所示的组成的起始合金的合金粉末的平均粒径设为3 μπι，将包含 Al203、Ce02、Mg0的任一种的高熔点材料粉末的平均粒径设为0. 3 μ m，将MP值设为200,将月 桂酸甲酯的添加量LL设为0. 07wt %，将混合粉末在模具模腔中的填充密度Df设为3. 3g/ cm3,将取向磁场设为2次交流磁场和1次直流磁场，各为5. 4T，将烧结温度设为995°C (温 度上升设为8小时、将烧结温度维持4小时、以每分钟2L进行Ar流气直至425°C )，时效处 理设为以800°C进行0. 5小时，以560°C进行1. 5小时，制造高熔点材料粉末不同的三种烧 结磁体。另外，作为比较例，不混合高熔点材料粉末（即MP值为0)、其它以相同条件来制造 烧结磁体。此时的各烧结磁体的密度为：比较例的烧结磁体为7. 527g/cm3、使用了 Al2O3粉 末的烧结磁体为7. 542g/cm3、使用了 CeO2粉末的烧结磁体为7. 543g/cm3、使用了 MgO粉末的 烧结磁体为7. 552g/cm3。如此，即使在使用了 Al2O3粉末以外的高熔点材料粉末的情况下， 与比较例的烧结磁体相比密度也有所提高。
[0065] [实验 4]
[0066] 将以下的表3所示的组成的起始合金的合金粉末的平均粒径设为3 μπι，将作为高 熔点材料粉末的Al2O3粉末的平均粒径设为0. 05 μ m，将MP值设为200,将月桂酸甲酯的添 加量LL设为0. 09wt %，将混合粉末在模具模腔中的填充密度Df为3. 2g/cm3或3. 3g/cm 3， 将取向磁场设为5. 4T的交流磁场，将烧结温度设为995°C (温度上升为12小时、维持4小 时烧结温度、以每分钟2L进行Ar流气直至500°C )，将第1段的时效处理设为在800°C下进 行0. 5小时，将第2段的时效处理设为在520°C下进行1. 5小时，将此时的结果示于图7的 表。另外，将MP值为0、月桂酸甲酯的添加量为0.079wt%时的结果也作为比较例示于图7 的表。
[0067] [表 3]
[0069] 将图7的表所不的结果不于图8的图表中。图8的（a)为表不图7的各烧结磁体 的矩形比SQ与矫顽力HcJ的关系的图表，图8的（b)为表示矩形比SQ与取向度Br/Js的 关系的图表，图8的（c)为表示矫顽力HcJ与剩余磁通密度Br的关系的图表。
[0070] 如图8的（a)所示，尽管MP值为200时的月桂酸甲酯的添加量LL比MP值为0时 的多，但MP值为200的烧结磁体得到了比MP值为0的烧结磁体更高的矫顽力HcJ。另外， 对于矩形比SQ、取向度Br/Js，MP值为200的烧结磁体与MP值为0的烧结磁体基本同等或 比其高。如此，通过对MP值和月桂酸甲酯的添加量进行适宜调节，与根据现有的PLP法制 造的烧结磁体相比，能够使矫顽力HcJ和矩形比SQ以及取向度Br/Js得到提高。需要说明 的是，关于磁通密度Br，虽然观察到MP值为200的烧结磁体比MP值为0的烧结磁体降低的 倾向，但如前所述，这是在烧结磁体中常见的倾向。
[0071] [实验 5]
[0072] 将上述表2所示的组成的起始合金的合金粉末的平均粒径设为3 μ m，将作为高熔 点材料粉末的Al2O3粉末的平均粒径设为0. 05 μ m，将MP值设为200,将月桂酸甲酯的添加 量LL设为0. 07wt %，将混合粉末在模具模腔中的填充密度Df设为3. 2g/cm3或3. 3g/cm 3， 将取向磁场设为2次交流磁场和1次直流磁场，各5. 4T，将烧结温度设为1005°C (温度上 升为13小时25分钟、维持4小时烧结温度），将第1段的时效处理设为在800°C下进行0. 5 小时，将第2段的时效处理设为在520°C下进行1. 5小时、或不进行第1段和第2段的时效 处理，将此时的结果示于图9的表。需要说明的是，表中的"Ar400"表示进行Ar流气直至 烧结炉内升温至400°C，"真空"表示不进行Ar流气，在升温中也使烧结炉内一直处于真空 状态。另外，将MP值为0时的结果也作为比较例示于图9的表。
[0073] 将图9的表所不的结果不于图10的图表。图10的（a)为表不图9的各烧结磁体 的矩形比SQ与矫顽力HcJ的关系的图表、图10的（b)为表示矩形比SQ与取向度Br/Js的 关系的图表，图10的（c)为表示矫顽力HcJ与剩余磁通密度Br的关系的图表。另外，图10 的（a)~（c)的被虚线包围的数据为不进行时效处理时的数据。
[0074] 如图10的（a)所示，在不进行时效处理的情况下，与进行了时效处理的烧结磁体 相比，矫顽力HcJ和矩形比SQ两者均降低。另一方面，对于取向度Br/Js与剩余磁通密度 Br，如图10的（b)和（c)所示，即使不进行时效处理，也得到与进行了时效处理的烧结磁体 基本同等的结果。
[0075] 另外，如图10的（a)~（c)所示，对于矫顽力HcJ和取向度Br/Js以及剩余磁通 密度Br，"Ar流气"的烧结磁体得到了与"真空"的烧结磁体基本同等的结果，但是对于矩形 比SQ，可观察到比"真空"的烧结磁体高的倾向。
[0076] 图11为表示进行了时效处理的烧结磁体的第2段的时效温度与矫顽力HcJ的关 系的图表。如该图表所示，在任一时效温度下，与比较例相比，MP值为200的烧结磁体的矫 顽力HcJ均有所提尚。
[0077] [实验 6]
[0078] 将上述表2所示的组成的起始合金的合金粉末的平均粒径设为3 μ m，将作为高熔 点材料粉末的Al2O3粉末的平均粒径设为0. 05 μ m，将MP值设为200,将月桂酸甲酯的添加 量LL设为0. 07wt %，将混合粉末在模具模腔中的填充密度Df设为3. 2g/cm3或3. 3g/cm 3， 将取向磁场设为2次交流磁场和1次直流磁场，各5. 4T，将烧结温度设为1020°C (温度上升 为12小时、维持4小时烧结温度、烧结炉内一直为真空），将第1段的时效处理设为在800°C 下进行0. 5小时，将第2段的时效处理设为在530°C下进行1. 5小时，将此时的结果示于图 12的表中。另外，将MP值为0时的结果也作为比较例示于图12的表中。
[0079] 将图12的表所不的结果不于图13的图表。图13的（a)为表不图12的各烧结磁 体的矩形比SQ与矫顽力HcJ的关系的图表，图13的（b)为表示矩形比SQ与取向度Br/Js 的关系的图表，图13的（c)为表示矫顽力HcJ与剩余磁通密度Br的关系的图表。
[0080] 如该图13的（a)的图表所示，MP值为200的烧结磁体得到了比MP值为0的烧结 磁体更高的矫顽力HcJ。另外，矩形比SQ为基本同等。另一方面，对于取向度Br/Js和剩余 磁通密度Br，与比较例相比，存在MP值为200的烧结磁体变小的倾向。可认为这是因为作 为润滑剂的月桂酸甲酯的添加量LL相对于MP值较少。
【主权项】
1. 一种烧结磁体制造方法，其具有如下工序：填充工序，将烧结磁体的原料的合金粉 末填充至容器的模腔中；取向工序，对填充在该模腔中的该合金粉末施加磁场而不施加机 械压力，由此使该合金粉末取向；以及烧结工序，对由该取向工序进行了取向的该合金粉末 不施加机械压力而加热该合金粉末，由此使其烧结， 该烧结磁体制造方法的特征在于，在所述填充工序之前或在该填充工序中，向以激光 衍射法测定的粒度分布的中值〇5。为3 ym以下的合金粉末中混合高熔点材料的粉末，所述 高熔点材料的粉末具有比所述烧结工序中的加热温度高的熔点且所述中值D5。为0. 3 y m以 下。2. 根据权利要求1所述的烧结磁体制造方法，其特征在于，所述高熔点材料的粉末为 A1203、MgO、Ce02、a Fe203、Si02、Zr02、Mn203、Mn3Ozp Ta205、Nb205、TaC、NbC的任一种类或多种 类的混合粉末。3.根据权利要求1或2所述的烧结磁体制造方法，其特征在于，相对于每1个所述合金 粉末的颗粒混合平均10~1000个所述高熔点材料粉末的颗粒。4.根据权利要求1~3中任一项所述的烧结磁体制造方法，其特征在于，使所述合金粉 末与所述高熔点材料粉末混合之后，进一步添加润滑剂进行混炼。
【专利摘要】本发明的课题在于提供能够抑制烧结中的合金粉末颗粒的生长的烧结磁体的制造方法。一种烧结磁体制造方法，其具有如下工序：填充工序，将烧结磁体的原料的合金粉末填充至容器的模腔中；取向工序，对填充在该模腔中的该合金粉末施加磁场而不施加机械压力，由此使该合金粉末取向；以及烧结工序，对经该取向工序取向的该合金粉末不施加机械压力而加热该合金粉末，由此使其烧结，该方法的特征在于，在前述填充工序之前或在该填充工序中，向以激光衍射法测定的粒度分布的中值D50为3μm以下的合金粉末中混合高熔点材料的粉末，所述高熔点材料的粉末具有比前述烧结工序中的加热温度高的熔点且前述中值D50为0.3μm以下。
【IPC分类】H01F41/02, C22C33/02, B22F3/02, B22F3/00, H01F1/057, H01F1/08
【公开号】CN105103249
【申请号】CN201480018516
【发明人】绀村一之, 佐川真人
【申请人】因太金属株式会社
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年3月10日
【公告号】WO2014156592A1