铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜其化学式为 MeAl2S4:xCu2+, ylr3+，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4 是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr或Ba。
[0042]请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
[0043]衬底I为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学式为 MeAl2S4:xCu2+, ylr3+，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4 是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr或Ba。阴极4的材质为银(Ag)。
[0044]上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0045]步骤S21、提供具有阳极2的衬底I。
[0046]本实施方式中，衬底I为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃(FT0)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);具有阳极2的衬底I先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
[0047]步骤S22、在阳极2上形成发光层3，发光层3的材料为铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学式为MeAl2S4:XCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0048]本实施方式中，发光层3由以下步骤制得:
[0049]首先，根据MeAl2S4:xCu2+，ylr3+各元素的化学计量比将MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉体，经过混合后，在900°C~1300°C下烧结得到靶材，所述MeS为硫化锌、硫化镁、硫化钙、硫化银或硫化钡；
[0050]将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中，并将反应室的真空度设置为L0X10_3Pa ~1.0X10_5Pa,
[0051]再则、调苄基靶间距为45mm~95mm，衬底的温度为250°C~750°C，工作气体的流量为1Osccm~40sccm，工作压强为0.5Pa~5Pa，脉冲激光能量为80W~300W，进行脉冲激光沉积得到化学式为MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其中，0.01≤X≤0.05,0.01 ≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0052]在优选的实施例中，基靶间距为60mm，衬底的温度为500°C，工作气体的流量为20SCCm，工作压强为3Pa，脉冲激光能量为150W。
[0053]在优选实施例中，工作气体为氧气。
[0054]步骤S23、在发光层3上形成阴极4。
[0055]本实施方式中，阴极4的材料为银(Ag)，由蒸镀形成。
[0056]下面为具体实施例。
[0057]实施例1
[0058]将0.93mmol ZnS, lmmol Al2S3,0.02mmo1 CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1250°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材是圆饼的形状，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0 X KT4Pa ;采用氧气作为工作气流，工作气流量为20SCCm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500°C，脉冲激光能量150W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至180nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为ZnAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0059]本实施例中得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为ZnAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+，其中ZnAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素。
[0060]对比例
[0061]将0.95mmol ZnS, lmmol Al2S3 和 0.05mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后,在 1250°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材是圆饼的形状，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0X KT4Pa ;采用氧气作为工作气流，工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500°C，脉冲激光能量150W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至180nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为ZnAl2S4 = 0.05Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0062]请参阅图2，图2所示为得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐与对比例发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出，电致发光谱中，曲线I是本实施例铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐的发光薄膜的电致发光谱在620nm都有很强的发光峰能够应用于薄膜电致发光显示器中，曲线2是对比例的发光薄膜的电致发光谱，两条曲线对比可看出，添加了铜铱共掺杂的薄膜比只有铱掺杂的样品具有更好的发光效率。
[0063]请参阅图3，图3为实施例1制备的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出所示的X射线衍射峰对应的是碱土硫代铝酸盐的特征峰，没有出现掺杂元素及杂质相关的峰，说明样品具有良好的结晶性质。
[0064]请参阅图4，图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图，在附图4中曲线I是电压与电流密度关系曲线，可看出器件从5.0V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，最大亮度为72cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
[0065]实施例2
[0066]将0.98mmol ZnS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在900°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X KT3Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为IOsccm,压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，脉冲激光能量80W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至180nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为ZnAl2S4 = 0.01Cu2+, 0.01lr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0067]实施例3
[0068]将0.87mmol ZnS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1300°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2_的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X KT5Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750°C，脉冲激光能量300W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至400nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为ZnAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0069]实施例4
[0070]将0.93mmol MgS, lmmol Al2S3,0.02mmol CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1250°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0X KT4Pa ;采用氧气作为工作气流，工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500°C，脉冲激光能量150W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至60nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为MgAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0071]实施例5
[0072]将0.98mmol MgS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在900°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X KT3Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为IOsccm,压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，脉冲激光能量80W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至200nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为MgAl2S4 = 0.01Cu2+, 0.01lr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0073]实施例6
[0074]将0.87mmol MgS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1300°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2_的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X KT5Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750°C，脉冲激光能量300W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至lOOnm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为MgAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0075]实施例7
[0076]将0.93mmol CaS, lmmol Al2S3,0.02mmol CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1250°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0X KT4Pa ;采用氧气作为工作气流，工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500°C，脉冲激光能量150W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至90nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为CaAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0077]实施例8
[0078]将0.98mmol CaS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在900°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X KT3Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为IOsccm,压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，脉冲激光能量80W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为CaAl2S4 = 0.01Cu2+, 0.01lr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0079]实施例9[0080]将0.87mmol CaS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1300°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2_的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X IO-5Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750°C，脉冲激光能量300W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至350nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为CaAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0081]实施例10
[0082]将0.93mmol SrS, lmmol Al2S3,0.02mmol CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1250°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0X KT4Pa ;采用氧气作为工作气流，工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500°C，脉冲激光能量150W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至250nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为SrAl2S4 = 0.02Cu2+，0.05Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0083]实施例11
[0084]将0.98mmol SrS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在900°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X KT3Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为IOsccm,压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，脉冲激光能量80W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至170nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为SrAl2S4:0.01Cu2+, 0.01lr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0085]实施例12
[0086]将0.87mmol SrS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1300°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2_的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X KT5Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750°C，脉冲激光能量300W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至120nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为SrAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0087]实施例13
[0088]将0.93mmol BaS, lmmol Al2S3,0.02mmol CuS 和 0.05mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1250°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至5.0X KT4Pa ;采用氧气作为工作气流，工作气流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500°C，脉冲激光能量150W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至280nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为BaAl2S4:0.02Cu2+，0.05Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0089]实施例14
[0090]将0.98mmol BaS, lmmol Al2S3,0.01mmol CuS 和 0.01mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在900°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X KT3Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为IOsccm,压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，脉冲激光能量80W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至380nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为BaAl2S4 = 0.01Cu2+, 0.01lr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0091]实施例15
[0092]将0.87mmol BaS, lmmol Al2S3,0.05mmol CuS 和 0.08mmol Ir2S3 粉体经过均匀混合后，在1300°C下烧结成尺寸为直径50，厚度为2_的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内，将衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X KT5Pa;采用氧气作为工作气流，工作气流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750°C，脉冲激光能量300W，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至180nm，取出样品得到的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学通式为BaAl2S4 = 0.05Cu2+，0.08Ir3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0093]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的`保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其特征在于，其化学式为MeAl2S4: xCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05，0.01 ^ y ^ 0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me 为 Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
2.根据权利要求1所述的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铜铱共掺杂碱土硫代招酸盐发光薄膜的厚度为60nm~400nm。
3.—种铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 根据MeAl2S4: xCu2+，ylr3+各元素的化学计量比将MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉体，经过混合后，在900°C~1300°C下烧结得到靶材，所述MeS为硫化锌、硫化镁、硫化钙、硫化锶或硫化钡； 将衬底装入脉冲激光沉积设备的反应室中，并将反应室的真空度设置为1.0 X KT3Pa ~LOXKT5Pa ； 调苄基靶间距为45mm~95mm，衬底的温度为250 °C~750 °C，工作气体的流量为IOsccm~40sccm,工作压强为0.5Pa~5Pa,脉冲激光能量为80W~300W,进行脉冲激光沉积得到化学式为MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其中，0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
4.根据权利要求3所述的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述基靶间距为60mm，衬底的温度为500°C，工作气体的流量为20sCCm，工作压强为3Pa，脉冲激光能量为150W。
5.根据权利要求3所述的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述铜铱共掺杂碱土硫代招酸盐发光薄膜的厚度为60nm~400nm。
6.一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材料为铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学式为MeAl2S4:XCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
7.根据权利要求6所述的薄膜电致发光器件，其特征在于，所述发光层的厚度为60nm ~400nm。
8.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 提供具有阳极的衬底； 在所述阳极上形成发光层，所述发光层的薄膜为铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，该铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜的化学式为MeAl2S4:XCu2+，ylr3+，其中，0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 在所述发光层上形成阴极。
9.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤: 根据MeAl2S4: xCu2+，ylr3+各元素的化学计量比将MeS，Al2S3, CuS和Ir2S3粉体，经过混合后，在900°C~1300°C下烧结得到靶材，所述MeS为硫化锌、硫化镁、硫化钙、硫化锶或硫化钡； 将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为.1.0X KT3Pa ~LOXKT5Pa ； 调苄基靶间距为45mm~95mm，衬底的温度为250 V~750 °C，工作气体的流量为.10sccm~40sccm,工作压强为0.5Pa~5Pa,脉冲激光能量为80W~300W,进行脉冲激光沉积得到化学式为MeAl2S4:xCu2+，ylr3+的铜铱共掺杂碱土硫代铝酸盐发光薄膜，其中，.0.01≤X≤0.05,0.01≤y≤0.08，MeAl2S4是基质，铜元素和铱元素是激活元素，Me为Zn、Mg、Ca、Sr 或 Ba。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述基靶间距为60mm，衬底的温度为500°C，工作气体的流量为20sCCm，工作压强为3Pa，脉冲激光能量为150W。
【文档编号】H01L33/26GK103805179SQ201210459932
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月15日 优先权日:2012年11月15日
【发明者】周明杰, 王平, 陈吉星, 黄辉 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司