一种质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法_3

文档序号:9262530阅读:来源:国知局
压机进行热压,热压条件:压力200kg/cm2,温度140°C,热压时间30s,转印热压形成薄层电极,催化层厚度在3?10 μ m之间,撕掉转印介质。
[0048]步骤三、制备电催化剂浆液II
[0049]称取60% Pt/C催化剂,依次加入催化剂稳定剂水、浆液稀释剂乙醇与异丙醇(1:1)的混合溶剂、粘结剂离子交换树脂溶液,助溶剂二甲基亚砜,以上五种成分的质量比为I '2:34:6.6:0.5,固含量保持在3%之间,其中离子交换树脂占电催化剂浆液II干重的25%,混合后超声搅拌60分钟,然后乳化机13000r/min下乳化30-60分钟,动力粘度值为1mPa.S,密封,10°C下保存;
[0050]步骤四、喷涂形成催化剂涂层膜
[0051]将配制好的电催化剂浆液组合物II装入喷涂仪的进样器中,打开操作程序,将步骤二中制备好的薄层电极铺在喷涂区域,夹具固定好,保持95°C (低于膜的玻璃化转变温度97°C ),打开真空泵,真空度在0.1atm,进行喷涂,每次喷涂的载量大致为0.lmg/cm2,所以在薄层电极阳极喷涂I遍,薄层电极阴极喷涂2遍即可达到与对比例I和对比例2相同的催化剂载量,即阳极贵金属载量0.2±0.0 lmg/cm2,阴极贵金属载量0.4±0.01mg/cm2。
[0052]实施例2
[0053]一种质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法,包括以下步骤,
[0054]步骤一、制备电催化剂浆液I
[0055]称取60% Pt/C催化剂,依次加入催化剂、稳定剂水、稀释剂乙醇与异丙醇(1:1)的混合溶剂、增稠剂乙二醇、粘结剂5%离子交换树脂溶液、助溶剂二甲基亚砜,以上六种成分的质量比为I '2:5:0.5:30:0.5,其中离子交换树脂占电催化剂浆液I干重的60%,调整其他组分计量比,固含量保持在6.5%,混合后超声搅拌30分钟,然后放入乳化机,在13000r/min下乳化30分钟,动力粘度值为30mPa.s,密封,10°C下保存;
[0056]步骤二、制备薄层电极(thin-filmelectrode)
[0057]A.调整好丝网印刷设备,将具有6*6cm2有效丝网尺寸的网框固定好,调好网框表面的水平度,丝网采用不锈钢网,网目为200目。
[0058]B.将6*6cm2的转印介质铝箔放置于印刷平台的真空吸台上,调整转印介质跟丝网的有效面积相一致,即丝网的有效面积和转印介质相重叠。
[0059]C.将网框下放到印刷平台上,接着将电催化剂浆液I滴于有效丝网面积一边的刮刀前端,将刮刀下放到网框表面,将电催化剂浆液I在丝网表面刷4次。
[0060]D.重复步骤C,即可获得所需担载量的催化剂层,转印贴花阳极贵金属载量为0.1±0.0 lmg/cm2,阴极贵金属载量为 0.2±0.0 lmg/cm2。
[0061]E.将刷涂完毕的转印贴花放于烘箱中60°C干燥12小时,即可用于转压法制备薄层电极。
[0062]F.将上述制备好的转印贴花取出(阳极贵金属载量0.1±0.01mg/cm2,阴极贵金属载量0.2±0.0 lmg/cm2),然后将转印贴花与质子交换膜的中心位置对齐,用镜面板夹住,送入热压机进行热压,热压条件:压力130kg/cm2,温度115°C,热压时间5min,转印热压形成薄层电极,催化层厚度在3?10 μ m之间,撕掉转印介质。
[0063]步骤三、制备电催化剂浆液II
[0064]称取60% Pt/C催化剂,依次加入催化剂、稳定剂水、稀释剂乙醇与异丙醇的混合溶剂(1:1)、粘结剂离子交换树脂溶液,助溶剂二甲基亚砜,以上五种成分的质量比为1:2:34:6.6:0.5,固含量保持在3%之间,其中离子交换树脂占电催化剂浆液II干重的25%,混合后超声搅拌30分钟,然后乳化机13000r/min下乳化30分钟,动力粘度值为1mPa *s,密封,10°C下保存;
[0065]步骤四、喷涂形成催化剂涂层膜
[0066]将配制好的电催化剂浆液组合物II装入喷涂仪的进样器中,打开操作程序,将步骤二中制备好的薄层电极铺在喷涂区域,夹具固定好,保持60°C (低于膜的玻璃化转变温度97°C ),打开真空泵,真空度在0.5atm,进行喷涂,每次喷涂的载量为0.lmg/cm2,所以在薄层电极阳极喷涂I遍,薄层电极阴极喷涂2遍即可达到与对比例I和对比例2相同的催化剂载量,即阳极贵金属载量0.2±0.0 lmg/cm2,阴极贵金属载量0.4±0.0 lmg/cm2。
[0067]实施例3
[0068]一种质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法,包括以下步骤,
[0069]步骤一、制备电催化剂浆液I
[0070]称取60% Pt/C催化剂,依次加入催化剂、稳定剂水、稀释剂乙醇与异丙醇(1:1)的混合溶剂、增稠剂乙二醇、粘结剂5%离子交换树脂溶液、助溶剂二甲基亚砜,以上六种成分的质量比为I '2:4:2:10.8:0.5,其中离子交换树脂占电催化剂浆液I干重的35%,调整其他组分计量比,固含量保持在7.5%,混合后超声搅拌30分钟,然后放入乳化机,在13000r/min下乳化30分钟,动力粘度值为55mPa.s,密封,10°C下保存;
[0071]步骤二、制备薄层电极(thin-filmelectrode)
[0072]A.调整好丝网印刷设备,将具有6*6cm2有效丝网尺寸的网框固定好,调好网框表面的水平度,丝网采用不锈钢网,网目为200目。
[0073]B.将6*6cm2的转印介质聚四氟乙烯薄膜放置于印刷平台的真空吸台上,调整转印介质跟丝网的有效面积相一致,即丝网的有效面积和转印介质相重叠。
[0074]C.将网框下放到印刷平台上,接着将电催化剂浆液I滴于有效丝网面积一边的刮刀前端,将刮刀下放到网框表面,将电催化剂浆液I在丝网表面刷4次。
[0075]D.重复步骤C,即可获得所需担载量的催化剂层,转印贴花阳极贵金属载量为0.1±0.0 lmg/cm2,阴极贵金属载量为 0.2±0.0 lmg/cm2。
[0076]E.将刷涂完毕的转印贴花放于烘箱80°C干燥12小时,即可用于转压法制备薄层电极。
[0077]F.将上述制备好的转印贴花取出(阳极贵金属载量0.1±0.01mg/cm2,阴极贵金属载量0.2±0.0 lmg/cm2),然后将转印贴花与质子交换膜的中心位置对齐,用镜面板夹住,送入热压机进行热压,热压条件:压力200kg/cm2,温度140°C,热压时间30s,转印热压形成薄层电极,催化剂层I厚度在3?10 μ m之间,撕掉转印介质。
[0078]步骤三、制备电催化剂浆液II
[0079]称取60% Pt/C催化剂,依次加入催化剂、稳定剂水、稀释剂乙醇与异丙醇(1:1)的混合溶剂、粘结剂离子交换树脂溶液,助溶剂二甲基亚砜,以上五种成分的质量比为I '2:34:6.6:0.5,固含量保持在3%,其中离子交换树脂占电催化剂浆液II干重的25%,混合后超声搅拌30分钟,然后乳化机13000r/min下乳化30分钟,动力粘度值为1mPa.S,密封,10°C下保存;
[0080]步骤四、喷涂形成催化剂涂层膜
[0081]将配制好的电催化剂浆液组合物II装入喷涂仪的进样器中,打开操作程序,将步骤二中制备好的薄层电极铺在喷涂区域,夹具固定好,保持95°C (低于膜的玻璃化转变温度),打开真空泵,真空度在0.latm,进行喷涂,每次喷涂的载量为0.lmg/cm2,所以在薄层电极阳极喷涂I遍,薄层电极阴极喷涂2遍即可达到与对比例I和对比例2相同的催化剂载量,即阳极贵金属载量0.2±0.0 lmg/cm2,阴极贵金属载量0.4±0.0 lmg/cm2。
[0082]对比例1:丝网印工艺制备薄层电极(thin-film electrode)
[0083]丝网印工艺制备薄层电极的步骤为:
[0084]—、制备电催化剂浆液,称取60% Pt/C催化剂,依次加入催化剂稳定剂水、稀释剂乙醇与异丙醇(1:1)的混合溶剂、增稠剂乙二醇、粘结剂离子交换树脂溶液,助溶剂二甲基亚砜,六种成分的质量比为1:2:10:0.5:6.6:0.5,固含量保持在6.5%,其中离子交换树脂占电催化剂浆液干重的25%
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