一种磷酸铁锂电极材料的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种磷酸铁锂电极材料的制造方法，依次包括如下步骤：（1）按照一定的比例，将Li1-xRx+yFe1-yPO4、金属化合物、导电助剂加入到搅拌容器中，并加入去离子水后充分搅拌混合，从而得到混合物；（2）将混合物放入干燥箱中进行干燥处理，其中干燥温度为120-140℃，干燥时间为7-8小时；（3）制作粉体，将干燥后的混合物投入研磨机中进行研磨，得到所述混合物的粉体；（4）将所述混合物粉体放入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为350-400℃，煅烧时间为40-60分钟，最后得到所述所述磷酸铁锂电极材料的烧结料。
【专利说明】一种磷酸铁锂电极材料的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电极材料领域，特别是涉及一种磷酸铁锂电极材料的制造方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池具有电压高、无记忆效应、能量密度高及循环性能良好等特点，已广泛用于移动电话、笔记本电脑、小型摄像机等便携式电子设备中。锂离子电池的正极材料的性能决定了锂离子电池的性能。目前，传统的锂离子电池正极材料包括钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)和锰酸锂(LiMnO2),由于钴有毒且钴资源有限、镍酸锂制备困难、锰酸锂的循环性能和高温性能差。因此，这些锂离子电池正极材料无法满足锂离子电池向比容量高、寿命长、成本低和环境兼容方面发展的要求。
[0003]橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFeP04)正极材料是目前业内普遍使用的正极材料，这是因为该材料具有来源丰富、价格低廉、无环境污染、容量较高、稳定性好、安全可靠等优点。但是与上述传统材料相比，磷酸铁锂正极材料的电子电导率和离子扩散速率极低，因而在高电流密度下充放电容量很低，只能在极小电流下进行充放电，这就大大限制了其在实际中的应用。因此，如何提高磷酸铁锂的电子电导率是当前业内亟待解决的问题。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提供了一种磷酸铁锂电极材料的制造方法，该方法可以提高磷酸铁锂电极材料的电子电导率和例子扩散速率，从而提高锂电池的性能。
[0005]本发明提出的磷酸铁锂电极材料的制造方法依次包括如下步骤:
[0006](I)按照一定的比例，将LihRj^yFehPO4、金属化合物、导电助剂加入到搅拌容器中，并加入去离子水后充分搅拌混合,从而得到混合物；
[0007](2)将混合物放入干燥箱中进行干燥处理，其中干燥温度为120_140°C，干燥时间为7-8小时；
[0008](3)制作粉体，将干燥后的混合物投入研磨机中进行研磨，得到所述混合物的粉体；
[0009](4)将所述混合物粉体放入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为350-400°C，煅烧时间为40-60分钟，最后得到所述所述磷酸铁锂电极材料的烧结料。
[0010]其中，步骤(1)中，按照重量份计，所述的比例为:
[0011]LihUenPC^ 90-110 份
[0012]金属化合物15-25份
[0013]导电助剂5-15份
[0014]其中，LihRj^yFehPO4为在锂位和铁位都含有替位金属元素R的磷酸铁材料，替位金属元素R为从由铝、镍、钛和镁组成的组中选择的任意一个金属元素或任意两个金属元素，并且，0.06 ≤ X ≤ 0.15,0.06 ≤ y ≤0.15 ；[0015]其中，金属化合物为由硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸钠、硝酸钾、醋酸铁、醋酸镍、醋酸钴、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、氯化钠和氯化钾所组成的组中选择的一种或两种；[0016]其中，导电助剂为由乙炔黑、导电石墨、导电碳黑、碳纳米管、蔗糖和葡萄糖所组成的组中选择的一种或两种。[0017]本发明具有如下的有益效果:[0018]1.通过采用替位金属元素来部分取代磷酸铁锂中的锂和铁，可以提高磷酸铁锂电极材料的电容量，并且还能提升其充放电性能；[0019]2.加入金属化合物，可以降低磷酸铁锂电极材料在烧结过程中的烧结温度、缩短烧结时间；[0020]3.加入导电助剂，更进一步提高磷酸铁锂电极材料的放电比容量。
【具体实施方式】[0021]下面介绍本发明提出的磷酸铁锂电极材料的制造方法，所述方法依次包括如下步骤:[0022](1)按照一定的比例，将LihRj^yFehPO4、金属化合物、导电助剂加入到搅拌容器中，并加入去离子水后充分搅拌混合,从而得到混合物；[0023](2)将混合物放入干燥箱中进行干燥处理，其中干燥温度为120_140°C，干燥时间为7-8小时；[0024](3)制作粉体，将干燥后的混合物投入研磨机中进行研磨，得到所述混合物的粉体；[0025](4)将所述混合物粉体放入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为350-400°C，煅烧时间为40-60分钟，最后得到所述所述磷酸铁锂电极材料的烧结料。[0026]其中，步骤(1)中，按照重量份计，所述的比例为:[0027]LihUenPC^ 90-110 份[0028]金属化合物15-25份[0029]导电助剂5-15份[0030]其中，LihRj^yFehPO4为在锂位和铁位都含有替位金属元素R的磷酸铁材料，替位金属元素R为从由铝、镍、钛和镁组成的组中选择的任意一个金属元素或任意两个金属元素，并且，0.06 ≤ X ≤ 0.15,0.06≤ y ≤ 0.15 ；[0031]其中，金属化合物为由硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸钠、硝酸钾、醋酸铁、醋酸镍、醋酸钴、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、氯化钠和氯化钾所组成的组中选择的一种或两种；[0032]其中，导电助剂为由乙炔黑、导电石墨、导电碳黑、碳纳米管、蔗糖和葡萄糖所组成的组中选择的一种或两种。[0033]下面介绍本发明的优选实施例:[0034]本发明的磷酸铁锂电极材料的制造方法依次包括如下步骤:[0035](1)称取100重量份的Li1IRj^yFehPO4JO重量份的金属化合物以及10重量份的导电助剂加入到搅拌容器中，并加入去离子水后充分搅拌混合，从而得到混合物；[0036](2)将混合物放入干燥箱中进行干燥处理，其中干燥温度为130°C，干燥时间为7小时20分钟；
[0037](3)制作粉体，将干燥后的混合物投入研磨机中进行研磨，得到所述混合物的粉体；
[0038](4)将所述混合物粉体放入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为380°C，煅烧时间为45分钟，最后得到所述所述磷酸铁锂电极材料的烧结料。
[0039]其中，LihRj^yFehPO4为在锂位和铁位都含有替位金属元素R的磷酸铁材料，替位金属元素R为钛，χ=0.1, y=0.1 ；
[0040]其中，金属化合物为硝酸钴或氯化钠；
[0041]其中，导电助剂为导电石墨或导电碳黑；
[0042]至此已对本发明做了详细的说明，但前文的描述的实施例仅仅只是本发明的优选实施例，其并非用于限定本发明。本领域技术人员可对本发明做任何的修改，而本发明的保护范围由所附的权利要求来限定。
【权利要求】
1.一种磷酸铁锂电极材料的制造方法，依次包括如下步骤: (1)按照一定的比例，将LihRj^yFehPOp金属化合物、导电助剂加入到搅拌容器中，并加入去离子水后充分搅拌混合，从而得到混合物； (2)将混合物放入干燥箱中进行干燥处理，其中干燥温度为120-140°C，干燥时间为7-8小时； (3)制作粉体，将干燥后的混合物投入研磨机中进行研磨，得到所述混合物的粉体； (4)将所述混合物粉体放入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为350-400°C，煅烧时间为40-60分钟，最后得到所述所述磷酸铁锂电极材料的烧结料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于: 其中，步骤(1)中，按照重量份计，所述的比例为:
Li1-XRxtyFe^yPO4 90-110 份； 金属化合物15-25份； 导电助剂5-15份； 其中，LihRj^yFehPO4为在锂位和铁位都含有替位金属元素R的磷酸铁材料，替位金属元素R为从由铝、镍、钛和镁组成的组中选择的任意一个金属元素或任意两个金属元素，并且，0.06 ≤ X ≤ 0.15,0.06 ^ y ^ 0.15 ； 其中，金属化合物为由硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸钠、硝酸钾、醋酸铁、醋酸镍、醋酸钴、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、氯化钠和氯化钾所组成的组中选择的一种或两种； 其中，导电助剂为由乙炔黑、导电石墨、导电碳黑、碳纳米管、蔗糖和葡萄糖所组成的组中选择的一种或两种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于: LihRj^yFehPO4优选为100份，金属化合物优选为20份，导电助剂优选为10份。
【文档编号】H01M4/58GK103594713SQ201310500065
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】丛国芳 申请人:溧阳市东大技术转移中心有限公司