一种快速制备二氧化锡‑二维碳化钛复合材料的方法与流程

本发明涉及一种快速制备二氧化锡-二维碳化钛复合材料的方法，属于材料制备领域。

背景技术：

研究发现，二维过渡金属碳化物和/或氮化物(mxene)作为一种导电性能良好且表面官能团可调控的二维层状材料，在储能领域有极大的应用前景(naguib,m.,etal.,advancedmaterials,2014.26(7):992-1005)。其中二维碳化钛(ti3c2)是一种典型的mxene材料，可用于锂离子电池和超级电容器的电极材料的制备，但是ti3c2的层间容易塌陷和堆垛在一起，影响其作为电极材料的性能。目前主流的趋势是将ti3c2与其它材料复合，以阻止ti3c2的堆叠，从而减少离子转移的阻力和增加离子的吸附位点。例如rakhi等在ti3c2上原位生长ε-mno2纳米晶，可显著增加复合材料的重量比容量(rakhi,r.b.,etal.,acsappliedmaterials&interfaces,2016.8(29):18806-18814)。

二氧化锡(sno2)由于其丰富的资源、较低的价格和良好的电容特性，是一种潜在的电极材料。但是其导电性能较差，而且在充放电过程中存在着严重的体积变化，影响了sno2的进一步应用。如果将sno2原位生长在ti3c2层片上，可有效的阻止sno2的团聚并扩展ti3c2基体的层片间距，有利于电解液离子的扩散和吸附，从而提高ti3c2的储能性能。

但是传统制备二氧化锡-二维碳化钛复合材料的方法比较繁琐，效率较低，因此，寻求一种高效、价格低廉的方法是推广二氧化锡-二维碳化钛的迫切要求。

技术实现要素：

技术问题：本发明的目的是提供一种快速制备二氧化锡-二维碳化钛复合材料的方法，该方法操作简单、快捷、成本低廉，可大规模生产。

技术方案：本发明提供了一种快速制备二氧化锡-二维碳化钛复合材料的方法，该方法包括如下步骤：

1)将二维碳化钛加入锡的化合物溶液中混合均匀，得到混合溶液；

2)将步骤1)得到混合溶液微波加热，然后离心干燥，得到所述的二氧化锡-二维碳化钛复合材料。

其中：

所述的锡的化合物溶液为氯化亚锡溶液、氯化锡溶液、硝酸锡溶液、硝酸亚锡溶液、硫酸亚锡溶液或醋酸亚锡溶液中的一种或多种的混合溶液，所述锡的化合物溶液中锡的浓度范围为0.1～10mol/l。

所述二维碳化钛与锡的化合物的质量比为0.1～100。

所述的混合均匀是指通过电磁搅拌，在搅拌频率为20～100赫兹的条件下，搅拌0.5～24h。

所述的微波加热的功率为700～1800瓦，加热时间为5～300s。

所述离心是指在转速为1000～10000rpm的离心速率下离心1～20min，之后摒弃上清液，向沉淀物中加入蒸馏水，再次离心，重复离心3次以上；所述的干燥是指将离心后的产物置于烘箱或干燥箱中，在温度为25～70℃的条件下，干燥5～40小时。

为了提高二氧化锡-二维碳化钛复合材料的产量，在对步骤1)得到混合溶液微波加热操作时，对混合溶液反复微波加热，之后进行后续离心干燥操作。

有益效果：与现有方法相比，本发明具有如下优点：

1.设备投资少，操作简单、周期短、能耗少、成本低廉，易实现规模生产，制备过程安全可靠无污染；

2.采用微波加热的方法制备二氧化锡-二维碳化钛复合材料，时间只需5～300秒，相比较传统方法(以小时计)，生产时间显著缩短，生产效率明显提高。

附图说明

图1为本发明实施例1中制备的二氧化锡-二维碳化钛复合材料sem图；

图2为本发明实施例1中制备的二氧化锡-二维碳化钛复合材料作为超级电容器电极的恒流充放电曲线。

具体实施方式

为了达到以上目的，本发明的二氧化锡-二维碳化钛复合材料的方法包括以下基本步骤：

1.混合：将二维碳化钛和锡的化合物溶液搅拌均匀；

2.微波加热：将盛放有混合溶液的烧杯置于微波装置中快速加热，从而迅速制备二氧化锡-二维碳化钛复合材料。

需要注意的是，可对混合溶液在经过第一次微波加热冷却后，多次加热，以提高二氧化锡-二维碳化钛复合材料的产量。

实施例1：

1.混合：在盛放有100ml蒸馏水的聚四氟乙烯烧杯中加入等重量的二维碳化钛(200mg)和二水氯化亚锡(2000mg)，之后电磁搅拌0.5h，得到混合溶液，其中搅拌频率为20赫兹；

2.微波加热：将步骤1中的盛放混合溶液的聚四氟乙烯烧杯置于微波装置中，以700瓦的功率快速加热300秒，之后对反应溶液在转速为1000rpm的条件下离心20min，将离心产物置于干燥箱中，在温度为25℃的条件下，干燥40h，即可获得目标产物。

实施例2：

1.混合：在盛放有100ml蒸馏水的聚四氟乙烯烧杯中加入等重量的二维碳化钛(200mg)和二水氯化亚锡(10mg)，之后电磁搅拌24h，得到混合溶液，其中搅拌频率为50赫兹；

2.微波加热：将步骤1中的盛放混合溶液的聚四氟乙烯烧杯置于微波装置中，以1800瓦的功率快速加热5秒，之后对反应溶液在转速为4000rpm的条件下离心10min，将离心产物置于烘箱中，在温度为50℃的条件下，干燥20h，即可获得目标产物。

实施例3：

1.混合：在盛放有100ml蒸馏水的聚四氟乙烯烧杯中加入二维碳化钛(200mg)和二水氯化亚锡(200mg)，之后电磁搅拌12h，得到混合溶液，其中搅拌频率为100赫兹；；

2.微波加热：将步骤1中的盛放混合溶液的聚四氟乙烯烧杯置于微波装置中，以900瓦的功率快速加热40秒，之后对反应溶液在转速为10000rpm的条件下离心1min，将离心产物置于干燥箱中，在温度为70℃的条件下，干燥5h，即可获得目标产物。

实施例4：

1.混合：在盛放有100ml蒸馏水的聚四氟乙烯烧杯中加入等重量的二维碳化钛(2000mg)和五水四氯化锡(20mg)，之后电磁搅拌24h，得到混合溶液，其中搅拌频率为70赫兹；

2.微波加热：将步骤1中的盛放混合溶液的聚四氟乙烯烧杯置于微波装置中，以1500瓦的功率快速加热120秒，之后对反应溶液在转速为8000rpm的条件下离心15min，将离心产物置于干燥箱中，在温度为60℃的条件下，干燥30h，即可获得目标产物。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均属于本发明要求的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种快速制备二氧化锡‑二维碳化钛复合材料的方法，属于材料制备领域。本发明将二维碳化钛添加到锡的化合物水溶液中混合均匀，然后采用微波快速加热混合溶液，从而制备出二氧化锡‑二维碳化钛复合材料。该制备方法简便，成本低廉，能在常温环境中快速制备目标产物，且利用微波加热的方法便于工业大规模生产，制得的二氧化锡‑二维碳化钛复合材料可用于超级电容器、锂离子电池的电极材料。

技术研发人员：孙正明;郑伟;张培根;王英;田无边;张亚梅
受保护的技术使用者：东南大学
技术研发日：2017.06.08
技术公布日：2017.10.24