PtCl4水溶液和19.60mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中，离心分离得到固体产物，分别用水和氯仿洗涤，干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0063]实施例8:钼盐种类
[0064]将15.80mg的二硬脂酰磷脂酰胆碱与7.73mg胆固醇溶解到20mL氯仿中，在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜，干燥后，加入20mL水和527.1mg抗坏血酸，65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中，选择200nm孔径的多孔有机滤膜，以氮气为加压气体，在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次，获得20mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液(ImM)。将12.6mg商业石墨烯中加入上述的16mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中，超声分散均匀，再依次加入4.62mL的20mmol/L的H2PtCl6水溶液和11.38mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中，离心分离得到固体产物，分别用水和氯仿洗涤，干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0065]实施例9:钼盐浓度
[0066]将15.80mg的二硬脂酰磷脂酰胆碱与7.73mg胆固醇溶解到20mL氯仿中，在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜，干燥后，加入20mL水和527.1mg抗坏血酸，65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中，选择200nm孔径的多孔有机滤膜，以氮气为加压气体，在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次，获得20mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液(ImM)。将12.6mg商业石墨烯中加入上述的16mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中，超声分散均匀，再依次加入0.46mL的200mmol/L的K2PtCl4水溶液和19.54mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中，离心分离得到固体产物，分别用水和氯仿洗涤，干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0067]实施例10:还原剂不同，反应时间不同
[0068]将15.80mg的二硬脂酰磷脂酰胆碱与7.73mg胆固醇溶解到20mL氯仿中，在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜，干燥后，加入20mL水和137.Smg甲酸，65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中，选择200nm孔径的多孔有机滤膜，以氮气为加压气体，在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次，获得20mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液(ImM)0将12.6mg商业石墨烯中加入上述的16mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中，超声分散均匀，再依次加入4.62mL的20mmol/L的K2PtCl4水溶液和11.38mL H2O,在25°C搅拌反应30分钟。将反应后的混合物转移到离心试管中，离心分离得到固体产物，分别用水和氯仿洗涤，干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
[0069]实施例11:还原剂不同
[0070]将15.80mg的二硬脂酰磷脂酰胆碱与7.73mg胆固醇溶解到20mL氯仿中，在30°C旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜，干燥后，加入20mL水和575.0mg柠檬酸，65°C水化I小时后转移混合物到脂质体挤压器中，选择200nm孔径的多孔有机滤膜，以氮气为加压气体，在65°C下挤压混合物通过多孔有机滤膜10次，获得20mL的含有还原剂的单层脂质体水溶液(ImM)。将12.6mg商业石墨烯中加入上述的16mL含有还原剂的单层脂质体水溶液中，超声分散均匀，再依次加入4.62mL的20mmol/L的K2PtCl4水溶液和11.38mL H2O,在25°C搅拌反应3小时。将反应后的混合物转移到离心试管中，离心分离得到固体产物，分别用水和氯仿洗涤，干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
【主权项】
1.石墨烯担载的二维分枝状钼纳米电催化剂的制备方法，其特征在于: (1)将磷脂和胆固醇溶解于氯仿中，旋转蒸发此溶液制得多层脂质体膜，加入还原剂水溶液，40°C -80°c下加热至少lOmin，通过多孔滤膜挤压得到分散在还原剂水溶液中的单层脂质体； 所述磷脂与胆固醇的摩尔比为1/5-50/1 ； (2)向上述步骤(I)所得的混合物中加入石墨烯，分散均匀后加入水溶性钼盐或其水溶液，O-KKTC下搅拌反应至少30min，获得固体产物； 所述还原剂与水溶性钼盐的摩尔比为1/1-50/1 ； (3)将上述步骤(2)中所得的固体产物，依次用水和有机溶剂洗涤，干燥后得到石墨烯担载的分枝状钼纳米电催化剂。
2.按照权利要求1所述石墨烯担载的二维分枝状钼纳米电催化剂的制备方法，其特征在于:所述磷脂为天然磷脂、磷脂酸、磷脂酰胆胺、磷脂酰胆碱、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰甘油、磷脂酰肌醇和它们的衍生物中的一种或二种以上混合物； 所述天然磷脂为卵磷脂、大豆磷脂、脑磷脂、心磷脂中的一种或二种以上混合物； 所述磷脂酰胆胺为二油酰基L- α -磷脂酰乙醇胺、二棕榈酰-L-A-磷脂酰乙醇胺、二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺中的一种或二种以上混合物； 所述磷脂酰胆碱为二硬脂酰磷脂酰胆碱、二棕榈酰磷脂酰胆碱、二肉豆蘧酰磷脂酰胆碱中的一种或二种以上混合物； 所述磷脂酰丝氨酸为1，2- 二、二十六烷酰-rac-甘油-3-磷酸-L-丝氨酸、二油酰基磷脂酰丝氨酸、L- α -磷脂酰-L-丝氨酸中的一种或二种以上混合物； 所述磷脂酰甘油为L- α -磷酯酪DL-甘油、二硬脂酰磷脂酰甘油、二油酰磷脂酰甘油、二肉豆蘧酰磷脂酰甘油中的一种或二种以上混合物； 所述磷脂酰肌醇为3，5- 二磷酸磷脂酰肌醇、L- α -磷脂酰肌醇、1，2-棕榈酰磷酯酰肌醇、1，2-十八酰磷酯酰肌醇-三_3，4，5-磷酸中的一种或二种以上混合物； 所述磷脂的摩尔浓度为0.lmmol/L-1000mmol/Lo
3.按照权利要求1所述石墨烯担载的二维分枝状钼纳米电催化剂的制备方法，其特征在于:所述胆固醇的摩尔浓度为0.lmmol/L-1000mmol/Lo
4.按照权利要求1所述石墨烯担载的二维分枝状钼纳米电催化剂的制备方法，其特征在于:所述还原剂为甲醛、甲酸、硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾、甲醇、乙醇、多元醇、水合肼、柠檬酸、苹果酸、抗坏血酸和它们的衍生物中的一种或二种以上的混合物； 所述还原剂水溶液的浓度为0.5mmol/L-5000mmol/Lo
5.按照权利要求1所述石墨烯担载的二维分枝状钼纳米电催化剂的制备方法，其特征在于:所述水溶性钼盐为氯钼酸、氯亚钼酸、氯钼酸盐、氯亚钼酸盐中的一种或二种以上的混合物； 体系中水溶性钼盐的浓度为0.lmmol/L-500mmol/Lo
6.按照权利要求1所述石墨烯担载的二维分枝状钼纳米电催化剂的制备方法，其特征在于:所述洗涤用有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、己烷、环己烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯和以上有机溶剂衍生物中的一种或二种以上的混合物。
7.权利要求1所述方法制备的石墨烯担载的二维分枝状钼纳米电催化剂，其特征在于:该电催化剂中钼的载量为10-90wt%。
8.按照权利要求7所述的石墨烯担载的二维分枝状钼纳米电催化剂，其特征在于:所述电催化剂的形貌为分枝状纳米钼担载于石墨烯上，分枝状钼为厚度为2-3nm的钼薄片。
9.权利要求7所述的石墨烯担载的二维分枝状钼纳米电催化剂应用于质子交换膜燃料电池。
【专利摘要】本发明提供了石墨烯担载的二维分枝状铂纳米电催化剂及其制备和应用，具体步骤包括：将石墨烯分散于含有磷脂双分子层和还原剂的水溶液中，加入铂盐，反应至少30分钟后获得石墨烯担载的二维分枝状铂纳米电催化剂，二维分枝状铂纳米电催化剂的厚度为2-3nm。本发明操作简单、易于控制、条件温和、环境友好。石墨烯担载的二维分枝状铂纳米电催化剂可用于质子交换膜燃料电池。
【IPC分类】H01M4-92
【公开号】CN104617313
【申请号】CN201310539248
【发明人】宋玉江, 李佳
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年11月4日