一种RGO/In2S3复合材料的制备方法与流程

文档序号:11870617阅读:344来源:国知局

本发明属于复合材料制备领域,涉及一种具有良好电化学性能的RGO/In2S3复合材料的制备方法。该方法具体采用简单的水热法,在溶液中同步进行氧化石墨烯的还原过程和硫化铟的生长过程,在未使用有毒或强还原剂的条件下获得电学性能良好的RGO/In2S3复合材料。



背景技术:

碳系材料如块体石墨、碳纳米管、石墨烯等因具有原料丰富、绿色无毒、成本低廉等优势,因为在能源产业中的电池领域方面具有广泛的应用价值。特别是石墨烯,因具有良好的动力学性能和电学性能,在碳系材料中最为接近电池阳极材料的要求。但循环容量损失率较高是限制其应用的主要问题。琉族金属化合物@C基复合结构对降低循环容量损失具有明显的改善作用。

2012年,Sathish M等人用SnS2 纳米颗粒修饰超薄石墨烯片后极大提高了锂电存储。(J Phys. Chem. C 116 ,12475-12481,2012)。但过程较为复杂,且重复性不够好。

2013年,Gu Y等人采用了CoS@RGO复合结构用于是限高容量的锂电池制备。(ACS Appl. Mater Interfaces 5, 801-806, 2013),同样存在制备仪器昂贵且成本较高的问题。



技术实现要素:

为克服现有技术的不足,本发明提供了一种简单的RGO/In2S3复合材料的制备方法,在未使用强还原剂的条件下,在水热反应过程中,使得还原石墨烯和In2S3纳米颗粒的生成同步进行,有效简化了制备步骤。且所制备的复合材料电学性能良好,,可重复性高,成本低廉,对实现批量生产具有重要意义。

一种RGO/In2S3复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)将氧化石墨烯在去离子水中超声1小时形成分散溶液;

(2)在步骤(1)中加入适量的氯化铟和硫代乙酰,继续超声1小时;

(3)将步骤(2)中的超声过的混合溶液转移到高压釜中,密封后在120℃下保持24小时,冷却至室温后用乙醇和去离子水冲洗干净,在真空干燥箱中于70℃下干燥6小时;

(4)将步骤(3)中所得产物在N2氛围内进行高温退火,即可获得电化学性能良好的RGO/In2S3复合材料。

氧化石墨烯、硫化铟及硫代乙酰胺的质量比为1:1:5。

0.1g氧化石墨烯分散于去离子水中时去离子水的含量在10-40mL。

N2氛围下退火的温度应控制在300-400℃,退火时间为2小时。

与现有技术,本发明的有益效果是 :

本发明采用水热法一步生成,使得还原石墨烯和In2S3纳米颗粒的生成同步进行,在不添加强还原剂或有毒反应物的条件下,能够快速、稳定地得到电化学性能良好的RGO/In2S3复合材料,制备过程可重复性高,简单且无需大型昂贵仪器支撑。

附图说明

图1 实施例样品1的充放电曲线。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1:

将0.1g氧化石墨烯放置在10 ml去离子水中超声1小时;将0.1g氯化铟和0.5g硫代乙酰胺添加入超声分散后的石墨烯溶液中,继续超声1小时;将超声后的混合溶液转移至高压反应釜中,密封后在120℃下保持24小时;冷却后采用乙醇及去离子水反复冲洗干净,在真空干燥箱中于70℃下干燥6小时;将干燥后的产物在N2氛围下400℃高温退火2小时,所得的产物所得产物即为RGO/In2S3复合材料。

实施例2:

将0.1g氧化石墨烯放置在20 ml去离子水中超声1小时;将0.1g氯化铟和0.5g硫代乙酰胺添加入超声分散后的石墨烯溶液中,继续超声1小时;将超声后的混合溶液转移至高压反应釜中,密封后在120℃下保持24小时;冷却后采用乙醇及去离子水反复冲洗干净,在真空干燥箱中于70℃下干燥6小时;将干燥后的产物在N2氛围下350℃高温退火2小时,所得的产物所得产物即为RGO/In2S3复合材料。

实施例3:

将0.1g氧化石墨烯放置在25ml去离子水中超声1小时;将0.1g氯化铟和0.5g硫代乙酰胺添加入超声分散后的石墨烯溶液中,继续超声1小时;将超声后的混合溶液转移至高压反应釜中,密封后在120℃下保持24小时;冷却后采用乙醇及去离子水反复冲洗干净,在真空干燥箱中于70℃下干燥6小时;将干燥后的产物在N2氛围下300℃高温退火2小时,所得的产物所得产物即为RGO/In2S3复合材料。

实施例4:

将0.1g氧化石墨烯放置在40ml去离子水中超声1小时;将0.1g氯化铟和0.5g硫代乙酰胺添加入超声分散后的石墨烯溶液中,继续超声1小时;将超声后的混合溶液转移至高压反应釜中,密封后在120℃下保持24小时;冷却后采用乙醇及去离子水反复冲洗干净,在真空干燥箱中于70℃下干燥6小时;将干燥后的产物在N2氛围下400℃高温退火2小时,所得的产物所得产物即为RGO/In2S3复合材料。

实施案例样品进行充放电的电化学性能测试,附图1给出了实施案例1样品的充放电循环曲线。

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