石墨烯担载的二维分枝状铂纳米电催化剂及其制备和应用_2

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备产物的循环伏安扫描曲线;
[0037]图10是本发明实施例2制备产物的氧气还原反应极化曲线。
【具体实施方式】
[0038]下面的实施例将对本发明予以进一步的说明,但并不因此而限制本发明。
[0039]实施例1:
[0040]将I5.8Omg 的二硬脂酸憐脂酸胆喊(1,2-d1ctadecanoyl-sn-glycero-3-phosphocholine)与7.73mg胆固醇溶解到20mL氯仿中,在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜,干燥后,加入20mL水和527.1mg抗坏血酸,65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中,选择200nm孔径的多孔有机滤膜,以氮气为加压气体,在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次,获得20mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液(ImM)。将12.6mg商业石墨烯中加入上述的16mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中,超声分散均匀,再依次加入4.62mL的20mmol/L的K2PtCl4水溶液和11.38mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中,离心分离得到固体产物,分别用水和氯仿洗涤,干燥后得到该石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0041]如图1,得到的石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂,形貌为分枝状纳米钼担载于石墨烯上;
[0042]如图2,分枝状钼为厚度为2_3nm的钼薄片。
[0043]如图3,热重分析确定实施例1所得产物中钼的金属载量为46.7wt%。
[0044]如图4,循环伏安扫描采用标准三电极法测定电化学性能,催化剂制成薄膜工作电极,测试条件:25°C下氮气饱和的0.lmol/L的HClO4水溶液中,在0-1.2V (vs RHE)的电压下进行电位扫描测试,计算催化剂的电化学活性比表面积。循环伏安扫描曲线计算得到实施例I所得产物中催化剂的电化学活性比表面积为33.6m2/g。
[0045]如图5,氧气还原反应测试采用标准三电极法测定电化学性能,催化剂制成薄膜工作电极,测试条件:25°C下氧气饱和的0.lmol/L的HClO4水溶液中,在0-1.2V (vs RHE)的电压下进行电位扫描测试,电极旋转速度为1600rpm,计算催化剂的质量活性。极化曲线计算得到实施例1所得产物中催化剂的质量活性为127mA/mgPt。
[0046]如图6,XRD谱图显示所得产物由石墨烯和面心立方结构的金属钼组成。
[0047]实施例2:单层脂质体的浓度
[0048]将39.5Img的二硬脂酰磷脂酰胆碱与19.34mg胆固醇溶解到1mL氯仿中,在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜,干燥后,加入1mL水和263.5mg抗坏血酸,65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中,选择200nm孔径的多孔有机滤膜,以氮气为加压气体,在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次,获得1mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液(5mM)。将12.4mg商业石墨烯中加入上述的8mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中,超声分散均匀,再依次加入4.62mL的20mmol/L的K2PtCl4水溶液和3.38mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中,离心分离得到固体产物,分别用水和氯仿洗涤,干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0049]如图7,得到的石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂,形貌为分枝状纳米钼担载于石墨烯上。
[0050]如图8,热重分析确定实施例1所得产物中钼的金属载量为49.6wt%。
[0051]如图9,循环伏安扫描曲线计算得到实施例1所得产物中催化剂的电化学活性比表面积为32.7m2/g。
[0052]如图10,极化曲线计算得到实施例1所得产物中催化剂的质量活性为118mA/mgPt。
[0053]实施例3:磷脂的浓度不同,胆固醇与磷脂的比例不同
[0054]将1976mg的二硬脂酰磷脂酰胆碱与19.34mg胆固醇溶解到1mL氯仿中,在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜,干燥后,加入1mL水和263.5mg抗坏血酸,65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中,选择200nm孔径的多孔有机滤膜,以氮气为加压气体,在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次,获得1mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液。将12.4mg商业石墨烯中加入上述的8mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中,超声分散均匀,再依次加入4.62mL的20mmol/L的K2PtCl4水溶液和3.38mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中,离心分离得到固体产物,分别用水和氯仿洗涤,干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0055]实施例4:胆固醇的浓度不同,胆固醇与磷脂的比例不同
[0056]将39.5Img的二硬脂酰磷脂酰胆碱与96.6mg胆固醇溶解到1mL氯仿中,在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜,干燥后,加入1mL水和263.5mg抗坏血酸,65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中,选择200nm孔径的多孔有机滤膜,以氮气为加压气体,在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次,获得1mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液。将12.4mg商业石墨烯中加入上述的8mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中,超声分散均匀,再依次加入4.62mL的20mmol/L的K2PtCl4水溶液和3.38mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中,离心分离得到固体产物,分别用水和氯仿洗涤,干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0057]实施例5:磷脂种类不同
[0058]将14.80mg的L- α -磷酯酪DL-甘油与7.73mg胆固醇溶解到20mL氯仿中,在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜,干燥后,加入20mL水和527.1mg抗坏血酸,65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中,选择200nm孔径的多孔有机滤膜,以氮气为加压气体,在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次,获得20mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液(ImM)。将12.6mg商业石墨烯中加入上述的16mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中,超声分散均匀,再依次加入4.62mL的20mmol/L的K2PtCl4水溶液和11.38mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中,离心分离得到固体产物,分别用水和氯仿洗涤,干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0059]实施例6:磷脂种类不同
[0060]将6.72mg的1,2_ 二、二十六烷酰_rac_甘油-3-磷酸-L-丝氨酸与7.73mg胆固醇溶解到20mL氯仿中,在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜,干燥后,加入20mL水和527.1mg抗坏血酸,65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中,选择200nm孔径的多孔有机滤膜,以氮气为加压气体,在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次,获得20mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液(ImM)。将12.6mg商业石墨烯中加入上述的16mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中,超声分散均匀,再依次加入4.62mL的20mmol/L的K2PtCl4水溶液和11.38mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中,离心分离得到固体产物,分别用水和氯仿洗涤,干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0061]实施例7:载量10wt%
[0062]将15.80mg的二硬脂酰磷脂酰胆碱与7.73mg胆固醇溶解到20mL氯仿中,在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜,干燥后,加入20mL水和527.1mg抗坏血酸,65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中,选择200nm孔径的多孔有机滤膜,以氮气为加压气体,在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次,获得20mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液(ImM)。将12.6mg商业石墨烯中加入上述的16mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中,超声分散均匀,再依次加入0.40mL的20mmol/L的K2
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