一种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁 体的方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钕铁硼磁体具有优越的磁性能，在现代科学技术的各领域，如风力发电、核磁 共振、汽车工业、计算机、航空航天、家用电器等方面获得广泛应用。随着产业的发展，业界 对磁体磁性能的要求越来越高。
[0003] NdFeB的发展主要源于材料的高磁能积，但是磁体的实际内禀矫顽力却常为理论 值的1/3-1/30,这导致了材料的工作温度和稳定性相对较低，制约了 NdFeB的进一步发展 和应用。为解决这一问题，必须提高NdFeB的矫顽力。目前工业生产中改善、提高磁体矫顽 力的途径主要有添加有益合金元素和优化熔炼、制粉、成型、烧结等制备工艺。添加合金元 素可分为两大类，第一类是通过添加重稀土元素 Dy、Tb来替代硬磁相中的Nd，能够明显地 提升材料的矫顽力，但该方法以牺牲材料的磁能积为代价，同时价格昂贵的Dy、Tb大幅度 地增加磁体的生产成本。第二类是向磁体中掺杂加入非稀土金属元素，包括低熔点金属A1、 Ga、Cu、Sn等和高熔点金属Nb、Zr、Ti等。低熔点金属能够提高富Nd相的润湿性，而高熔点 元素能够有效抑制烧结过程中晶粒的长大，最终能有效提高磁体的矫顽力，但这些元素生 成的非磁性相会降低磁体的Br和（BH) niax。另外，添加合金元素的方法也有多种形式，既可 以在熔炼前的配料中添加，又可以在气流磨制粉前将所需添加的合金粉末按比例与磁粉混 合。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁体的方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁体的方法，具体步骤如下：
[0007] (1)按质量分数准备以下合金原材料：20% Nd、5. 5% Pr、l. 5% Gd、3. 5% Ho、 64. 65% Fe、l% B、l% Nb、2% Co、0. 7% Α1、0· 15% Cu，利用真空感应速凝铸片炉将配比好 的金属原材料在1200-1400 °C温度下进行熔炼；熔炼前炉室先抽真空，再充入保护气体高 纯氩气；原材料熔化后的合金液经电磁搅拌均匀，浇注到旋转的水冷铜棍上，合金溶液在 102-104°C /s的冷速下快速冷却形成厚度为0. 2-0. 5mm的合金薄片；
[0008] (2)利用氢碎炉，在0.1 MPa氢气压下吸氢，550°C温度下脱氢，将钕铁硼合金薄片 破碎成120-200 μ m的钕铁硼合金颗粒；
[0009] (3)将步骤⑵得到的颗粒进一步经过气流磨破碎成2. 5-3. 0 μ m的钕铁硼合金粉 末；
[0010] (4)将锌块顺序经熔炼、喷粉、湿球磨、退火、精球磨、抛光等工序加工而成1500目 以上极细微的纳米级金属粉末；
[0011] (5)将制备的纳米锌粉按一定比例加入到步骤（3)制得的钕铁硼合金粉末中，并 利用三维搅拌机，将粉末充分混合均匀；
[0012] (6)利用磁场压机，将步骤（5)中粉末在I. 8T的磁场下取向成型，再经过冷等静 压，压力为200MPa，得到的初坯密度为4. 5-5. Og/cm3;
[0013] (7)将压坯置于真空烧结炉中，在1060-1100°C烧结保温3-4小时；一级回火温度 为850-950°C，保温1-2小时；二级回火温度为450-600°C，保温3-4小时；最终获得烧结永 磁体。
[0014] 所述步骤⑴中熔炼温度为1380°C。
[0015] 所述步骤（5)中纳米锌粉与钕铁硼合金粉末按质量比1:50的比例混合，利用三维 搅拌机搅拌4小时。
[0016] 所述步骤（7)中烧结温度为1070°C，烧结时间为4小时；一级回火温度为850°C， 保温1. 5小时；二级回火温度为490°C，保温4小时。
[0017] 本发明的有益效果：
[0018] 本发明通过向钕铁硼合金粉末中添加纳米锌粉，改善钕铁硼晶界相，烧结钕铁硼 磁体剩磁和矫顽力都有所上升，特别是磁体的矫顽力有较大提升，综合磁性能得到提高。
【具体实施方式】
[0019] 本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
[0020] 利用本发明所述的纳米锌粉晶界改性制备N38SH烧结钕铁硼永磁体的方法，具体 步骤如下：
[0021] (1)按质量分数准备以下合金原材料：20% Nd、5. 5% Pr、l. 5% Gd、3. 5% Ho、 64. 65% Fe、l% B、l% Nb、2% Co、0. 7% Α1、0· 15% Cu，利用真空感应速凝铸片炉将配比 好的金属原材料在1380Γ的温度下进行熔炼。熔炼前炉室先抽真空，再充入保护气体高 纯氩气。原材料熔化后的合金液经电磁搅拌均匀，浇注到旋转的水冷铜棍上，合金溶液在 10 2-104°C /s的冷速下快速冷却形成厚度为0. 2-0. 5_的合金薄片；
[0022] (2)利用氢碎炉，在0.1 MPa氢气压下吸氢，550°C温度下脱氢，将钕铁硼合金薄片 破碎成120-200 μ m的钕铁硼合金颗粒；
[0023] (3)将步骤2)得到的颗粒进一步经过气流磨破碎成2. 5-3. 0 μ m的钕铁硼合金粉 末；
[0024] (4)将锌块顺序经熔炼、喷粉、湿球磨、退火、精球磨、抛光等工序加工而成1500目 以上极细微的纳米级金属粉末；
[0025] (5)将制备的纳米锌粉按质量比1:50混合；并利用三维搅拌机充分搅拌4小时， 将粉末充分混合均勾；
[0026] (6)利用磁场压机，将步骤3)中粉末在I. 8T的磁场下取向成型，再经过冷等静压， 压力为200MPa，得到的初坯密度为4. 5-5. Og/cm3;
[0027] (7)将压坯置于真空烧结炉中，在1070°C烧结保温4小时；一级回火温度为 850°C，保温1. 5小时；二级回火温度为490°C，保温4小时；最终获得烧结永磁体；
[0028] 8)测试磁性能：20°C下的磁性能，结果如下表。将未添加纳米锌粉晶界改性的烧 结钕铁硼作为对比试样，钕铁硼合金粉末其它成分完全一样。
[0029]
【主权项】
1. 一种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁体的方法，其特征在于，具体步骤如下： (1) 按质量分数准备以下合金原材料：20%Nd、5. 5%Pr、l. 5%Gd、3. 5%Ho、64. 65%Fe、 1%B、l%Nb、2%Co、0. 7%A1、0. 15%Cu，利用真空感应速凝铸片炉将配比好的金属原材料在 1200-1400°C温度下进行熔炼；熔炼前炉室先抽真空，再充入保护气体高纯氩气；原材料熔 化后的合金液经电磁搅拌均匀，浇注到旋转的水冷铜棍上，合金溶液在102_104°C /s的冷 速下快速冷却形成厚度为〇. 2-0. 5mm的合金薄片； (2) 利用氢碎炉，在0.1 MPa氢气压下吸氢，550°C温度下脱氢，将钕铁硼合金薄片破碎 成120-200 ym的钕铁硼合金颗粒； (3) 将步骤（2)得到的颗粒进一步经过气流磨破碎成2. 5-3. 0 ym的钕铁硼合金粉末； (4) 将锌块顺序经熔炼、喷粉、湿球磨、退火、精球磨、抛光等工序加工而成1500目以上 极细微的纳米级金属粉末； (5) 将制备的纳米锌粉按一定比例加入到步骤（3)制得的钕铁硼合金粉末中，并利用三 维搅拌机，将粉末充分混合均匀； (6) 利用磁场压机，将步骤（5)中粉末在I. 8T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压 力为200MPa，得到的初坯密度为4. 5-5. Og/cm3; (7) 将压坯置于真空烧结炉中，在1060-1KKTC烧结保温3-4小时；一级回火温度为 850-950°C，保温1-2小时；二级回火温度为450-600°C，保温3-4小时；最终获得烧结永磁 体。2. 根据权利要求1所述的一种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁体的方法，其特征 在于，所述步骤（1)中熔炼温度为1380°C。3. 根据权利要求1所述的一种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁体的方法，其特征 在于，所述步骤（5)中纳米锌粉与钕铁硼合金粉末按质量比1:50的比例混合，利用三维搅 拌机搅拌4小时。4. 根据权利要求1所述的一种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁体的方法，其特征 在于，所述步骤（7)中烧结温度为1070°C，烧结时间为4小时；一级回火温度为850°C，保温 1. 5小时；二级回火温度为490°C，保温4小时。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米锌粉晶界改性制备高矫顽力磁体的方法，按质量分数Nd20Pr5.5Gd1.5Ho3.5Fe64.65B1Nb1Co2Al0.7Cu0.15合金配比准备原材料，进行熔炼，熔化后的合金液搅拌均匀，浇注到旋转的水冷铜棍上，快速冷却形成厚度0.2-0.5mm的合金薄片；将钕铁硼合金薄片破碎成120-200μm的钕铁硼合金颗粒；经气流磨进一步破碎成2.5-3.0μm的钕铁硼合金粉末；锌块经一系列工序加工而成1500目以上极细微的纳米级金属粉末；将纳米锌粉按一定比例添加到钕铁硼合金粉末中，并混合均匀。混合后的粉末在压型机中成型，经冷等静压进一步致密化；成型后的初坯经烧结后即得烧结永磁体。
【IPC分类】H01F41/02, H01F1/08, B22F3/16, H01F1/057
【公开号】CN105118655
【申请号】CN201510589785
【发明人】何进, 张亚波, 史世文
【申请人】安徽万磁电子有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月16日