一种石墨球的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种石墨球的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制两亲性炭材料溶液；步骤2、向步骤1得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，加热、搅拌，经过1.5～2h，蒸干水分得到固液混合物；步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，真空干燥4～6h，制得石墨微球；步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球进行石墨化处理1.5～1.8h，然后自然冷却至室温。本发明提供的石墨球的制备方法制备工艺简单，生产成本低，所制得的石墨球均匀，球形度高，能够实现规模化工业生产。
【专利说明】_种石墨球的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及锂离子电池负极材料【技术领域】，尤其涉及一种石墨球的制备方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池具有能量密度大、工作电压高、循环寿命长、无污染、安全性能好等特点，使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广泛的应用前景，成为近几年广为关注的研宄热点。
[0003]石墨球作为锂离子电池负极材料的制备材料，具有优良的性能，应用范围广，但是目前制备石墨球的方法中，制备工艺复杂，生产成本高，所制得的石墨球不够均匀，球形度差，不易于实现规模化工业生产。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述不足，提供一种石墨球的制备方法，该制备方法制备工艺简单，生产成本低，所制得的石墨球均匀，球形度高，能够实现规模化工业生产。
[0005]本发明的技术方案是:
[0006]一种石墨球的制备方法，包括以下步骤:
[0007]步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为15%?20 %的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8 %?9 %的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为8-10 ；
[0008]步骤2、向步骤I得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为600?1800Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为(15?18):1，加热、搅拌，经过1.5?2h，蒸干水分得到固液混合物；
[0009]步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为45?55°C的环境中真空干燥4?6h，制得石墨微球；
[0010]步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以12?18°C /min的升温速率升至2200?2600°C进行石墨化处理1.5?1.8h，然后自然冷却至室温。
[0011]进一步地，所述步骤I中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
[0012]进一步地，所述步骤I中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
[0013]进一步地，所述步骤I中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组入口 ο
[0014]进一步地，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为60?180°C。
[0015]进一步地，所述步骤2中的加热温度为20_30°C。
[0016]进一步地，所述步骤2中的搅拌时间为20-40min。
[0017]本发明提供的石墨球的制备方法制备工艺简单，生产成本低，所制得的石墨球均匀，球形度高，能够实现规模化工业生产。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述，以更好地理解本发明。
[0019]实施例1
[0020]一种石墨球的制备方法，包括以下步骤:
[0021]步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为20%的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8 %的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为8 ；
[0022]步骤2、向步骤I得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为600Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为18:1，加热、搅拌，加热温度为30°C，搅拌时间为20min，经过1.5h，蒸干水分得到固液混合物；
[0023]步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为45°C的环境中真空干燥4h，制得石墨微球；
[0024]步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以12°C /min的升温速率升至2200°C进行石墨化处理1.5h，然后自然冷却至室温。
[0025]本发明中，所述步骤I中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
[0026]本发明中，所述步骤I中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
[0027]本发明中，所述步骤I中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组入口 ο
[0028]本发明中，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为60°C。
[0029]实施例2
[0030]一种石墨球的制备方法，包括以下步骤:
[0031]步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为15%的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为9 %的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为10 ；
[0032]步骤2、向步骤I得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为1800Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为15:1，加热、搅拌，加热温度为20°C，搅拌时间为40min，经过2h，蒸干水分得到固液混合物；
[0033]步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为55°C的环境中真空干燥6h，制得石墨微球；
[0034]步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以18°C /min的升温速率升至2600°C进行石墨化处理1.8h，然后自然冷却至室温。
[0035]本发明中，所述步骤I中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
[0036]本发明中，所述步骤I中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
[0037]本发明中，所述步骤I中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组入口 ο
[0038]本发明中，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为180°C。
[0039]实施例3
[0040]一种石墨球的制备方法，包括以下步骤:
[0041]步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为18%的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8.5%的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为9 ；
[0042]步骤2、向步骤I得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为lOOOPas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为16:1，加热、搅拌，经过1.8h，加热温度为25°C，搅拌时间为30min，蒸干水分得到固液混合物；
[0043]步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为50°C的环境中真空干燥5h，制得石墨微球；
[0044]步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以17°C /min的升温速率升至2400°C进行石墨化处理1.6h，然后自然冷却至室温。
[0045]本发明中，所述步骤I中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
[0046]本发明中，所述步骤I中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
[0047]本发明中，所述步骤I中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组入口 ο
[0048]本发明中，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为80°C。
[0049]实施例4
[0050]一种石墨球的制备方法，包括以下步骤:
[0051]步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为16%的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8.2%的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为8.5 ；
[0052]步骤2、向步骤I得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为1200Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为17:1，加热、搅拌，加热温度28°C，搅拌时间为25min，经过1.6h，蒸干水分得到固液混合物；
[0053]步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为52°C的环境中真空干燥5.5h，制得石墨微球；
[0054]步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以15°C /min的升温速率升至2300°C进行石墨化处理1.7h，然后自然冷却至室温。
[0055]本发明中，所述步骤I中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
[0056]本发明中，所述步骤I中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
[0057]本发明中，所述步骤I中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N, N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组入口 ο
[0058]本发明中，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为100°c。
[0059]采用实施例1?4提供的石墨球的制备方法，其用到的溶剂为水和有机溶剂，制备过程中不需要加入任何表面活性剂，制备过程简单，绿色环保，生产成本低，用到的初始原料价格低廉，来源丰富，易于实现规模化工业生产，本发明制备的石墨球粒径均匀，球形度好，石墨化程度高，作为锂离子电池负极材料具有高的可逆容量和优良的循环性能。
[0060]以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
【权利要求】
1.一种石墨球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为15%?20%的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8 %?9 %的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为8-10 ； 步骤2、向步骤I得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为600?1800Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为(15?18):1，加热、搅拌，经过1.5?2h，蒸干水分得到固液混合物； 步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为45?55°C的环境中真空干燥4?6h，制得石墨微球； 步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以12?18°C /min的升温速率升至2200?2600°C进行石墨化处理1.5?1.8h，然后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤I中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤I中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
4.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤I中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为60?180。。。
6.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的加热温度为20-30。。。
7.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的搅拌时间为20_40mino
【文档编号】H01M4/587GK104485458SQ201410727511
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月3日 优先权日:2014年12月3日
【发明者】林前锋 申请人:林前锋